本申請是申請號為201280020209.3申請的分案申請。本發明涉及耐溫巧克力，尤其含未攪拌揉捏的巧克力成分和攪拌揉捏過的(conched)巧克力的耐溫巧克力。本發明進一步涉及生產含未攪拌揉捏過的巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的耐溫巧克力的方法。開發耐溫巧克力(ttc)款式代表食品和糖果工業的巨大機會，它對包括巧克力，餅干和點心在內的一個范圍的種類具有影響。巧克力和餅干類型的點心產品對溫度的變化和極端溫度敏感，結果它們的質量急劇劣化，除非很好地控制條件。生產耐溫巧克力使得含巧克力的產品的生產更加適合于炎熱氣候，尤其在其中對于處理嚴重的溫度/濕度波動來說供應鏈配備差和其中犧牲產品質量的不那么經濟發達的國家中。因此，根據本發明的第一方面，提供一種制備巧克力產品的方法，該方法包括：(a)提供未攪拌揉捏過的巧克力成分；和(b)混合所述未攪拌揉捏過的巧克力與攪拌揉捏過的巧克力，形成巧克力產品，其中以<50％(w/w)的未攪拌揉捏過的巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物添加攪拌揉捏過的巧克力；和任選地，模塑所述巧克力產品。在本發明進一步的實施方案中，提供一種制備巧克力產品的方法，該方法包括：(a)提供未攪拌揉捏過的巧克力成分；(b)精制所述未攪拌揉捏過的巧克力成分,和(c)混合所述未攪拌揉捏過的巧克力與攪拌揉捏過的巧克力，形成巧克力產品，其中以<50％(w/w)的未攪拌揉捏過的巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物添加攪拌揉捏過的巧克力；和任選地，模塑所述巧克力產品。術語“巧克力成分”包括脂肪和一種或多種甜味劑和一種或多種選自牛奶和可可液(在其他情況下稱為可可塊)中的組分。在一個實施方案中，“巧克力成分”包括牛奶，一種或多種甜味劑，可可液和脂肪。在另一實施方案中，“巧克力成分”包括一種或多種甜味劑，可可液和脂肪。在進一步的實施方案中，“巧克力成分”包括牛奶，一種或多種甜味劑和脂肪。術語“巧克力成分”進一步包括其中一些或所有可可液被可可粉替代的巧克力成分。可以任何合適的形式提供牛奶，例如液體牛奶，濃縮牛奶，煉乳或乳固體(粉末或顆粒)，例如全脂奶粉，乳清蛋白質或低脂肪的乳固體，或這些牛奶形式的任何混合物。合適的甜味劑包括糖類(例如，蔗糖，右旋糖，葡萄糖漿固體，果糖，乳糖，麥芽糖，或其任何結合物)，糖醇(例如，赤藻糖醇,山梨糖醇,木糖醇,甘露醇,乳糖醇,異麥芽糖醇，或其任何結合物)，強力甜味劑(例如，阿斯巴甜，安賽蜜，甜蜜素,糖精,三氯蔗糖，新橙皮甙，二氫查耳酮，阿力甜，stena甜味劑，甘草素，或其任何結合物)，以及糖，糖醇和強力甜味劑的任何結合物。在本發明的一個實施方案中，甜味劑包括蔗糖。在進一步的實施方案中，甜味劑是蔗糖。可以巧克力成分中的獨立組分形式提供甜味劑，和/或甜味劑可構成其他成分之一的一部分，例如乳糖作為牛奶的一種組分。在本發明的一個實施方案中，甜味劑包括蔗糖和乳糖作為牛奶組分的成分。在進一步的實施方案中，甜味劑由作為牛奶組分的成分的蔗糖和乳糖組成。可以無定形或結晶形式提供糖。在一些實施方案中，所有糖是無定形的，在其他實施方案中，所有糖是結晶的。在其他實施方案中，糖是無定形和結晶糖的混合物。例如，在一個實施方案中，大于50％的糖是無定形的，而在其他實施方案中，小于50％的糖是無定形的。通常，小于50％的糖是無定形的，例如，小于45％，例如，小于40％,小于35％,小于30％,小于25％,小于20％,小于15％或小于10％。糖可包括一種糖，例如蔗糖，或者糖的混合物，例如蔗糖和乳糖的混合物。在糖的混合物情況下，每一糖可具有它自己的結晶度。例如，在糖是蔗糖和乳糖的混合物的情況下，蔗糖可以主要是結晶的(例如，>95％結晶)，和乳糖主要是結晶的(>95％結晶)，或乳糖主要是無定形的(>95％無定形)。牛奶，一種或多種甜味劑和可可液和/或可可塊可以巧克力碎塊形式提供。巧克力碎塊包括向其中添加了一種或多種甜味劑和可可液和接著干燥的牛奶。在制備具有增加的貨架期的巧克力中，巧克力碎塊提供一些巧克力成分作為方便的中間體。巧克力碎塊是本領域技術人員熟悉的，且可有許多方法用于其制備。例如，混合增甜的煉乳與可可液，并干燥，形成碎塊。本領域的技術人員熟悉不同類型的碎塊，例如不同結晶度和不同脂肪含量。這些碎塊適合作為用于本發明巧克力產品的巧克力成分來源。