本發明涉及由含生物堿的物質(例如茶葉)加工和/或萃取材料的系統和方法。由這些物質萃取咖啡因的水基方法被公開,所述的方法在未使用人工的(由此,人造的)化學溶劑的條件下優選地工作。優選地,所述的系統和方法允許含生物堿的物質的其他水溶性非咖啡因成分(例如兒茶酚和多酚)成為脫咖啡因的產物的一部分。有利地,由含生物堿的物質萃取的咖啡因可逆地吸附在吸附劑上,并且高水平的咖啡因可以由吸附劑上解吸附,并進一步在不同的領域中使用。
背景技術:
在脫咖啡因形成脫咖啡因的茶產物的過程中,在由茶植物得到的茶葉的加工中使用的方法和步驟對所得的茶產物的品質具有明顯的影響,特別是在風味和/或烈度(intensity)。具體通過茶的兒茶酚(其可以構成綠茶中茶葉干重的30%)、茶黃素衍生物(例如茶黃素-3-五倍子酸鹽)、和/或其他多酚的含量來確定品質。因此,用于將茶葉加工成茶產物(特別是加工成脫咖啡因的茶)的方法對于茶產物的商業可行性、成功或接受而言是特別重要的。對于此類產物的商業可行性而言重要的其他因素在于脫咖啡因的副產物(特別是咖啡因)可以被回收的程度。通常,咖啡因構成了由茶植物得到的茶葉干重的大約3%,由此根據類型轉變成30mg至90mg/8oz(250ml)杯。
咖啡和茶均為含生物堿的物質。它們所包含的主要生物堿為黃嘌呤生物堿咖啡因(C8H10N4O2,1,3,7-三甲基-1H-嘌呤-2,6(3H,7H)-二酮),其在室溫下適度地溶解于水中(2g/100ml),但是在沸水中是極易溶解的(66g/100ml)。咖啡因分子的半徑為3.76A,并且在咖啡因溶液中所觀察到的水動力直徑為~1nm。
然而,使得茶和咖啡吸引人引用的物質除了咖啡因以外,基本上是不同的。茶的風味主要通過水溶性成分確定,其中所述的水溶性成分可以在新收獲的茶葉中、以及在其干燥和/或氧化形式中發現。另一方面,咖啡的風味主要通過咖啡在咖啡豆干燥后所經歷的烘焙工藝來確定。
通常,通過將茶葉或咖啡粉(由烘焙的咖啡豆制得)在熱水中煮而獲得茶或咖啡飲料。用于煮茶的水的溫度通常為70℃至100℃,這取決于茶的品質和所需的風味。通常在100℃或高于100℃下煮咖啡,并且在水溶性成分的萃取過程中頻繁地施加壓力。
因此,盡管在茶中存在許多在新鮮的、干燥的和/或氧化的(但未烘焙的)茶葉中的所需的水溶性成分,但是在咖啡中大部分的水溶性成分僅在烘焙工藝中生成,同時綠色的、未烘焙的咖啡豆僅包含咖啡因作為水溶性成分,以及少數的非水溶性的風味前體,其在烘焙工藝過程中成為水溶性的。
因此,具有主要的水基咖啡脫咖啡因工藝,即,“低因咖啡處理法(Swiss Water Process)”。在這種工藝中,使用水由綠色的、未烘焙的咖啡豆萃取咖啡因。使用活性碳除去混合物中的咖啡因。將脫咖啡因的咖啡豆干燥并烘焙。烘焙賦予咖啡以風味。通常,咖啡因不可逆地附著在活性碳上。
典型的茶加工程序開始于茶葉的收獲,然后將它們發酵和/或干燥。在挑揀后,例如茶樹(Camelia sinensis)的葉很快枯萎并氧化,直至它們即刻干燥。當葉的葉綠素破裂并且單寧酸被釋放,則葉逐漸變的更暗。這種酶的氧化過程是由植物的細胞內的酶導致的,并且導致茶變暗。在茶的加工中,在預定的階段,通過加熱停止變暗,其中所述的加熱造成酶失活。在紅茶的生產中,通過加熱阻止氧化,同時進行干燥。
