一種聚硅氧烷離子液體卷煙濾嘴添加劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及卷煙濾嘴添加劑，尤其是一種聚硅氧烷離子液體卷煙濾嘴添加劑的制 備方法，本發明還設及一種降低卷煙煙氣中芳香酪含量的方法。
【背景技術】
[0002] 卷煙抽吸過程中會產生很多酪類化合物，運些化合物是由煙草燃燒、裂解和蒸饋 而產生的。文獻已報道的卷煙煙氣中酪類物質有50多種，其中最主要的酪類化合物包括苯 酪、兒茶酪、間-苯二酪、對-苯二酪及鄰、間、對-甲酪等7種成分，并且運7種酪類成分因 具有致癌，輔助致癌，致突變和基因毒性等毒性作用，被列入EPA有害成分名單，其中兒茶 酪還被IARC列為2B級的致癌成分。因此，降低煙氣芳香酪含量對卷煙降害具有十分重要 的意義。但是，到目前為止能選擇性降低煙氣中芳香酪含量的方法仍然很少。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是提供一種聚硅氧烷離子液體卷煙濾嘴添加劑的制備方法，采用該 方法制備的卷煙濾嘴添加劑能選擇性降低卷煙煙氣中芳香酪的含量。
[0004] 本發明所提供的聚硅氧烷離子液體卷煙濾嘴添加劑的制備方法，包括W下步驟：
[0005] 1)硅膠的活化：向粒徑為200~300目的硅膠中按重量加入1. 5~3倍20~30% 鹽酸，加熱到80~100°C，磁力攬拌6~12小時，冷卻至室溫后減壓抽濾，濾渣中加入去離 子水洗涂至中性，烘干；
[0006] 2)聚硅氧烷離子液體的固定：將聚硅氧烷離子液體溶解在乙醇中，加入活化的娃 膠，所述活化的硅膠與聚硅氧烷離子液體的重量比為1~3 : 1，在成保護下30~50°C攬 拌反應3~5小時，停止攬拌后揮干乙醇，繼續在成保護下160~200°C加熱2~6小時， 待冷卻后，用乙醇洗涂硅膠，除去未固定在硅膠上的聚硅氧烷離子液體，將洗涂后的硅膠干 燥。
[0007] 優選地，所述活化的硅膠與聚硅氧烷離子液體的重量比為2 : 1。
[0008] 優選地，所述聚硅氧烷離子液體是將聚硅氧烷咪挫與化(邸2) 17邸3進行反應，所述 聚硅氧烷咪挫（按咪挫計）與化(邸2)17邸3的摩爾比為1 : 2~5。
[0009] 進一步優選地，所述聚硅氧烷咪挫的制備方法是：將丫-咪挫丙基=乙氧基硅烷、 二甲基二乙氧基硅烷、水、K0H，在成保護下80~100°C反應10~15h，旋蒸除去生成的乙 醇，再加入六甲基二硅氧烷，80~100°C條件下反應2~3天，減壓蒸饋除去小分子后，得到 粘稠的聚硅氧烷咪挫，所述丫-咪挫丙基S乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、水、K0H、六 甲基二硅氧烷的摩爾比為化~12) : (30~40) : (70~100) : (2~5) : (0.5~1)。
[0010] 進一步優選地，所述丫-咪挫丙基S乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、水、K0H、 六甲基二硅氧烷的摩爾比為9 : 35 : 90 : 3 : 0.67。
[0011] 一種降低卷煙煙氣中芳香酪含量的方法，該方法是：向卷煙的濾嘴中加入采用W 上方法制備的聚硅氧烷離子液體卷煙濾嘴添加劑，所述聚硅氧烷離子液體卷煙濾嘴添加劑 的加入量為濾嘴重量的5~20%，優選為10%。
[0012] 本發明的有益效果是：
[0013] 與現有技術相比，本發明制備的聚硅氧烷離子液體卷煙濾嘴添加劑能很好地去除 煙氣中的有害成分，特別是對煙氣中的芳香酪具有很好的選擇性去除能力，煙氣中芳香酪 的含量比普通濾嘴低30%左右。同時，本發明添加劑按5-20%的添加量不會對卷煙的風格 和吸味產生任何影響。
【具體實施方式】
[0014]W下結合具體實施例對本發明進行詳細地說明。 陽〇1引 實施例1
[0016] 1)硅膠的活化：稱取50g硅膠（200~300目）置于150血兩口燒瓶中，加入lOOg 鹽酸水溶液（質量濃度為25% )，將燒瓶固定在磁力攬拌器上，并連接好攬拌漿和電動攬拌 器，加熱到90°C，攬拌8小時，然后冷卻至室溫后減壓抽濾。濾渣中加入適量的去離子水反 復攬拌洗涂，抽濾，洗涂直至中性。放入電熱鼓風干燥箱中（12(rC)過夜，再轉入真空干燥 箱中（60°C，8h)，烘干后封閉待用。
[0017]。咪挫鋼的合成：將咪挫8. 04g(0. 12m〇U置于100血燒瓶中，在成保護下加熱至 90°C烙融，加入片狀化0H4.05g(0.Imol)，回流反應12h。將產物用四氨巧喃洗涂S次并抽 濾，所得沉淀置于真空干燥箱中60°C干燥2地，得到淡黃色咪挫鋼6. 98g，產率78%。 陽0化]扣丫-艦丙基甲基二乙氧基硅烷的合成：稱取化I9. 04g(0. 06m〇U溶于干燥過的 丙酬中，在攬拌條件下逐滴加入11.59g(0.055mol) 丫-氯丙基甲基二乙氧基硅烷。避光成 保護回流2地，將產物冷卻后過濾，用干燥的CH2CI2洗涂沉淀后再次過濾，所得濾液旋蒸除 去溶劑，得到終產物丫-艦丙基甲基二乙氧基硅烷14. 28g，產率86%。
[0019] 4) 丫-咪挫丙基S乙氧基硅烷的合成：稱取咪挫鋼5. 42g(0. 06mol)均勻分散于 50mL干燥過的四氨巧喃中，緩慢加入15.llg(0.05m〇U丫-艦丙基甲基二乙氧基硅烷，避光 成保護回流48h。將產物過濾后，用干燥的CH2〇2洗涂反應物，旋蒸除去溶劑并減壓蒸饋， 收集160°C饋分（壓力：-751mmHg)，得到終產物5. 52g，產率46% ;
[0020] 5)聚硅氧烷咪挫的合成：加入2. 12g(0.009mol) 丫-咪挫丙基S乙氧基硅烷 和5. 186g(0. 035mol)二甲基二乙氧基硅烷及1.58g水化09mol)于反應瓶中，再加入 0. 168g(0.003mol)K0H，在成保護下升溫至90°C反應12h。旋蒸除去生成的乙醇，再加入 0. 112g(0.67mmol)六甲基二硅氧烷，100°C條件下反應48h，減壓蒸饋除去小分子后，得到 粘稠的聚硅氧烷咪挫。
[0021] 6)聚硅氧烷離子液體的合成：稱取1.OOg聚硅氧烷咪挫（0. 002mol)溶解在10血 甲苯中，加入2. 172g(0. 006mol)化(邸2)17邸3后Nz保護回流48h，反應結束后旋蒸出去甲苯， 用正己燒多次洗涂后得到離子液體；
[0022] 7)聚硅氧烷離子液體的固定：稱取聚硅氧烷離子液體2g溶解在lOmL乙醇中，再 加入4g活化后的硅膠，在的保護下40°C攬拌反應地。停止攬拌后讓溶劑在40°C自然揮 發，然后在成保