關于進一步的信息，本領域技術人員可獲得許多標準教科書，例如，chocolate,cocoaandconfectionary，第3版，1999，作者：minifie,bw,publisher:aspen,gaithersburg,maryland,usa。在巧克力成分中使用的合適的脂肪包括可可油,乳脂，可可油等同物(cbe)，可可油替代品(cbs)(有時稱為可可油替代劑cbr)，植物油(它在標準的環境溫度和壓力(satp,25℃和100kpa)下為液體)，完全不可代謝的脂肪或上述的任何結合物。在一個實施方案中，脂肪是可可油。在一個實施方案中，可可油衍生于一種來源。而在進一步的實施方案中，可可油是來自許多來源的可可油的共混物，所謂的“黃油共混物”。在europeandirective2000/36/ec中，定義cbe's符合下述標準：a)它們是非-月桂基植物油，所述非-月桂基植物油富含pop(二棕櫚酰基-2-油酰基甘油)，post(l-棕櫚酰基-2-油酰基-3-棕櫚酰基-甘油)和stost(二硬脂酰基-2-油酰基甘油)類型的對稱單不飽和甘油三酯；b)它們以任何比例與可可油混溶，且與其物理性能(熔點和結晶溫度，回火段所需的熔融速度)相容；c)它們僅僅通過精制和/或精餾方法而獲得，所述方法不包括酶改性甘油三酯結構。合適的cbe's包括霧冰草脂，婆羅洲脂(borneotallow)，tengkawang，棕櫚油，婆羅雙樹(sal)，非洲酪脂樹(shea)，kokumgurgi和芒果核。cbe's優選與可可油結合使用。該巧克力組合物優選包括不大于5wt％的cbe's合適的cbs's包括cbslaurics和cbsnon-laurics。cbslaurics是短鏈脂肪酸的甘油酯。它們的物理性能變化，但它們全部具有甘油三酯結構，這使得它們與可可油相容。合適的cbs's包括基于棕櫚仁油和椰油的那些。cbsnon-laurics由從氫化油中獲得的餾分組成。該油選擇性氫化且形成反式酸，所述反式酸會增加脂肪的固相。cbsnon-laurics的合適來源包括大豆，棉籽，花生，油菜籽和玉米油。巧克力成分可包括可可油替代品(cbs)，以替代一些或所有的可可油。合適的植物油包括玉米油，棉籽油，油菜籽油，棕櫚油，紅花油和向日葵油。當期望液體巧克力組合物時，可使用液體植物油。合適的部分或完全不可代謝的脂肪包括caprenin。術語“攪拌揉捏過的巧克力”是指任何巧克力成品。巧克力成品包括在脂肪內涂覆的非常細顆粒(通常范圍為0.5μμ-80μμ，例如小于30μμ)的懸浮體。該顆粒可包括可可固體和甜味劑，和在牛奶巧克力的情況下，乳固體。配制巧克力成品的方法包括精制以減少粒度和攪拌揉捏。攪拌揉捏是本領域技術人員熟悉的(通常是其中用脂肪涂覆固體的方法，含濕量下降且除去了揮發性或不想要的香味(flavour))。關于更多的信息，讀者參考chocolate,cocoaandconfectionary，第3版，1999，作者：minifie,bw,publisher:aspen,gaithersburg,maryland,usa。攪拌揉捏過的巧克力的實例包括任何可商購的巧克力，例如cadburydairymilktm，marsgalaxytm，nestleyorkietm，等)。為了避免疑問，攪拌揉捏過的巧克力包括回火過的巧克力。可以任何合適的形式提供巧克力成分以供與攪拌揉捏過的巧克力混合。例如：(a)用脂肪糊化的巧克力碎塊；(b)用脂肪糊化的牛奶，一種或多種甜味劑和可可液或可可粉；(c)用脂肪糊化的一種或多種甜味劑和可可液或可可粉；(d)用脂肪糊化的牛奶和一種或多種甜味劑；(e)用脂肪糊化的奶粉或顆粒，一種或多種甜味劑和可可液或可可粉；(f)用脂肪糊化的奶粉或顆粒和一種或多種甜味劑；(g)用脂肪糊化的增甜煉乳和可可液或可可粉；(h)用脂肪糊化的增甜的煉乳；或(i)用脂肪糊化的巧克力碎塊和奶粉，糖和可可液和/或可可粉。根據本發明進一步的方面，提供制備巧克力產品的方法，該方法包括：(a)通過包括下述步驟的方法，制備未攪拌揉捏過的糊劑：(i)提供起始成分，例如巧克力碎塊；(ii)用脂肪糊化所述起始成分，形成未攪拌揉捏過的糊劑；(b)精制所述未攪拌揉捏過的糊劑；(c)混合所述未攪拌揉捏過的糊劑與攪拌揉捏過的巧克力，形成巧克力產品；其中以<50％(w/w)的未攪拌揉捏過的巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物添加攪拌揉捏過的巧克力,任選地，模塑所述巧克力產品。術語“起始成分”是指沒有外加脂肪的巧克力成分。