脫咖啡因工藝通常使得一些咖啡因留著葉中。根據法規,在大部分的國家中,標記為“脫咖啡因的”茶的初始咖啡因水平必須低于2.5%,其通常相當于低于2mg/杯。
茶脫咖啡因通常使用類似于咖啡脫咖啡因的“直接方法”的工藝。
在直接方法中,首先將茶葉蒸汽處理30分鐘,然后使用二氯甲烷或乙酸乙酯反復漂洗幾個小時。然后,使溶劑流走,并將葉蒸汽處理足以除去殘余溶劑的時間。通常,使用乙酸乙酯脫咖啡因的茶被稱為“天然加工的”,這是因為乙酸乙酯可以衍生自多種水果或蔬菜。但是,用于脫咖啡因的大部分任意的乙酸乙酯都是合成的,非天然的。此外,乙酸乙酯基工藝除去了多種消費者喜愛的芳香族茶成分。因此,二氯甲烷基脫咖啡因工藝是用于將茶脫咖啡因的主要工藝。
標記為“有機的”脫咖啡因的茶通常是通過二氧化碳(CO2)基方法脫咖啡因的。與使用乙酸乙酯工藝脫咖啡因的茶(其僅保留18%的多酚)相比,使用CO2方法脫咖啡因的茶保留了其92%的多酚(抗氧化劑)。在CO2脫咖啡因的方法中,將用于脫咖啡因的CO2過濾,并在大約99%的速率下再循環。在該方法中,茶葉基本上是使用CO2“加壓烹煮的”。在高壓和高溫下,CO2達到超臨界狀態。CO2成為溶劑,其以小的非極性分子吸引小的咖啡因分子。由于“風味分子”(例如多酚)通常較大,所以它們保持完好無損,這是該工藝良好地保持了茶風味的原因。在通過茶葉后,滿載咖啡因的CO2被過濾,從而除去咖啡因,然后再循環以便在脫咖啡因中進一步使用。美國專利4,167,589和4,976,979描述了CO2基脫咖啡因工藝。在本文中所指的這些專利和非專利公開以引用方式全文并入本文。
盡管CO2基茶脫咖啡因工藝可以被認為是天然的,但是它們需要昂貴的設備和復雜的工藝控制。
通常用于由茶萃取咖啡因的2種有機溶劑(即,乙酸乙酯和二氯甲烷)具有中等的極性,其允許咖啡因溶解,但使得極性的、更加水溶性的口味和風味成分的附隨萃取最低。液態下的超臨界二氧化碳對于適度的非極性至中等極性的溶劑,因此為萃取咖啡因提供某些選擇性。
當水用作天然溶劑時,適用于除去茶葉中的咖啡因的條件相對接近于將茶制備成飲料中使用的那些條件,因此可以預計會導致附隨萃取除了咖啡因以外的那些水溶性成分(這些成分主要有助于最終茶產物的口味)。因此,用于萃取茶葉的水基方法的一個挑戰在于獲得以下產物,而該產物包含所需濃度的水溶性成分,該成分有助于最終產物的口味概況。
因此,仍需要用于茶的“天然”脫咖啡因工藝,特別是不涉及咖啡因的化學萃取并使用相對簡單的設備和/或工藝控制的水基工藝。還需要回收高水平的萃取的咖啡因。本發明涉及取得這種/這些和/或其他的目的和/或目標。
附圖簡述
圖1為用于獲得脫咖啡因的茶產物的一般工藝方案的實例。
圖2示出用于對含生物堿的物質進行脫咖啡因的系統的實例。
發明概述
本發明公開了用于對含生物堿的物質進行脫咖啡因的方法和系統。在多數情況下,可以回收被除去的咖啡因用于進一步的加工。
盡管本發明的某些實施方案涉及對任何含生物堿的物質(例如但不限于茶葉(新鮮的、干燥的、部分干燥的、氧化的或部分氧化的)、咖啡或馬黛茶)進行脫咖啡因,但是本發明的大多數的實施方案涉及茶葉的脫咖啡因,其中所述的茶葉在收獲后通常被干燥。
在一個實施方案中,本發明涉及用于生產脫咖啡因的茶產物的方法,例如脫咖啡因的茶葉,所述的方法包括:
(i)將優選地溫度低于70℃的水加入至茶葉中,從而形成水性的茶葉混合物;
