本發明屬于天然色素制備方法
技術領域：
，具體涉及一種紅花黃色素鋅鹽的制備方法。
背景技術：
：紅花是我國重要的中草藥，為菊科植物的干燥花，內含紅花紅色素和紅花黃色素兩種色素，其性溫、味辛，具有活血痛經、祛瘀止痛、降低膽固醇、降血壓等功效。紅花黃色素是從紅花的花瓣中提取出的天然黃色素，是紅花中具有生理活性的重要成份。紅花黃色素是查耳酮類化合物，具有抑制血小板聚集、抑制血栓形成、擴張血管、改善心肌缺血、降血壓、抗氧化、抗炎、鎮痛等作用。紅花黃色素耐光性號，熱穩定性稍差，食鹽、蔗糖、雙氧水、抗壞血酸和亞硫酸等均對其有減色作用。現有的制備的紅花黃色素方法中，專利號CN20121054733.1公開了以新鮮紅花為原料，經清洗、切絲、提取、過濾、柱層析、護色、濃縮、調色、超濾、微膠囊化、噴霧干燥、混合處理等連續化生產，利用大孔吸附樹脂進行純化，該方法制備的紅花黃色素經微膠囊化后，穩定性得到一定程度的提高。專利申請號為201410450305.2公開了以紅花為原料，采用乙醇溶劑浸泡結合酶解提取紅花黃色素，經大孔吸附樹脂純，乙醇洗脫后，經噴霧干燥得到紅花黃色素。使用該方法制備的紅花黃色素的缺點是熱穩定性和耐光穩定性差，用于食品著色時易出現褪色現象，嚴重影響食品質量。技術實現要素：本發明的目的是針對現有方法制備出的紅花黃色素穩定性差，提供一種將紅花黃色素鋅鹽的制備方法，所得紅花黃色素熱穩定性和光穩定性好。為了實現本發明目的，本發明技術方案如下：(1)將NaOH加入到丙二醇溶液中溶解得混合溶液A，其中NaOH(g)：丙二醇(mL)比例為1:40～60；(2)按紅花黃色素(g)：混合溶液A(mL)為1.0～3.0:30～60，將紅花黃色素加入到混合溶液A中，75～80℃加熱回流2～3h；(3)將1.0～3.0g乙酸鋅或丙酸鋅溶于步驟(2)的混合溶液A中，用NaOH和丙二醇調節pH＝3～7，75～80℃加熱1～2h；(4)冷卻至室溫后，在0～4℃下靜置10～15h，過濾取沉淀，用丙二醇洗滌后，干燥得改性后的紅花黃色素鋅鹽。所述干燥方法可采用噴霧干燥或真空冷凍干燥。優選的，本發明紅花黃色素鋅鹽的制備方法中，所述的pH優選為6。反應體系在pH＝6時呈弱酸性，有利于反應的進行。本發明的原理是：紅花黃色素是查耳酮類化合物，含有多個羥基，使用金屬的有機鹽與其反應生成紅花黃色素的金屬絡合物，達到提高其穩定性的目的。本發明的丙二醇含有兩個羥基，呈弱酸性，極性比乙醇大。本發明的紅花黃色素鋅鹽吸光度測定參考GB5176-1985，具體操作是：稱取樣品0.1g于小稱量瓶內，置于干燥器中，在室溫下干燥24h，準確稱量(精準至1.000g)，溶解在100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻、過濾。用移液管吸取10mL濾液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此液作為被測定的溶液。取稀釋液置于1cm比色皿中，用紫外分光光度計在400nm波長處，以蒸餾水作參比液，測定其吸光度。樣品色價計算公式如下：其中，A為實測樣品的吸光度；m為準確稱量的樣品質量，g。本發明的有益效果是：通過對紅花黃色素分子進行鋅絡合的化學改性，從而提高紅花黃色素分子的穩定，改性后的紅花黃色素熱穩定性和光穩定性好；改性所使用的鋅是人體必需的微量金屬元素，能開發具有特殊使用目的的食用色素；具有生產工藝簡單，成本低特點。具體實施方式下面結合具體實施方式對本發明進一步說明。