例如起始成分包括：(i)巧克力碎塊；(ii)可可液或可可粉,牛奶和一種或多種甜味劑(iii)可可液或可可粉,奶粉或顆粒和一種或多種甜味劑；(iv)牛奶和一種或多種甜味劑；(v)增甜的煉乳；(vi)奶粉或顆粒和一種或多種甜味劑；或(vii)可可液或可可粉和一種或多種甜味劑；在一些實施方案中，在精制步驟之前，混合巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力，且在混合巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力之后，添加精制步驟。因此，根據本發明進一步的方面，提供一種制備巧克力產品的方法，該方法包括：(a)提供未攪拌揉捏過的巧克力成分；(b)混合所述未攪拌揉捏過的巧克力與攪拌揉捏過的巧克力，形成巧克力產品，其中以<50％(w/w)的未攪拌揉捏過的巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物添加攪拌揉捏過的巧克力；(c)精制巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物；和任選地，模塑所述巧克力產品。根據本發明進一步的實施方案，提供制備巧克力產品的方法，該方法包括：(a)通過包括下述步驟的方法，制備未攪拌揉捏過的糊劑：(i)提供起始成分，例如巧克力碎塊；(ii)用脂肪糊化所述起始成分，形成糊劑；(b)混合所述未攪拌揉捏過的糊劑與攪拌揉捏過的巧克力，形成巧克力產品；其中以<50％(w/w)的未攪拌揉捏過的巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物添加攪拌揉捏過的巧克力,(c)精制所述巧克力產品，和任選地，模塑所述巧克力產品。在一些實施方案中，提供精制狀態的巧克力成分，且在混合巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力之后，添加進一步的精制步驟。因此，根據本發明進一步的方面，提供一種制備巧克力產品的方法，該方法包括：(a)提供未攪拌揉捏過的巧克力成分，其中精制一種或多種巧克力成分；(b)混合所述未攪拌揉捏過的巧克力成分與攪拌揉捏過的巧克力,其中以<50％(w/w)的未攪拌揉捏過的巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物添加攪拌揉捏過的巧克力；(c)精制巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力，和任選地，模塑所述巧克力產品。根據本發明進一步的方面，提供一種制備巧克力產品的方法，該方法包括：(a)提供未攪拌揉捏過的巧克力成分，其中巧克力成分的平均粒度小于80μμ；(b)混合所述未攪拌揉捏過的巧克力成分與攪拌揉捏過的巧克力,其中以<50％(w/w)的未攪拌揉捏過的巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物添加攪拌揉捏過的巧克力；(c)精制巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力；和任選地，模塑所述巧克力產品。根據本發明進一步的方面，提供一種制備巧克力產品的方法，該方法包括：(a)提供未攪拌揉捏過的巧克力成分，其中巧克力成分的平均粒度小于80μμ；(b)混合所述未攪拌揉捏過的巧克力成分與攪拌揉捏過的巧克力；(c)精制巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物；和任選地，模塑所述巧克力產品。根據本發明進一步的方面，提供制備巧克力產品的方法，該方法包括：(a)通過包括下述步驟的方法，制備未攪拌揉捏過的糊劑：(i)提供起始成分，例如巧克力碎塊；(ii)用脂肪糊化所述起始成分，形成糊劑；(iii)精制所述糊劑例如到粒度小于約80μμ；(b)混合所述未攪拌揉捏過的糊劑與攪拌揉捏過的巧克力，形成巧克力產品,其中以<50％(w/w)的未攪拌揉捏過的巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物添加攪拌揉捏過的巧克力；(c)精制所述巧克力產品，和任選地，模塑所述巧克力產品。根據本發明進一步的方面，提供制備巧克力產品的方法，該方法包括：(a)通過包括下述步驟的方法，制備未攪拌揉捏過的糊劑：(i)提供起始成分，例如巧克力碎塊；(ii)用脂肪糊化所述起始成分，形成糊劑；(iii)精制所述糊劑例如到粒度小于約80μμ；(b)混合所述未攪拌揉捏過的糊劑與攪拌揉捏過的巧克力，形成巧克力產品；(c)精制所述巧克力產品，和任選地，模塑所述巧克力產品。