(ii)將茶葉與所述的水性的茶葉混合物分開,從而得到水性萃取物和萃取的茶葉;
(iii)將所述的(ii)的水性萃取物與活性碳吸附劑(ACA)接觸;
(iv)所述的萃取物中的咖啡因可逆地吸附在ACA上,從而獲得水性的脫咖啡因的茶萃取物(DTE);
(v)將水性的DTE與所述的(ii)的萃取的茶葉接觸,從而形成進一步水性的茶葉混合物,可任選地將(ii)至(iv)重復2至12、或者4至10次;以及
(vi)干燥進一步水性的茶葉混合物,從而獲得脫咖啡因的茶產物。
在優選的實施方案中,ACA和吸附于其上的咖啡因可以解吸附,并且將ACA與進一步的水性萃取物接觸。
將在(i)中加入水或DTE從而形成水性的茶葉混合物、或者在(v)中形成進一步水性的茶葉混合物,與在(ii)中分離萃取的茶葉的時間可以為超過2分鐘,但是少于60分鐘,優選為2至20分鐘。
在(i)中,茶葉與水的比例可以為1:5至1:10,包括1:5至1:9,以及1:6至1:8。
在(i)中水或脫咖啡因的茶萃取物、或者(v)的DTE可以具有廣泛的溫度范圍,例如低于80℃,或者如上文所述,低于70℃。當與所述的茶葉或萃取的茶葉混合時,它們還可以為低于60℃、優選為5℃至60℃、優選為15℃至50℃、或者15℃至30℃。在(ii)中的分離可以為離心分離,例如在連續的流式離心機或固體離心機(solid-bowl centrifuge),例如逆流式離心機或順流式離心機。
在(i)中的茶葉通常包含非咖啡因的水溶性成分,并且在(vi)中的脫咖啡因的茶產物通常包含非咖啡因的水溶性成分,其中在(vi)中的脫咖啡因的茶產物可以包含至少大約50%,60%,70%,80%,優選為90%的(i)的茶葉的非咖啡因水溶性成分。
非咖啡因的水溶性成分可以具體為茶多酚(其作為口味成分,而且還作為抗氧化劑),例如兒茶酚和/或表兒茶酸(綠茶中,至多30%的茶葉干重);氨基酸,例如L-茶氨酸;茶黃素,包括茶黃素衍生物,例如茶黃素-3-五倍子酸鹽;和/或茶紅質。
可以將溶劑加入至ACA中,并且吸附于其上的咖啡因可以解吸附。
可以由溶劑回收吸附的咖啡因,并且所述的溶劑可以可任選地再循環至ACA上。可以通過蒸發溶劑來干燥咖啡因。
所述的溶劑可以為醇,例如甲醇或乙醇;或者酯,例如乙酸乙酯。優選地超過60%,70%,80%,90%,95%或98%吸附的咖啡因由所述的ACA上解吸附,并且溶解于所述的溶劑中。在一個實施方案中,ACA為吸附柱的一部分。ACA可以包含優選的圓形的多孔碳顆粒,其中超過90%的所述的顆粒優選具有0.1至0.66mm的尺寸范圍,和>1300m2/g的表面積。
ACA優選地具有高于1350mg/g的碘值。
脫咖啡因的茶可以是紅茶或綠茶(茶樹L)或馬黛茶(木巴拉圭L)。至少85%,90%或95%的咖啡因可以由茶葉中除去,和/或在脫咖啡因的茶產物中保留的咖啡因不超過0.4%,優選為0.3%,更優選為0.2%或0.1%。
本發明還涉及通過本文所述的任何方法獲得的脫咖啡因的茶產物。
由茶葉制得的脫咖啡因的茶產物可以包含低于0.5%、優選低于0.4%,0.3%,0.2%或0.1%咖啡因,和至少40%,50%,60%,70%,80%或90%的茶兒茶酚、茶黃素(包括茶黃素衍生物,例如茶黃素-3-五倍子酸鹽)、tharubigine和/或多酚(例如用于制備的茶葉的表兒茶酸)。
