本發明是關于護膚品添加劑制備領域,特別涉及制備新型的抗紫外護膚材料添加劑的方法。
背景技術:
防曬霜,是指添加了能阻隔或吸收紫外線的防曬劑來達到防止肌膚被曬黑、曬傷的化妝品。根據防曬原理,可將防曬霜分為物理防曬霜、化學防曬霜。物理防曬霜,利用防曬粒子,在肌膚表面形成防護層,反射紫外線中可能對肌膚產生傷害的光波,達到保護肌膚的目的。物理防曬霜中的微小粒子一般是由二氧化鈦、氧化鋅等組成。
納米二氧化鈦一旦進入機體后,可以導致各個臟器不同程度的損傷,對肺部的損傷表現為炎癥、纖維化甚至導致腫瘤的發生;納米二氧化鈦還可以導致血管內皮細胞的損傷,腦組織的脂肪變性,肝臟水腫和肝小葉壞死,腎小球腫脹等;二氧化鈦進入細胞后,細胞對它的清除能力會隨著二氧化鈦粒徑縮小而下降,并且會對細胞造成細胞膜的破壞,細胞核DNA的損傷和斷裂,以及有關蛋白質的含量和酶活性的變化。
因此,如何在化妝品中添加微小粒子但避免被人體吸收,是亟待解決的問題。
本方法采用沸石分子篩將氧化鈦或氧化鋅包裹,將氧化鈦或氧化鋅產生的自由基限制在沸石內部,從而在防曬的同時,保護人的皮膚。
技術實現要素:
本發明要解決的技術問題是,克服現有技術中的不足,提供一種抗紫外護膚材料添加劑的制備方法。
為解決上述技術問題,本發明的解決方案是:
提供一種抗紫外護膚材料添加劑的制備方法,包括以下步驟:
將0.08-0.5g氧化鈦或氧化鋅分散于80ml的去離子水中,再加入10-20倍于氧化鈦或氧化鋅質量的硅源,攪拌反應6~24小時;將反應產物取出,洗滌、干燥后與模板劑、鋁源混合后研磨,模板劑、鋁源、硅源的摩爾比為0.01-10:0-1.0:10;將混合物裝入反應釜,100~200℃固相晶化24-168小時生成具備沸石結構的載體,洗滌烘干后在馬弗爐中400~600℃下焙燒4~10小時燒去模板劑后,即制得沸石固載的氧化鈦或沸石固載的氧化鋅材料,作為抗紫外護膚材料添加劑。
本發明中,所述氧化鈦是P25、銳鈦礦、金紅石或板鈦礦中任意的一種;
本發明中,所述硅源是細硅膠、白炭黑、水玻璃或正硅酸四乙酯中任意的一種。
本發明中,所述模板劑是四丙基氫氧化銨、四丙基氯化銨或四丙基溴化銨中的任意一種。
本發明中,所述鋁源是鋁酸鈉、氧化鋁或異丙醇鋁中的任意一種。
本發明中,制備獲得的抗紫外護膚材料添加劑的比表面積為50-1000m2/g;在抗紫外護膚材料添加劑中,氧化鈦或氧化鋅是封裝在沸石晶體內部的,氧化鈦或氧化鋅占抗紫外護膚材料添加劑的質量分數為0.01-80%。
與現有技術相比,本發明的有益效果是:
1、本發明制得的沸石(分子篩)包裹的氧化鈦或氧化鋅的抗紫外護膚材料添加劑能用于防曬,同時免受氧化鈦對皮膚的侵害。
2、本發明合成產品收率較高,氧化鈦或氧化鋅利用率較高,且氧化鈦或氧化鋅的顆粒能很好的被沸石(分子篩)單晶包裹。
3、本發明產品中氧化鈦或氧化鋅的含量可控,質量分數在0.8-10%范圍內可調。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細描述:
下面的實施例可以使本專業的專業技術人員更全面地理解本發明,但不以任何方式限制本發明。
實施例1
將0.1g P25分散于80ml的去離子水中,再加入10倍于P25質量的細硅膠,攪拌6小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基氯化銨,氧化鋁,模板劑、鋁源、硅源的摩爾比為5:1:10。研磨后,裝入反應釜,100℃固相晶化24小時,洗滌烘干后在馬弗爐中400℃下焙燒4小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中P25的質量分數為10%,硅鋁比為14,比表面積為50m2/g。
實施例2
將0.08g P25分散于80ml的去離子水中,再加入15倍于P25質量的正硅酸四乙酯,攪拌10小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基氫氧化銨,鋁酸鈉,模板劑、鋁源、硅源的摩爾比為0.01:0.6:10。研磨后,裝入反應釜,120℃固相晶化96小時,洗滌烘干后在馬弗爐中400℃下焙燒6小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中P25的質量分數為0.01%,硅鋁比為16,比表面積為200m2/g。
實施例3
將0.15g P25分散于80ml的去離子水中,再加入20倍于P25質量的白炭黑,攪拌24小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基溴化銨,模板劑、硅源的摩爾比為10:3。研磨后,裝入反應釜,200℃固相晶化168小時,洗滌烘干后在馬弗爐中600℃下焙燒10小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中P25的質量分數為30%,硅鋁比為∞,比表面積為1000m2/g。
實施例4
將0.5g銳鈦礦分散于80ml的去離子水中,再加入10倍于銳鈦礦質量的水玻璃,攪拌6小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基氯化銨,氧化鋁,模板劑、鋁源、硅源的摩爾比為5:0.4:10。研磨后,裝入反應釜,100℃固相晶化24小時,洗滌烘干后在馬弗爐中400℃下焙燒4小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中銳鈦礦的質量分數為58%,硅鋁比為22,比表面積為450m2/g。
實施例5
將0.1g銳鈦礦分散于80ml的去離子水中,再加入20倍于銳鈦礦質量的細硅膠,攪拌6小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基氯化銨,氧化鋁,模板劑、鋁源、硅源的摩爾比為5:0.6:10。研磨后,裝入反應釜,100℃固相晶化48小時,洗滌烘干后在馬弗爐中400℃下焙燒4小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中銳鈦礦的質量分數為10%,硅鋁比為17,比表面積為350m2/g。