術語“精制”和其衍生詞匯，例如精制的，是指減少巧克力成分粒度的工藝。可有許多方法精制工藝以減少粒度，例如輥精制。通過改變各組分的混合條件，也觀察到巧克力產品的耐溫性的改進。可通過混合時間和混合速度的結合，改性糊劑性能和所得耐溫性能。因此，在一個實施方案中，提供本發明的一種方法，其中在10kghobart混合器內，在hobart速度1、2或3下，混合巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力約30秒到約1分30秒。在一個實施方案中，在合適的混合器，例如hobartmodela200n混合器內，在下述條件下進行混合：(a)約loorpm-約205rpm,例如約113rpm或約205rpm的速度。(b)約30秒到約1分30秒，例如30秒到約60秒，例如約30秒-45秒，例如，約30秒；或約45秒的時間，和(c)使用合適的混合裝置，例如鋁制開放式槳(bflat打漿機)或相當的混合裝置。在高的混合速度和高的混合時間下，所得糊劑更加類似于標準巧克力，且顯示出降低的耐溫性能。據信，這是由于在漸進性的較高混合條件下，顆粒增加的脂肪涂層導致的，從而限制了糖-糖相互作用，而據信這種相互作用導致耐溫效果。這一觀察結果應用到其中各組成成分很好地混合的體系中。低于低混合速度和短時間的閾值，例如在最低速度設置和30秒的混合時間下，觀察到較低的耐溫性。這歸因于在30秒的時間處各成分的混合不足，而不是由于減少的糖-糖相互作用。在一些實施方案中，在該工藝過程中添加乳化劑，例如當混合巧克力成分與攪拌揉捏過的巧克力時。在進一步的實施方案中，在制備巧克力產品的過程中，沒有添加乳化劑。但可在該工藝過程中添加的攪拌揉捏過的巧克力中存在一些乳化劑。合適的乳化劑包括由大豆、紅花、向日葵、玉米等衍生的卵磷脂，富含磷脂酰膽堿，磷脂酰乙醇胺，磷脂酰肌醇的精餾卵磷脂；由燕麥衍生的乳化劑，單-和二甘油酯及其酒石酸酯，可食用脂肪和油的單-和二甘油酯的磷酸單鈉衍生物，脫水山梨醇單硬脂酸酯，聚氧亞乙基脫水山梨醇單硬脂酸酯，羥化卵磷脂，合成磷脂，例如磷脂銨，多聚甘油聚蓖麻醇酸酯(pgpr)，甘油和丙二醇的乳酰化脂肪酸酯，脂肪酸的聚甘油酯，脂肪酸的檸檬酸酯，脂肪與脂肪酸的丙二醇單-和二酯。在一個實施方案中，乳化劑是大豆卵磷脂，例如大豆卵磷脂sn100，例如在混合巧克力成分與攪拌揉捏過的巧克力時添加的。在進一步的實施方案中，乳化劑包括大豆卵磷脂和多聚甘油聚蓖麻醇酸酯(pgpr)的混合物。在本發明的方法中，一般地，在混合未攪拌揉捏過的巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力之后，不存在進一步的攪拌揉捏步驟。在本發明進一步的實施方案中，提供一種方法，其中在混合未攪拌揉捏過的巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力之后，不存在進一步的攪拌揉捏。根據本發明的第二方面，提供一種巧克力產品，它包括巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物，其中以<50％(w/w)巧克力產品存在攪拌揉捏過的巧克力。根據本發明進一步的方面，提供一種巧克力產品，它包括巧克力碎塊，脂肪，和攪拌揉捏過的巧克力的混合物，其中以<50％(w/w)巧克力產品存在攪拌揉捏過的巧克力。根據本發明進一步的方面，提供本發明的巧克力產品，它進一步包括乳化劑。在一個實施方案中，乳化劑含量小于1％(w/w),例如小于約0.8％(w/w)，例如，小于約0.7％,約0.6％,約0.5％,約04％,約0.3％,約0.2％或約0.1％(w/w)。在一個實施方案中，巧克力產品不含乳化劑或含最少量，例如，小于約0.05％的乳化劑。加入到巧克力成分中的攪拌揉捏過的巧克力量提供耐溫性和確保令人愉悅的巧克力味道之間的平衡，同時確保脂肪的不連續體系。據信，通過具有較少全部脂肪涂覆的糖顆粒從而導致更多糖的連續體系來提高耐溫性，同時維持一些脂肪涂覆的糖顆粒以有助于令人愉悅的巧克力味道。在一個實施方案中，以小于50％(w/w)巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物添加攪拌揉捏過的巧克力。在進一步的實施方案中，以小于45％(w/w),小于40％,(w/w),小于35％(w/w),小于30％(w/w),小于25％(w/w),小于20％(w/w),小于15％(w/w)或小于10％(w/w)巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物添加攪拌揉捏過的巧克力。