本發明還涉及活性碳吸附劑的用途,其中所述的活性碳吸附劑優選地包含環形的多孔碳顆粒,并且超過90%的所述的顆粒具有0.1至0.66mm的尺寸范圍,>1300m2/g的表面積以及在含生物堿的物質(例如但不限于茶、咖啡或馬黛茶)的脫咖啡因中超過1350mg/g的碘值。
本發明還涉及用于對含生物堿的物質脫咖啡因的系統,其包含:
連續的流式離心機或固體離心機,其包含入口,至少一個流體出口,至少一個固體出口和吸附柱,其中所述的吸附柱與所述的至少一個流體出口的一個出口形成功能連接,并且包含活性碳吸附劑,該活性碳吸附劑包含優選的球形或圓形的多孔碳顆粒,并且超過90%的所述的顆粒具有0.1至0.66mm的尺寸范圍,>1300m2/g的表面積,以及高于1350mg/g的碘值。
在某些實施方案中,本發明涉及用于對茶進行脫咖啡因的試劑盒,其包含:在一個容器中的碳吸附劑,其在吸附柱中包含優選的球形或圓形的多孔碳顆粒,并且超過90%的所述的顆粒具有0.1至0.66mm的尺寸范圍,>1300m2/g的表面積,以及高于1350mg/g的碘值,其中所述的吸附柱被構造成由含生物堿的物質吸附咖啡因;以及在第二個容器中的在萃取含生物堿的物質中如何使用所述的柱的說明書。
多個及優選實施方案的發明詳述
本發明的方法涉及水基萃取過程。即,使用水對含生物堿的物質(特別是茶葉)脫咖啡因,從而萃取咖啡因。
本發明的目的在于通過使用水萃取茶葉中的咖啡因來生產脫咖啡因的茶產物(例如脫咖啡因的茶葉),同時在最終產物中保留剩余的所需的茶葉的成分。公知的是在低溫下咖啡因的溶解度較低,例如在20℃下為2%,并且在高達水的沸點時顯著升高。因此,在95℃下,溶解度為60%。茶的其他成分(例如多酚、芳香族和茶氨酸)的溶解度隨著溫度而升高,并且制備用于人類消耗的泡茶(tea brew)的最佳溫度為70至98℃。
但是,本發明的水具有低于70℃、低于60℃的溫度,優選為5℃至60℃、優選為15℃至40℃、或者15℃至30℃。水可以再循環。再循環形式的水是指通過本發明的至少一部分的工藝或系統的(即,之前加入至茶葉中,從而形成了茶葉混合物)、與那些茶葉分離并且優選地隨后與活性碳吸附劑(ACA)接觸的水可以替代新鮮的水使用。通過所有這些工藝(包括咖啡因的吸附)的再循環的水在本文中還稱為脫咖啡因的茶萃取物(DTE)。通常,所述的水為普通的自來水或蒸餾水,但是可以包含添加劑,例如緩沖鹽、有機酸或允許作為食品添加劑的其他水溶性組分。
與水預混的茶葉形成了茶葉混合物。可以經過至多20分鐘,包括至多15、至多10、至多5分鐘,然后由混合物分離茶葉。通常,所述的混合物應該保持預混至少1或2分鐘。由混合物中分離茶葉可以在離心機中進行,離心機還可以起到混合室的作用。通常,允許固體和液體分離的離心機是優選的,例如連續的流式離心機和固體離心機。特別優選的是不會損害敏感的茶葉細胞,并且經設計使得對茶葉的機械沖擊最低的離心機。因此,分離通常應該在低重力下進行,從而對茶葉結構的沖擊最低。重力(由萬有引力產生的g)是感知為重量的加速度的量度[m/s2]。低重力的范圍為2-100m/s2、2-50m/s2,優選為5至40m/s2。所述的分離得到水性萃取物和萃取的茶葉。在本發明的內容中,如果某物具有似水的濃度,則其是“水性的”,但是除了水以外,還包含其他的組分。其他的組分可以、但是當然不必真正地溶解于水中,或者形成水基乳液或懸液。根據本發明的水性混合物通常包含茶葉形式的固體。此類水性萃取物(即使不是全部,大部分的茶葉已經與其分離)經歷吸附。