實施例6
將0.09g金紅石分散于80ml的去離子水中,再加入15倍于金紅石質量的正硅酸四乙酯,攪拌10小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基氫氧化銨,鋁酸鈉,模板劑、鋁源、硅源的摩爾比為0.01:0.6:10。研磨后,裝入反應釜,120℃固相晶化24小時,洗滌烘干后在馬弗爐中400℃下焙燒6小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中金紅石的質量分數為0.01%,硅鋁比為15,比表面積為700m2/g。
實施例7
將0.2g P25分散于80ml的去離子水中,再加入20倍于P25質量的白炭黑,攪拌24小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基溴化銨,模板劑、硅源的摩爾比為10:10。研磨后,裝入反應釜,200℃固相晶化168小時,洗滌烘干后在馬弗爐中600℃下焙燒10小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中P25的質量分數為30%,硅鋁比為∞,比表面積為800m2/g。
實施例8
將0.5g氧化鋅分散于80ml的去離子水中,再加入10倍于氧化鋅質量的水玻璃,攪拌6小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基氯化銨,氧化鋁,模板劑、鋁源、硅源的摩爾比為5:0.4:10。研磨后,裝入反應釜,100℃固相晶化96小時,洗滌烘干后在馬弗爐中400℃下焙燒4小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鋅材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中氧化鋅的質量分數為50%,硅鋁比為24,比表面積為550m2/g。
實施例9
將0.24g板鈦礦分散于80ml的去離子水中,再加入10倍于板鈦礦質量的細硅膠,攪拌6小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基氯化銨,氧化鋁,模板劑、鋁源、硅源的摩爾比為5:0.8:10。研磨后,裝入反應釜,100℃固相晶化24小時,洗滌烘干后在馬弗爐中400℃下焙燒4小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中板鈦礦的質量分數為5.7%,硅鋁比為13,比表面積為350m2/g。
實施例10
將0.4g銳鈦礦分散于80ml的去離子水中,再加入15倍于銳鈦礦質量的正硅酸四乙酯,攪拌10小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基氫氧化銨,鋁酸鈉,模板劑、鋁源、硅源的摩爾比為0.01:0.6:10。研磨后,裝入反應釜,120℃固相晶化64小時,洗滌烘干后在馬弗爐中500℃下焙燒6小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中銳鈦礦的質量分數為38%,硅鋁比為18,比表面積為200m2/g。
實施例11
將0.35g金紅石分散于80ml的去離子水中,再加入20倍于金紅石質量的白炭黑,攪拌24小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基溴化銨,模板劑、硅源的摩爾比為4:1。研磨后,裝入反應釜,200℃固相晶化168小時,洗滌烘干后在馬弗爐中600℃下焙燒10小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中金紅石的質量分數為46%,硅鋁比為∞,比表面積為700m2/g。
實施例12
將0.18g板鈦礦分散于80ml的去離子水中,再加入10倍于板鈦礦質量的水玻璃,攪拌6小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基溴化銨,異丙醇鋁,模板劑、鋁源、硅源的摩爾比為5:0.4:10。研磨后,裝入反應釜,150℃固相晶化120小時,洗滌烘干后在馬弗爐中400℃下焙燒4小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中板鈦礦的質量分數為2.7%,硅鋁比為25,比表面積為550m2/g。
實施例13
將0.5g板鈦礦分散于80ml的去離子水中,再加入10倍于板鈦礦質量的水玻璃,攪拌6小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基溴化銨,異丙醇鋁,模板劑、鋁源、硅源的摩爾比為5:0.4:10。研磨后,裝入反應釜,180℃固相晶化50小時,洗滌烘干后在馬弗爐中400℃下焙燒4小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中板鈦礦的質量分數為57%,硅鋁比為25,比表面積為700m2/g。
實施例14
將0.3g金紅石分散于80ml的去離子水中,再加入15倍于金紅石質量的正硅酸四乙酯,攪拌10小時后,將反應產物取出先洗滌,后干燥,然后加入四丙基氫氧化銨,鋁酸鈉,模板劑、鋁源、硅源的摩爾比為0.01:0.6:10。研磨后,裝入反應釜,120℃固相晶化120小時,洗滌烘干后在馬弗爐中400℃下焙燒6小時燒去模板劑后,得到沸石(分子篩)包裹氧化鈦材料,可作為抗紫外護膚材料添加劑。其中金紅石的質量分數為36%,硅鋁比為17,比表面積為200m2/g。
應用示例:
本發明制備獲得的分子篩包裹氧化鈦或氧化鋅能用于作為抗紫外護膚材料添加劑。由于分子篩的特殊微孔結構,可以將氧化鈦或氧化鋅產生的自由基限域在分子篩內部,在防曬的同時保護皮膚不受傷害。
最后,需要注意的是,以上列舉的僅是本發明的具體實施例。顯然,本發明不限于以上實施例,還可以有很多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容中直接導出或聯想到的所有變形,均應認為是本發明的保護范圍。