在進一步的實施方案中，以巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物的約10％-約47％(w/w)的范圍添加攪拌揉捏過的巧克力。在進一步的實施方案中，以10-40％(w/w),10-35％,10-30％(w/w),15-25％(w/w)巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物的范圍添加攪拌揉捏過的巧克力。在進一步的實施方案中，以約10％-約40％(w/w),約10％-約35％,約10％-約30％(w/w),約15％-約30％(w/w),約20％-約30％(w/w),約15％-約25％(w/w)或約10％-約20％巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力的混合物的范圍添加攪拌揉捏過的巧克力。當在本說明書中使用時，術語“約”，是指所述值±2％的公差，即約47％包括范圍在45％-49％內的任何值。在進一步的實施方案中，“約”是指所述值的±1％,,±0.5％,±0.2％或0.1％的公差。在分析之前，在40℃下培育巧克力產品3小時之后，可通過在升高的溫度下，例如使用ta.xtplustextureanalyzer，使用為以0.5mm/s的速度滲透樣品到3mm的深度而程序設計的12.8mm的圓柱形探針(stablemicrosystemsltd.,godalming,surrey,uk.)，來測量硬度，從而測量巧克力的耐溫性。在這一分析中，非-耐溫的巧克力的硬度為約25-50g。在這一分析中，本發明的耐溫的巧克力產品的硬度為至少200g。在其他實施方案中，在這一分析中，本發明的耐溫的巧克力產品的硬度為至少500g,至少750g,至少looog,至少1250g,至少1500g,至少1750g,至少2000g,至少2250g或至少2500g。發現在巧克力產品內總脂肪的百分數影響巧克力產品的耐溫性。因此，在一個實施方案中，巧克力產品內總脂肪的百分數小于約35％,例如范圍為約20％-約35％。在可供替代的實施方案中，范圍為約25％-約35％,約28％-約33％,約29％-約32％或約20％-約25％。總脂肪是由牛奶衍生的脂肪(在存在的情況下)和由可可油衍生的脂肪的結合。在一個實施方案中，由牛奶衍生的脂肪的百分數為約0％-約8％，例如約4％-約7％,例如約4.5％-6.5％。在一個實施方案中，由可可油衍生的脂肪的百分數小于約30％,例如范圍為約15％-約30％,例如約20％-約30％。在進一步的實施方案中，巧克力產品內的總脂肪為至少18％,例如至少20％或至少22％(w/w)。發現巧克力產品的粒度影響該產品的耐溫性。因此，在一個實施方案中，平均粒度不大于80μm,75μm,70μm或65μm。在一些實施方案中，平均粒度為至少20μm,25μm或30μm。在一些實施方案中，平均粒度范圍為25-65μm。在進一步的實施方案中，平均粒度范圍為30-50μm或范圍為20-30μm。粒度也可表達為d84或d90值。d84涉及84％的顆粒的最大粒度和d90涉及90％的顆粒的最大粒度。在一個實施方案中，顆粒的d84值的大致范圍為22-44μm，這對應于30-50μm的d90值。一般地，較低脂肪含量和較低的粒度得到最好的耐溫性。然而，還發現，粒度和脂肪百分數對耐溫性的影響相關，結果較高粒度與較低脂肪含量的結合得到良好的耐溫性，和較低粒度與較高脂肪含量結合得到良好的耐溫性。現參考下述非限定性實施例，參考附圖，例舉本發明，其中：圖1：顯示片劑(在rivaminipress上制備的單獨或與不同比例的攪拌揉捏過的巧克力混合的直徑11mm的具有29.1％脂肪的樣品)的硬度(通過滲透力測量)的圖表。y軸表示滲透力(g)和x軸表示如下所述的不同的樣品：(1)100％精制薄片(refinerflake)；(2)100％精制薄片；(3)95:5精制薄片:攪拌揉捏過的巧克力；(4)95:5精制薄片:攪拌揉捏過的巧克力；(5)90:10精制薄片:攪拌揉捏過的巧克力；(6)90:10精制薄片:攪拌揉捏過的巧克力；和(7)80:20精制薄片:攪拌揉捏過的巧克力。圖2:顯示片劑(在rivaminipress上制備的與攪拌揉捏過的巧克力以精制薄片:攪拌揉捏過的巧克力83:17的比例混合的直徑11mm的具有31.1％脂肪的樣品)的硬度(通過滲透力測量)的圖表。y軸表示滲透力(g)和x軸是指不同樣品。