在本發明的內容中,吸附為由液體或溶解的固體得到的原子、離子和/或分子附著在表面上。該過程在吸附劑的表面上形成了被吸附物薄膜,在本發明中主要為咖啡因。吸附為表面基過程。術語吸附作用涵蓋吸附和吸收,而同樣作為表面現象的解吸附是吸附的逆轉。
在本發明中,咖啡因可以可逆地吸附在吸附劑上。其是指吸附物(在本發明中為咖啡因)首先吸附到吸附劑上,但是可以通過合適的溶劑(例如醇或乙酸乙酯)由吸附劑上釋放。相對于吸附劑對非咖啡因的茶成分的特異性而言,優選地,吸附劑對咖啡因具有高的特異性,即,吸附劑吸附咖啡因(其構成了茶的大約3%干重),但是以低的多的程度吸附非咖啡因的水溶性茶葉成分,例如此類其他水溶性茶葉成分(例如茶兒茶酚(在綠茶中至多30%的茶葉干重)、茶黃素衍生物(例如茶黃素-3-五倍子酸鹽)和/或其他多酚)的總含量的不到20%、不到10%、不到5%、不到5%、不到3%、不到2%。水(在本發明中為DTE)與水溶性構成成分(除了咖啡因以外)的飽和對于離開茶葉的那些成分而言的萃取平衡具有積極的影響。通常,水溶性的非咖啡因的構成成分的進一步萃取被減少,并且DTE中這些構成成分的較高的濃度和離開茶葉的這些構成成分的減少的萃取導致在最終的茶產物中這些構成成分的含量較高。
在將溶質(在本發明中為咖啡因以及非咖啡因的水溶性成分)萃取至溶劑(例如水/DTE)的過程中,溶質由一個相(在本發明中為茶葉相)進入其他相(在本發明中為水/DTE相)中。根據溶質在溶劑中的溶解度和萃取時間,達到平衡。在萃取之初(時間t=0),溶質僅在茶葉中,但是在一定的萃取時間(t=∞)后,溶質(多種)被輸送至溶劑中,并且溶質的濃度在茶葉相(C’∞)和水相(C∞)中達到平衡。一旦溶劑被一種或多種溶質飽和,則在2相之間溶質不再發生交換。
如本領域的技術人員已知的那樣,溶質(多種)在上述兩個相中的平衡可以通過Nernst的分配定律來解釋:“當溶質存在于兩種不可混溶的液體中時,其中所述的溶質在所述的兩種液體中是可溶的,則溶質本身在兩種液體之間的分配方式如下:溶質在兩種液相中的濃度的比例在給定的溫度下是恒定的,前體條件是分配的溶質的分子狀態在所述的兩個相中是相同的”。
K=c(相1)/c'(相2)
其中c'(茶葉相)和c(水/DTE相)為本文所述的水溶性溶質(多種)進入兩個相中的濃度。K為所謂的分配系數或分布系數。
因此,DTE中非咖啡因水溶性茶成分濃度的增加導致在隨后的萃取/萃取步驟中由茶葉得到的非咖啡因水溶性茶成分至DTE中的萃取減少,由此抑制所需的非咖啡因水溶性茶成分進入DTE的損傷,并使它們在脫咖啡因的茶葉中的含量最大。因此,在使用DTE對一批茶葉的最后萃取(例如3至5)中,仍以任何顯著的速率萃取的唯一溶質為咖啡因,對于咖啡因而言,平衡受到吸附在吸附劑上的干擾。因此,在均使用DTE對一批茶葉進行萃取的情況下,K(咖啡因)變得比K(可溶的非咖啡因茶成分)更大,并且在使用得自之前的萃取的DTE對一批茶葉進行第2nd,3rd,4th,5th,6th,7th,8th,9th,10th,11th或12th次萃取的情況下,K(咖啡因)/K(可溶的非咖啡因茶成分)大于1,優選為大于2,3,4,5,6,7,8。
