一種氟樂靈微囊懸浮劑及制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及農藥制劑技術領域，尤其涉及一種氟樂靈微囊懸浮劑及制備方法。
【背景技術】
[0002] 氟樂靈屬芽前除草劑，用于防除棉花、飼用豆類田一年生雜草。氟樂靈易揮發、易 光解、水溶劑極小，不易在土層中移動，是選擇性芽前土壤處理劑，主要通過雜草的胚芽鞘 與胚軸吸收，對已出土雜草無效，對禾本科和部分小粒種子的闊葉雜草有效，持效期長。
[0003] 長期一來，氟樂靈的加工制劑一直以乳油為主要劑型。而乳油中含有大量有機溶 劑存在著易燃、易爆炸、有毒等不安全因素。目前，我國已對乳油這一劑型列入淘汰之列。因 此，開發環保、安全、低毒的新劑型，已是當務之急。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題在于，針對現有技術的上述缺陷，提供一種環保、安全、 低毒、藥效持續時間長、利用率高、能夠減輕藥害和避免作物陰性減產的氟樂靈微囊懸浮 劑，另外，本發明還提供了氟樂靈微囊懸浮劑的制備方法。
[0005] 本發明為解決上述技術問題，其提供了一種氟樂靈微囊懸浮劑，該氟樂靈微囊懸 浮劑所采用的技術方案如下：
[0006] -種氟樂靈微囊懸浮劑，其配方及質量配比如下：
[0007] 氟樂靈10 %~60%，油性囊材1 %~6 %，水性囊材1 %~6 %，分散劑5 %~15%，消 泡劑0.1 %~1 %，增稠劑0.5%~6%，防腐劑0.2%~1 %，余量為水。
[0008] 在本發明所述技術方案中，將氟樂靈加工為微囊懸浮劑，一方面，取代了現有技術 中的乳油劑型，使得氟樂靈的使用變得更為環保、安全和低毒；另一方面，將氟樂靈加工為 微囊懸浮劑能很好地減少芽前除草劑淋溶，使得氟樂靈被吸附在土壤表面，這樣有利于提 高氟樂靈的利用率，還能延長氟樂靈的藥效持續時間，也能夠減輕藥害和避免作物陰性減 產。
[0009] 在本發明所述技術方案中，油性囊材和水性囊材經過界面聚合形成穩定的囊壁 (囊殼），該囊壁用于包裹有效成分，即用于包括氟樂靈，使得氟樂靈與外界環境隔離，能夠 增加氟樂靈的穩定性，并且還能達到緩釋的效果，即能延長氟樂靈的藥效持續時間；加入的 分散劑有助于增強整個微囊體系的穩定性、提高體系的懸浮率，且在氟樂靈最終釋放的時 候在很大程度上提高了所述氟樂靈微囊懸浮劑的除草效率;消泡劑的加入是為了減少加入 分散劑攪拌產生的泡沫，而增稠劑的加入是為了增加整個微囊懸浮劑體系的粘度，由于微 囊懸浮劑為非牛頓體系，可以使得微囊均勻地懸浮于體系中，有助于增加體系的穩定性;另 外，防腐劑的主要作用是防止增稠劑在儲存過程中被細菌降解，即防腐劑的加入主要起到 防止增稠劑變質、延長所述氟樂靈微囊懸浮劑儲存時間的作用。
[0010] 優選地，上述油性囊材為聚氨酯、多聚甲苯_2,4_二異氰酸酯、聚醋酸丙烯酯、領苯 二甲酸纖維素酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺或包含多功能團的氨基塑料。
[0011] 采用聚氨酯、多聚甲苯-2，4-二異氰酸酯、聚醋酸丙烯酯、領苯二甲酸纖維素酯、聚 丙烯酸酯、聚酰胺或包含多功能團的氨基塑料作為油性囊材，使得本發明可以通過控制這 些種類油性囊材的聚合度和聚合時間來達到控制最終微囊形成的粒徑和囊壁厚度的目的， 從而滿足除草的速釋性與持效性，即不僅能夠很快地呈現出除草效果，而且還有助于延長 其藥效持續時間。另外，采用這些種類的油性囊材，還有助于降低生產成本。
[0012] 優選地，上述水性囊材為乙基纖維素、羥乙基纖維素、乙二胺或聚苯乙烯磺酸鈉。 同上所述，采用乙基纖維素、羥乙基纖維素、乙二胺或聚苯乙烯磺酸鈉作為水性囊材，也能 使得本發明可以通過控制這些種類水性囊材的聚合度和聚合時間來達到控制最終微囊形 成的粒徑和囊壁厚度的目的，使得本發明所述氟樂靈微囊懸浮劑不僅能夠很快地呈現出除 草效果，而且其藥效持續時間長，另外，還能夠降低生產成本。
[0013] 除此之外，上述油性囊材和水性囊材的選擇均使得所述氟樂靈微囊懸浮劑的包封 率達到97%以上。
[0014] 優選地，上述分散劑為磺酸鹽類陰離子乳化劑、磷酸酯類乳化劑、聚氧烷基醚乳化 劑、和萘磺酸鹽、硫酸酯類潤濕劑、聚氧乙烯脂肪酸酯分散劑中的一種或多種。選擇這些分 散劑與上述油性囊材和水性囊材配伍，增加了所述氟樂靈微囊懸浮劑的懸浮率，有良好的 低溫熱貯效果。另外，這些分散劑的加入還能增強所述氟樂靈微囊懸浮劑的藥效。