如下所述，再精制樣品到不同粒度：(1)12:20(最低粒度分布)；(2)12:20(最低粒度分布),(3)12:30(中間粒度分布)(4)12:30(中間粒度分布)；和(5)12:40(最大粒度分布)圖3示出了“頂部”沖模(具有短窄的截面)，“底部”沖模(具有長窄的截面)和來自manesty旋轉制片機的模頭小片。實施例1制備耐溫巧克力首先用脂肪(bl)糊化銷棒粉碎的(pin-milled)的碎塊(脂肪含量14.7％w/w)。然后使用三輥精制機，精制所得糊劑。一旦實現所需的精制薄片粒度，則使用回火的攪拌揉捏過的巧克力(b2)，再糊化精制薄片。然后將隨后的糊劑手工加工成模型。使用具有碗和鋁制開放式槳(bflat打漿機)的10kghobart混合器(modela200n)來混合第一糊劑(稱為bl)和第二糊劑(稱為b2)。如下所述，在速度1,2或3下操作該混合器：速度1-約61rpm；速度2-約113rpm；和速度3-約205rpm當針對混合速度使用時，術語“約”是指+/-10％，即約100rpm是指介于90rpm至110rpm之間。使用可可油的共混物(黃油共混物)作為b1內的脂肪。平均粒度值(d90)為24μμ的攪拌揉捏過的巧克力用作第二糊化段的攪拌揉捏且回火過的巧克力。對于這一研究目的來說，將大豆卵磷脂sn100(paalsgaard,juelsminde,denmark)用作乳化劑。表1中詳述的配方用作制備第一糊劑b1的基礎。為了遞送脂肪含量所要求的變化，通過直接增加或減少來自黃油共混物的貢獻，進行調節。在hobart速度1下，在45(±l)℃的溫度下，混合所有b1糊劑總計2分鐘的時間段。表1.b1中標準配方的概述成分％(w/w)碎塊82黃油共混物18使用buhler三輥精制機(modelsdydivers)，精制糊劑。然后將精制薄片立即糊化成第二糊劑b2。表2中詳述的配方用作制備b2的基礎。在相關的情況下，調節添加的巧克力的質量，以補償乳化劑大豆卵磷脂(sn)的使用。在第二糊化段中，添加0.25％sn(沒有考慮來自攪拌揉捏過的回火過的巧克力中sn100的貢獻)，生產b2。在hobart速度2或3和35(±l)℃的溫度下，混合b2糊劑在30秒至90秒之間變化的時間段。表2.在b2中標準配方的概述成分％(w/w)精制薄片(b1)83回火的巧克力(b2)17手工模塑并輥銷(roll-pinned)所得b2糊劑，和在相關的b1糊劑的情況下。由最少2個使用者立即進行手工模塑成最小5個100g的條棒。每一100g的條棒具有12mm的厚度。由于不可能通過拍打模型，除去夾帶的任何空氣氣泡，因此，將糊劑緊密地擠壓到模具內，以確保制備一致且均勻的條棒。通過將糊劑物料放置在4個導槽(guides)之間，模塑輥銷的樣品。然后在導槽之間均勻地輥銷糊劑，直到獲得平坦的表面。進行下述中試試驗作為實驗方法的一部分(表3)：表3分析耐溫巧克力物理測試如下所述，使用ta.xt.plustextureanalyser(stablemicrosystemsltd.,godalming,surrey,uk.)，進行巧克力樣品的硬度評價。該織構分析儀配有12.8mm的圓柱形探針，且被程序設計，以0.5mm/s的速度滲透樣品到3mm的深度。為了實現熱平衡，在分析之前，在40℃的烘箱內，培育樣品3小時。對于輥銷的樣品來說，每一樣品進行總計10次測量。針對每一樣品測定平均硬度和標準偏差。對于所選的手工模塑樣品來說，在5個條棒上，在每一條棒的兩個位置處進行測量，以針對每一樣品得到總計10個測量結果。針對每一條棒，測量平均硬度和標準偏差。通過karlfischer方法，使用比例為(3:2:1)的甲醇：甲酰胺和氯仿作為提取溶劑，進行最終未攪拌揉捏糊劑的含濕量測量。在25℃下進行未攪拌揉捏糊劑的水活性測量。微結構分析采用微結構分析的兩種重要方法：掃描電鏡和光學顯微鏡術：掃描電鏡(sem)切割每一樣品的小片(大小2-3mm)。從斷裂面中獲取它們，并浸漬在干燥的multiparg(multisolltd.,nantwich,uk)內72小時的時間段。然后過濾所得材料，并空干(在烘箱內，在60℃下數分鐘)。使用粘合劑碳標簽，將材料安裝在sem短管內，和隨后涂覆金。在涂覆金之后，一些樣品顯示出由樣品上的殘留電荷得到的水平條紋的贗象，但考慮到樣品絕緣和高度多孔的性質，決定接受一些程度的帶電，以避免對鋪設較厚金層的需求。然后使用輔助的電成像，在高真空模式和5-10kev的低射束能量下，研究表明殘留結構體積的材料區域。光學顯微鏡術將樣品包埋在樹脂內(遵照針對巧克力所使用的取代/脫水方法)。