在本發明的內容中,使用活性碳吸附劑(ACA),其可以再生,即,咖啡因可以并且通常通過溶劑由ACA上解吸附,從而形成再生的ACA。在多次工藝循環后,例如在施加或未施加氣流(例如氮氣、氧氣或空氣)的條件下,在通過加熱或施加蒸汽生產超過2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19或20批脫咖啡因的茶產物從而除去牢固吸附的成分并完全再生ACA之后,可以取得完全的再生。再生的ACA是不含(完全再生的或解吸附的初始溶劑)或基本不含(解吸附的溶劑)咖啡因,并且通常可以在溶劑解吸附之后用水簡單地洗滌后再次用于吸附咖啡因。
本發明的工藝得到脫咖啡因的產物,其是生產“無溶劑的”,并且是“無溶劑的”,即,含生物堿的物質(包括茶和咖啡)與溶劑無直接接觸,甚至與有機溶劑無直接接觸,在本發明的內容中,其僅用于再生ACA并回收咖啡因。
有利地,ACA包含多孔碳顆粒,其優選是圓形的,并且在某些實施方案中,是球形的,優選地超過70%、優選地80%或90%所述的顆粒具有0.05至1mm、0.1至1mm、優選為0.1至0.75、最優選為0.1至0.66mm的尺寸范圍,>1100m2/g、>1200m2/g、優選為>1300m2/g的表面積,和/或高于1200mg/g、1300mg/g、優選為1350mg/g的碘值。活化碳為用于任何碳質材料的專業術語,其中所述的碳質材料經過受控的熱處理,以便增加多孔性的水平。由于活性碳的高的內表面積和孔體積,其為有效的吸附劑。活性碳主要通過碳化及隨后的物理活化的兩步工藝生產,但是還可以在單一的碳化及化學活化步驟中生產。碳化是指以下階段,該給階段中,在氧缺如的情況下,有機物質通過熱工藝轉化成含碳的殘余物(焦炭)。在物理活化的情況下,進行碳化,然后使用諸如蒸汽和CO2之類的氧化劑進行焦炭的氣化。
諸如ZnCl2和KOH之類的化學品可以用于化學活化,通常與碳化同時進行。具有高碳含量的幾乎任何有機材料都可以用于生產活化碳。歷史上,活化碳由木頭、碳和動物來源的材料(例如骨)制成,到目前為止,已經研究許多農業副產物用于活化碳的生產。椰子殼、木屑、稻殼、堅果殼、櫻桃或海棗石、李核仁、橄欖廢物是最近以來用于生產活化碳吸附劑(ACA)的一些材料,所有這些在本發明的內容中均可以使用。美國專利申請2012/0172216公開了可以用作吸附劑的活化碳,該文獻以引用方式全文并入本文。在優選的實施方案中,所述的顆粒由合成材料制得,例如聚苯乙烯(參見美國專利公開20040038802,美國專利7,160,369或美國專利7,662,747,這些文獻以引用方式全文并入本文)。
圓形顆粒為顯示為基本球形的、因此在使用裸眼觀察時為球型的顆粒。就幾何學意義而言,圓形顆粒可以為、但不是必需為球形的。盡管它們顯示為球型,但是由幾何球型的形式來看,它們可以偏離至多5%或10%。表面凹陷是正常的,而不是排除的。在文獻中,小的球型顆粒通常被稱為球形。