實施例1一種紅花黃色素鋅鹽的制備方法，具體包括以下步驟：(1)NaOH加入到丙二醇溶液中溶解得混合溶液A，其中NaOH(g)：丙二醇(mL)比例為1:40；(2)按紅花黃色素(g)：混合溶液A(mL)為1.0:30，將紅花黃色素加入到混合溶液A中，80℃加熱回流2h；(3)將1.0g乙酸鋅溶于步驟(2)的混合溶液A中，用NaOH和丙二醇調節pH＝3，80℃加熱1h；(4)冷卻至室溫后，在0～4℃下靜置10h，過濾取沉淀，用丙二醇洗滌后，真空冷凍干燥得改性后的紅花黃色素鋅鹽。實施例2一種紅花黃色素鋅鹽的制備方法，具體包括以下步驟：(1)NaOH加入到丙二醇溶液中溶解得混合溶液A，其中NaOH(g)：丙二醇(mL)比例為1:50；(2)按紅花黃色素(g)：混合溶液A(mL)為1.5:50，將紅花黃色素加入到混合溶液A中，75℃加熱回流3h；(3)2.0g乙酸鋅溶于步驟(2)的混合溶液A中，用NaOH和丙二醇調節pH＝6，在75℃加熱2h；(4)冷卻至室溫后，在0～4℃下靜置12h，過濾取沉淀，用丙二醇洗滌后，真空冷凍干燥得改性后的紅花黃色素鋅鹽。實施例3一種紅花黃色素鋅鹽的制備方法，具體包括以下步驟：(1)NaOH加入到丙二醇溶液中溶解得混合溶液A，其中NaOH(g)：丙二醇(mL)比例為1:60；(2)按紅花黃色素(g)：混合溶液A(mL)為2.0:60，將紅花黃色素加入到混合溶液A中，80℃加熱回流3h；(3)3.0g乙酸鋅溶于步驟(2)的混合溶液A中，用NaOH和丙二醇調節pH＝7，80℃加熱2h；(4)冷卻至室溫后，在0～4℃下靜置15h，過濾取沉淀，用丙二醇洗滌后，噴霧干燥得改性后的紅花黃色素鋅鹽。實施例4一種紅花黃色素鋅鹽的制備方法，具體包括以下步驟：(1)NaOH加入到丙二醇溶液中溶解得混合溶液A，其中NaOH(g)：丙二醇(mL)比例為1:60；(2)按紅花黃色素(g)：混合溶液A(mL)為3.0:60，將紅花黃色素加入到混合溶液A中，80℃加熱回流2.5h；(3)2.5g丙酸鋅溶于步驟(2)的混合溶液A中，用NaOH和丙二醇調節pH＝5，80℃加熱1h；(4)冷卻至室溫后，在0～4℃下靜置15h，過濾取沉淀，用丙二醇洗滌后，噴霧干燥得改性后的紅花黃色素鋅鹽。穩定性試驗本發明方法實施例1-4制備的紅花黃色素鋅鹽穩定性較改性前好。試驗內容：分別對實施例1-4改性處理制備的紅花黃色素鋅鹽光穩定性和熱穩定性測試，以未經過改性的紅花黃色素為對比例。(1)光穩定性分別取0.1g未經過改性和實施例1-4改性處理后的紅花黃色素，分別用100mLpH4.0的緩沖溶液溶解，取25mL裝于無色具塞刻度試管中，置于陽光下照射24h和48h后，在400nm波長處測定其吸光度，根據吸光度計算其色素損失率。其中，A1為樣品測試前的吸光度；A2為樣品測試后的吸光度。(2)熱穩定性分別取0.1g未經過改性和實施例1-4改性處理后的紅花黃色素，分別用100mLpH4.0的緩沖溶液溶解，置于100℃下加熱2h后，在400nm波長處測定其吸光度，根據吸光度計算其色素損失率。試驗結果：各實施例和對比例光穩定性和熱穩定性測試結果如表1所示。表1實施例1-4和對比例光穩定性和熱穩定性測試結果對比例實施例1實施例2實施例3實施例4色價261.5263.4263.7263.8264.2熱損失率(24h)32.14％1.94％1.73％2.01％2.14％熱損失率(48h)40.78％2.31％1.97％2.54％2.68％光損失率27.9％0.96％0.78％1.02％1.25％從上述實驗結果可以看出，本發明改性后的紅花黃色素光穩定性和熱穩定性較未改性的紅花黃色素好，說明本發明方法可以提高紅花黃色素的熱穩定性和光穩定性。當前第1頁1 2 3