然后使用超薄切片機，對樹脂塊進行薄的切片(使用金剛石刀片，獲得2微米的切片)。通過鋨處理方法，使用四氧化鋨，對切片進行后染色，以便顯露基質內的蛋白質。最后，使用半透明的超級膠水安裝它們，并通過復合光學顯微鏡(zeissimagerzl)進行檢驗。在從x5到x63的各種放大倍率下拍攝樣品(油浸漬透鏡)。對于每一樣品來說，對巧克力的兩個區域成像。結果物理測試表4示出了所測量的硬度值。對于任何給定的樣品來說，發現輥銷方法得到比相應的手工模塑單元更加可再現的硬度數據。因此分析輥銷的樣品，以便相對于數據趨勢，提供統計學上穩健的數據(表4)。表4.輥銷數據的概述還分析實驗n5,n6,n1l,n16,n17和n18的手工模塑單元，以測定是否達到了性能基準(2000g)(下表5)。盡管存在實驗誤差，但所分析的三個樣品超過基準，從而進一步突出了這一技術的潛力。emu＝乳化劑。表5.所選的手工模塑的織構數據樣品細節/實驗no.40℃下的硬度(g)標準偏差(g)標準(n17)2691.3727.22高脂肪低psd90秒速度2(n6)2442.6509.95低脂肪低psd90秒速度2(n5)2210.7749.03標準(n18)1580.7412.53低脂肪高psd30秒速度3(n11)1396.8294.46高脂肪低psd90秒速度3(n14)1176.5335.54高脂肪高psd90秒速度3(n16)677.1101.60微結構分析光學顯微鏡術光學顯微鏡術表明b2未攪拌揉捏過的糊劑和b1糊劑的微結構之間明顯和可再現的差別。未攪拌揉捏過的b2等同糊劑是糖連續和脂肪不連續的，且蛋白質緊密地連接到分散的糖上。在第一種b1等同糊劑的情況下，糖顆粒較大且更加離散地分散在整個脂肪連續基質內。例如，實驗n18中b1的圖像表明主要是脂肪連續的體系且具有寬范圍的分散顆粒，而實驗n18中b2的圖像表明糖顆粒之間的高度關聯性且幾乎不包括脂肪相。相對于b1糊劑的圖表，b2的脂肪相相比之下是不連續的。蛋白質也更加均勻地分散在b2糊劑內，從而表明它們有助于微結構，和因此潛在地有助于功能性能。然而，在來自實驗n15的未攪拌揉捏糊劑的相同樣品拍攝的兩個圖像中，在未攪拌揉捏過的糊劑內具有一些不均勻性。第一圖像類似于在先的b2切片，所述b2切片早期呈現有似乎緊密地關聯的高濃度糖顆粒。然而，第二圖像更加類似于b1糊劑的微結構，其中脂肪是具有寬尺寸的糖顆粒和蛋白質的分散體的連續相。在樣品之間觀察到在脂肪不連續體系內的變化。n2的成像證明包埋在脂肪連續基質內的特別寬的粒度分布。糖顆粒之間的關聯性程度似乎低于糊劑圖像。兩個理由可解釋它：存在更多的脂肪(31％cf29-30％w/w)，從而得到較暗的背景灰，和第二，顆粒的尺寸非常小且與蛋白質緊密地相連。還拍攝了有和無乳化劑的樣品的圖像，例如實驗n2。在n2中，在分散的糖顆粒和蛋白質的藍色染色之間存在緊密的聯系，和這兩個圖像表明糖連續的網絡和脂肪連續的基質。掃描電鏡在脂肪提取的材料上進行掃描電鏡(sem)。分析脂肪提取的材料的能力將立即分離未攪拌揉捏過的糊劑的微結構與常規的巧克力。與在multiparg(multisolltd.,nantwich,uk)存在下分散形成懸浮體的巧克力不同，未攪拌揉捏過的糊劑保持高的結構水平，這一結構使得它能被分析其微結構。sem分析提供關于顆粒之間出現的物理橋連的進一步的細節。這通過來自實驗n18的未攪拌揉捏過的糊劑(b2)的10,000x圖像來例舉，其中在圖像中觀察到像糖顆粒那樣的小片合并/橋連。總結論實施例1表明可使用未攪拌揉捏過的巧克力成分和攪拌揉捏過的巧克力，制備耐溫巧克力。基于這些數據，低粒度、低脂肪含量、低混合時間和低混合速度的結合可得到最佳的耐溫性。實施例2在再精制之后制備耐溫巧克力在具有碗和鋁制開放式槳(bflat打漿機)的12升hobarta200n臺式混合器內，在速度設置2下，混合銷棒粉碎的碎塊與在20秒的時間段內連續添加的可可油150秒的總持續時間(包括可可油的添加時間)，生產未攪拌揉捏過的糊劑。采用用8n鹽酸消化的樣品(2份濃hc1ar+1份蒸餾水)，制備兩個批次的未攪拌揉捏過的糊劑，通過基于aoacofficialmethod963.15-fatincacaoproducts-soxhletextractionmethod1973(aoacofficialmethod963.15fatincacaoproducts。aoacofficialmethodsofanalysis31.4.02(1995)，第31章第10頁)的方法測量到總脂肪為29.1％和31.1％，過濾，用蒸餾水洗滌，并通過soxhlet裝置提取殘留的脂肪。