吸附劑優選為吸附柱的一部分,其通常將吸附劑保持在圓柱體中,并且在頂部具有入口、在底部具有出口。在由茶葉混合物分離出茶葉后剩余的水性萃取物可以導入柱的入口,并且DTE(在第一輪脫咖啡因至不同的程度,例如40%,在6至12輪后為至多99%)為流出物。在接近于水和茶葉組合物(例如可以將其研磨,然后制備水性茶葉混合物)的溫度時,柱的設計可以確定需要多少次重復(如果需要,例如1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16)來獲得合適的脫咖啡因產物,特別是合適的脫咖啡因茶產物,例如脫咖啡因的茶葉。在重復中,可以使用作為流出物獲得DTE替代水,并且使用萃取的茶葉替代未萃取的茶葉(例如干燥的)。
通常,多次使用ACA吸附咖啡因,然后使咖啡因解吸附,例如10至200次、20至100次、或20至50次。
根據本發明的系統包含離心機和吸附柱,其按照如下方式設計:離心后獲得的水性萃取物由通道進入吸附柱的入口。因此,離心機的液體出口與吸附柱的入口連接,例如通過導管連接。如本領域的技術人員容易地了解的那樣,可以由多個離心機和多個吸附柱。在一個實施方案中,每個離心機均與一個吸附柱連接。在“連續的流式離心機”實施方案中,一個離心機被分配給多于一個的吸附柱,這樣初始的吸附柱可以時常被再生的吸附柱替換,并且初始的吸附柱可以經過解吸附和再生。如本領域的技術人員理解的是,所述的系統有多個可行的安裝方式。例如在非連續的工藝中,離心機與吸附柱之間的連接可以被中斷,例如通過閥中斷,并且在咖啡因由吸附劑上解吸附時,所述的工藝可以被終止。通常,在一個或多個水池中收集DTE,在多數情況下,所述的水池與干燥室連接,所述的干燥室在多次之后,裝有萃取的茶葉,而且所述的水池還可以與離心機直接或間接連接。間接連接允許DTE與萃取的茶葉再次混合,從而經歷進一步的離心和吸附。在一個實施方案中,離心機可以起到用于生產和保持跟進本發明的茶葉混合物的室的作用。
圖1為用于獲得脫咖啡因的茶產物的一般工藝方案的實例。在所述的工藝的第一部分中,還稱為萃取,將水(最初的,后來在DTE上)與茶葉混合。通過包含DTE的水由茶葉萃取咖啡因,其中所述的DTE使得所述的工藝為水基萃取工藝。在該實施方案中,咖啡因含量降低的萃取的茶葉與水性提取物(在圖1中,水性提取物稱為“滿載咖啡因的茶提取物”(CLTE))分離。在所示的實施方案中,分離通過流過式離心機進行。在所示的實施方案中,水性萃取物(CLTE)是在固相柱上運行的,其中所述的固相柱包含活性碳吸附劑(ACA)。ACA吸附水性萃取物中的咖啡因,從而獲得脫咖啡因的茶萃取物(DTE)。將DTE與萃取的茶葉混合(在某些實施方案中,還與未萃取的茶葉混合),從而富集具有可溶性非咖啡因茶成分的萃取的茶葉,其中所述的可溶性非咖啡因茶成分改善脫咖啡因的茶產物的品質。如上文概括那樣,隨著各次重復,K(咖啡因)/K(可溶性非咖啡因茶成分)增加。一批茶葉與DTE可以接觸例如2-12或者6-12次,其中所述的DTE來源于加入至最初一批的未萃取茶葉中的最初一批水。使用DTE的各次萃取后為例如一次離心分離,以及例如一次與ACA接觸。
在這種一般的多次接觸后,將萃取的茶葉與干燥的DTE接觸一次以上,獲得脫咖啡因的茶產物。
在本發明中的其他處描述了ACA,并且其允許使用解吸附溶劑使咖啡因解吸附,其中所述的ACA可以再循環,并且在ACA上再次運行,從而使咖啡因解吸附,其中所述的咖啡因被再生的ACA捕獲。
優選地,吸附在ACA上的大部分(至少90%,優選為至少95%)咖啡因在單一的溶劑解吸附步驟中解吸附,即,單一洗脫。