[0015] 優選地，上述增稠劑為有機增稠劑。相比無機增稠劑，有機增稠劑可以在用量很少 的情況下使得整個微囊懸浮劑體系達到最佳的增稠效果，不僅有助于保證整個微囊懸浮劑 體系具有最佳粘度和最佳穩定性，也能在一定程度上降低生產成本。
[0016] 更進一步地，該有機增稠劑為黃原膠、明膠、大豆蛋白膠、甲殼胺中的一種或多種。 [0017]優選地，上述消泡劑為有機硅、聚醚類、高碳醇脂肪酸酯復合物、聚二甲基硅氧烷 中的一種或多種。
[0018] 優選地，上述防腐劑為苯甲酸，苯甲酸鈉、卡松、異噻唑類中的一種或多種。
[0019] 本發明還提供了上述氟樂靈微囊懸浮劑的制備方法，其包括如下步驟：
[0020] 步驟（1):在氟樂靈中加入油性囊材和分散劑混合攪拌成油相，并加熱至50~65°C 得到油相液體；
[0021] 步驟(2):在其它反應器中加入水、分散劑和消泡劑，攪拌并加熱至50~63°C，得到 水相液體；
[0022] 步驟(3):將所述油相液體緩慢加入到所述水相液體中獲得混合液體，并對所述混 合液體進行初步乳化獲得初乳液；
[0023]步驟(4):在所述初乳液中加入水性囊材并進行聚合反應2~4h獲得中間反應液； [0024]步驟(5):在所述中間反應液中加入分散劑、增稠劑和防腐劑，混合攪拌30~40min 即得到所述氟樂靈微囊懸浮劑。
[0025]在上述步驟（1)中，在氟樂靈中加入油性囊材和分散劑，即先將氟樂靈與油性囊材 和分散劑混合，這樣的設計能夠避免使用有機溶劑進行助溶，從而能夠獲得環保、安全、低 毒的氟樂靈微囊懸浮劑產品。而在該步驟（1)中加入分散劑則有助于提高氟樂靈的剪切效 率與成囊效率，具有很好的成囊效果。另外，在該步驟（1)中，加入的分散劑的百分含量為 1%~3%，如若此時加入的分散劑的百分含量少于1%，則會導致油相體系不能充分地混 合;如若此時加入的分散劑的百分含量超過3%，則又會影響囊材反應的效果。
[0026] 在上述步驟(2)中，在其它反應器中加入水、分散劑和消泡劑后攪拌并加熱至50~ 63°C，溫度若低于50°C，則分散劑和消泡劑不能完全溶解，在反應中不能與其他成分充分混 合，如若溫度高于63°C則會增加生產成本。另外，在該步驟(2)中，加入的分散劑的百分含量 為1 %~3%，如若此時加入的分散劑的百分含量少于1 %，則可能會影響整個微囊體系的穩 定性，即不利于本發明所述氟樂靈微囊懸浮劑的懸浮率的提高；如若此時加入的分散劑的 百分含量超過3%，則又會影響囊材反應的效果。
[0027] 在上述步驟(4)中，在上述初乳液中加入水性囊材后進行聚合反應2~4h，如若聚 合反應的時間少于2h，則會導致成囊效果不好，如若聚合反應的時間高于4h，不僅無益于成 囊效果的增強，而且會增加生產成本。另外，在該聚合反應中，溫度恒定為50~54°C，如若溫 度低于50°C，水性囊材不能完全溶解，從而影響成囊效果；如若溫度高于54°C，則會增加生 產成本。
[0028] 在上述步驟(5)中，在中間反應液中加入分散劑、增稠劑和防腐劑后混合攪拌30~ 40min，以確保分散劑、增稠劑和防腐劑與中間反應液充分混合，如若攪拌時間少于30min， 則可能會使得分散劑、增稠劑和防腐劑與中間反應液之間不能充分混合，從而會影響所述 氟樂靈微囊懸浮劑的品質，如若攪拌時間超過40min，則不利于生產效率的提高。另外，在該 步驟(5)中加入的分散劑的百分含量與步驟（1 )、（2)中加入的分散劑的百分含量的總和為 5% ~15%〇
[0029] 優選地，在上述步驟(3)中，將上述混合液體投入到變頻剪切機中進行初步乳化以 獲得初乳液。采用變頻剪切機，一方面，可以根據需要調整轉速得到產品的不同參數，從而 達到所需的產品指標要求；另一方面，采用變頻攪拌，可以控制微囊的粒徑分布，并使得所 述氟樂靈微囊懸浮劑的粒徑分布范圍能夠滿足除草的速釋性與持效性，即不僅能夠很快地 呈現出除草效果，而且還有助于延長其藥效持續時間。
[0030] 更進一步地，上述變頻剪切機的轉速為1~2萬轉/分鐘。將變頻剪切機的轉速控制 為1~2萬轉/分鐘，這樣的設計使得氟樂靈微囊懸浮劑不僅能夠很快地呈現出除草效果，而 且其藥效持續時間長。如若變頻剪切機的轉速小于1萬轉/分鐘，則會嚴重影響對混合液體 的乳化效果，使得整個體系很難維持穩定;如若變頻剪切機的轉速大于2萬轉/分鐘，則會使 得最終的粒徑較小，而粒徑小的微囊釋放速率過快，造成氟樂靈微囊懸浮劑的藥效緩釋不 足，有