使用buhler3rollrefinersdy200，在設置12:45后左和右(第一入口輥),12:30前左和右(第三出口輥)下，精制總脂肪為29.1％的未攪拌揉捏過的糊劑。使用malvernmastersizer2000，分析所得精制薄片，以測定粒度分布，并對應于約30微米的d84粒度分布。使用buhler3rollrefinersdy200，在設置12:55后左和右(第一入口輥),12:40前左和右(第三出口輥)下，精制總脂肪為31.1％的未攪拌揉捏過的糊劑。使用malvernmastersizer2000，分析所得精制薄片，以測定粒度分布，并對應于約50微米的d84粒度分布。使用來自manesty旋轉制片機的頂部和底部沖模和直徑18mm的相應的圓柱形模頭，由單獨的精制薄片制備手工制的片劑(參見圖3)。如圖3所示，所采用的方法針對垂直放置的“頂部”沖模，，且沖模的開放面面向上，和圓柱形模頭放置在窄的截面周圍，從而產生空腔。將2g精制薄片放置在該空腔內，并將“底部”沖模垂直放置在空腔頂部且長的窄截面垂直向下指向，從而在模頭內密封沖模之間的粉末。用手施加輕的壓力到“底部”沖模的垂直向上的端部，以在邊緣上壓實粉末，同時用一只手緊握頂部沖模和模頭，以支持該結合物。從固體金屬桌面抬起結合的體系約150mm，并在一次移動中，通過垂直放置在底部沖模的向上端部上的手的壓力強制向下，結果向下運動的力壓縮保持在密封空腔內的粉末，當“頂部”沖模遇到固體金屬表面并停止運動時。使用大致相等的力(沒有量化，由操作者定性地控制)，反復這一方法另外4次。然后翻轉該體系，“頂部”沖模緩慢地除去，和將底部沖模垂直向上推經過模頭，直到顯露壓縮的粉末并用手取出片劑。通過以上所述的方法，制備總脂肪為29.1％和31.1％的精制薄片的手工制的片劑，并進行織構分析，以確定相對硬度(以上所述的方法，在使用stablemicrosystemsta.xtplus織構分析儀，進行織構分析之前，在40℃下調節3小時)。基于通過織構分析儀測定的較低的平均第一峰值力，觀察到采用31.1％脂肪制備的精制薄片的片劑顯示出較低的抗滲透力，這與29.1％脂肪的精制薄片樣品相反。表1：手工制的片劑的滲透結果(2g,25mm直徑)。自動制備的片劑-中間體的工藝對耐熱性的影響使用具有直徑11mm圓柱形模頭的rivaminipressm1l臺式頂部自動制片機，在30次擠壓/分鐘的速度下使總脂肪為29.1％的精制薄片自動制片20秒。與總脂肪為31.1％的精制薄片相比，對于總脂肪為29.1％的精制薄片來說，在沒有撿拾(picking)的情況下，自動制片可持續長得多。與以上針對混合精制薄片和可可油所述相同的混合方法，混合總脂肪為29.1％的精制薄片樣品與以(精制薄片:巧克力)為95:5,90:10和80:20的攪拌揉捏過的巧克力的共混物。在沒有再精制的情況下，使用rivaminipressμii，經20秒對總脂肪為29.1％的精制薄片和攪拌揉捏過的巧克力的共混物自動制片劑到相同的操作條件。對自動制備的樣品進行以上所述的織構分析，以測定相對硬度。圖1示出了由僅僅29.1％精制薄片，以95:5,90:10和80:20的比例共混的29.1％精制薄片+攪拌揉捏過的巧克力制備的片劑的滲透力(g)。可清楚地看出，當較大量的攪拌揉捏過的巧克力加入到共混物混合物內時，滲透力下降。與以上針對混合精制薄片和可可油所述相同的方法，混合31.1％精制薄片與攪拌揉捏過的巧克力(83:17的比例)，并與以上所述相同的精制方法再精制，然而，采用設置12:40后左和右(第一入口輥),12:20前左和右(第三出口輥),12:50后左和右(第一入口輥),12:30前左和右(第三出口輥)和13:00后左和右(第一入口輥),12:40前左和右(第三出口輥)，得到三種不同的粒度分布。與未與攪拌揉捏過的巧克力混合的總脂肪為31.1％的精制薄片相反，這些樣品中的每一種可被制成片劑。圖2示出了由與攪拌揉捏過的巧克力共混的31.1％精制薄片(83:17比例)制備且再精制成低、中、高粒度分布的片劑的滲透力(g)(以上定義的方法，在分析之前，在40℃下調節3小時)。通過比較圖1和圖2可清楚地看出，與攪拌揉捏過的巧克力共混并再精制的具有31.1％的脂肪含量的精制薄片制備的樣品的總滲透力大于具有29.1％的脂肪含量的精制薄片制備并以類似比例與攪拌揉捏過的巧克力共混的相應樣品。這表明再精制不僅支持管理中間體成制片工藝用合適形式的適用性，而且它還賦予更大的耐溫性，當與相同配方或者已知提供較低耐溫性的配方vs非再精制產品相比時。當前第1頁12當前第1頁12