如圖可見,作為第一步驟,將例如溫度為5至70攝氏度的最初的一批水與茶葉接觸1至5分鐘。水與茶葉的比例為例如1:1至1:10。在1至5分鐘內,由茶葉萃取咖啡因,并且其他的可溶性非咖啡因茶成分也由茶葉萃取,并獲得水性萃取物(CLTE)。這些可溶性非咖啡因茶成分是茶產物的理想的部分。所萃取的茶葉通常需要進一步萃取,從而將茶葉的咖啡因含量減少至可接受的水平。另一方面,CLTE幾乎包含咖啡因的理想成分。因此,由CLTE除去咖啡因,并將所得的DTE與萃取的茶葉再次接觸。由于在任何隨后的吸附中,萃取的茶葉的咖啡因含量均減少,所以CLTE/DTE在可溶性非咖啡因茶成分變得越來越飽和。這種高度的飽和確保越來越少的這種可溶性非咖啡因茶成分脫離茶葉,同時ACA中除去咖啡因確保連續地除去咖啡因。
咖啡因通常比諸如多酚之類的可溶性非咖啡因茶成分更小。因此,吸附劑可以設計成優選地吸附茶的可溶性非咖啡因成分,這樣ACA對咖啡因具有“選擇性”,即,其可以比非咖啡因可溶性茶成分吸附更多的咖啡因。優選地,所吸附的超過90%、優選地95%的分子為咖啡因分子。
如本發明中其他處所述,ACA可以使用溶劑再生,并且優選地,超過70%、超過80%、超過90%及超過95%的被吸附的咖啡因通過優選的有機溶劑解吸附。在再生/解吸附的過程中,由咖啡因吸附循環取出ACA,并且僅在再生后,返回至循環中(參見“RA”(無咖啡因))(還參見圖2)。解吸附溶劑可以再循環(RDS)。
圖2示出了用于對含生物堿的物質脫咖啡因的系統的實例。所描繪的系統包含裝有茶葉(例如落灰的、鋪開的、破損的或完整的、干燥的或部分干燥的/氧化的茶葉)的萃取容器。離心機還可以起到萃取容器的作用。但是,如同本領域的技術人員所理解的那樣,離心機還可以為跟在萃取容器后的分開的結構。萃取容器具有用于水的入口,并且可任選地,用于DTE的分開的入口,以及用于引入茶葉的開口。如果離心機與萃取容器分開,則離心機優選地具有用于水性茶葉混合物的至少一個入口,和至少2個出口,其中一個出口用于萃取的茶葉,另一個出口用于水性萃取物。
如果萃取容器和離心機為一個單元,則該單元優選地包含上文提及的萃取容器的入口以及上文提及的離心機的出口。通常,茶葉留在用于多次萃取的萃取容器/離心機中,其中在所述的多次萃取中,最初使用水,然后使用DTE。在多次萃取后,將水性茶葉混合物通過通道進入例如圖2所示的床干燥器中,并且混合物中的液體被干燥。將各次離心后得到的水性萃取物與ACA(“吸附”接觸)并獲得DTE,其用于在萃取容器/離心機中茶葉的進一步萃取。例如在對一批茶葉萃取后,例如通過12次萃取,由所示的萃取/吸附循環取出ACA,并轉移至用于咖啡因回收的回收循環。在支持半連續的或連續的工藝的系統中,多于一個的ACA柱為所述的系統的一部分,優選地至少2個ACA用于各個萃取儀/離心機。在回收循環中,使用溶劑洗脫ACA柱,其中所述的溶劑優選地在柱的頂部引入,而柱的底部與蒸發儀連接,在蒸發儀中,載滿咖啡因的溶劑被蒸發。在本實施方案中,在分開的容器中收集蒸發的溶劑,用于在洗脫ACA柱中再次使用。ACA可以時常通過加熱器完全再生,其中所述的加熱器可以是或不是所述的系統的一部分。在蒸發儀的底部收集咖啡因粗品,用于進一步加工。
上文為所要求的系統和方法的非限定性實例。本領域的技術人員能夠容易地涉及備選的實施方案,而該備選的實施方案在所要求的本發明的范圍之內。