中，用50mL3%的氯化鋼溶液洗濾瓶。用40mL石油萃取濾液兩次除雜，棄 去上層含雜質石油酸相。然后用稀鹽酸調節濾液pH至3-4。用50mL二氯甲燒萃取濾液兩次， 分取下層二氯甲燒相并過無水硫酸鋼柱脫水，合并濾液于瓶底燒瓶。45°C水浴中旋轉蒸發 儀濃縮至l-2mL，氮吹儀吹干，用甲醇定容至2mL，待測。
[0044] 2、樣品中胺挫草酬的提取與凈化
[0045] 稱取20g樣品，加入5-lOmL水和50mL甲醇，振蕩過夜。抽濾并用10血甲醇濾渣。濾液 轉入SOOmL分液漏斗中，用50mL3%的氯化鋼溶液洗濾瓶。用40mL石油萃取濾液兩次除雜，棄 去上層含雜質石油酸相。然后用稀鹽酸調節濾液pH至3-4。用50mL二氯甲燒萃取濾液兩次， 分取下層二氯甲燒相并過無水硫酸鋼柱脫水，合并濾液于瓶底燒瓶。45°C水浴中旋轉蒸發 儀濃縮至l-2mL，氮吹儀吹干，用甲醇定容至2mL，待測。
[0046] 3、樣品中莽去津的提取與凈化
[0047] 稱取20g樣品，加入5-lOmL水和50mL丙酬，振蕩過夜。抽濾并用IOmL丙酬濾渣。濾液 轉入SOOmL分液漏斗中，用50mL3%的氯化鋼溶液洗濾瓶。用40mL石油萃取濾液兩次除雜，棄 去上層含雜質石油酸相。然后用稀鹽酸調節濾液pH至3-4。用50mL二氯甲燒萃取濾液兩次， 分取下層二氯甲燒相并過無水硫酸鋼柱脫水，合并濾液于瓶底燒瓶。45°C水浴中旋轉蒸發 儀濃縮至l-2mL，氮吹儀吹干，用丙酬定容至2mL，待測。
[004引=、分析條件：
[0049] 1、氣嚷草胺液相色譜條件
[(K)加]檢測器：SPD-10AVP [0化1]波長：225nm
[0052] 色譜柱:4.6mm X 250mm X 5皿，打8填充物
[0化3] 流動相：乙臘:水= 70:30
[0054]流速：1.0mL/min
[0化5] 進樣量：1化L
[0056] 2、胺挫草酬液相色譜條件
[0化7]檢測器：SPD-10AVP
[0化引波長：225nm
[0059] 色譜柱:4.6mm X 200mm X 5皿，打8填充物
[0060] 流動相：甲醇:水= 70:30
[0061] 流速:〇.8mL/min
[0062] 進樣量:10化
[0063] 3、莽去津氣相色譜條件
[0064] 檢測器:FID
[00化]色譜柱:0.32mm X 2m X 250皿，5 %沈日日填充物
[0066] 檢測溫度:氣化室250°C，檢測器250°C，柱溫215°C
[0067] 氣體流速:N2 (載氣）：50mL/min;出：40mL/min; Air: 400mL/min;
[006引進樣量:化L
[0069] 4、標準曲線的繪制
[0070] 分別用甲醇配制不同濃度的氣嚷草胺標準溶液0.005、0.01、0.05、0.1、0.5和Img/ L，在上述液譜條件下測定，用直線回歸方程y = a+bx，求出線性回歸方程為：y = 32.83x-0.049,相關系數 r = 0.9996
[0071 ] 分別用甲醇配制不同濃度的胺挫草酬標準溶液0.005、0.01、0.05、0.1、0.5和Img/ L，在上述液譜條件下測定，用直線回歸方程y = a+bx，求出線性回歸方程為:y = 180.94x-1.13,相關系數 r = 0.9987
[0072] 分別用丙酬配制不同濃度的莽去津標準溶液0.01、0.05、0.1、0.5、lmg/L，在上述 氣譜條件下測定，用直線回歸方程y = a+bx，求出線性回歸方程為:y = 44.Ox-0.286,相關系 數r = 0.9982
[0073] 5、保留時間
[0074] 氣嚷草胺：10. Smin [00巧]胺挫草酬：4.4min
[0076] 莽去津:3.7min
[0077] 四、計算公式
[0079] 式中:R:樣品中農藥殘留濃度(mg/kg)
[0080] Q:標準樣品的濃度(mg/L)
[0081 ] SI:樣本溶液的峰面積
[0082] S2:標準樣品的峰面積
[0083] V:樣品的定容體積(mU
[0084] W:稱樣重(g)
[00化]五、試驗結果
[0086] 殘留試驗結果見表2,從試驗結果可W看出施藥化后，處理1、2、3±壤中均檢測出 氣嚷草胺、胺挫草酬;處理6±壤中檢測出莽去津;施藥30d后，處理1~3±壤中均未檢出氣 嚷草胺、胺挫草酬;而處理6的±壤中檢測出極少量的莽去津，殘留含量為1.0966mg/kg。
[0087] 表2、樣品中農藥殘留檢測(mg/kg)
[0089] 施藥30d后在±壤中未檢出胺挫草酬、氣嚷草胺。
[0090] 經觀察，各小區實驗中，玉米整個生育期內長勢良好，葉片及植株未見任何病斑、 扭曲、崎形等癥狀。第二年，實驗區播種敏感作物油菜，于油菜出苗后20天、40天調查殘留藥 害情況，處理1~處理5各小區秩苗長勢良好，無藥害癥狀。處理6小區，油菜秩苗均出現不同 程度的藥害，秩苗扭曲、變形。運是由于實施例3制備的玉米田除草組合物降解快，在±壤中 不易殘留，對環境及作物都有較高的安全性。
[0091] 實施例1制備的油懸浮劑玉米田除草組合物和實施例2制備的可濕性粉劑玉米田 除草組合物的藥效與實施例3制備的水分散粒劑型玉米田除草組合物的藥效試驗結果類 似。
[0092] 綜合各對比試驗所述，說明本發明的組分合理，防效優于各組分單獨施用時的活 性，田間藥效實驗驗證其組合具有增效作用，一次施藥即能控制作物整個生長期內的雜草， 減緩雜草抗性的產生;施藥30d后胺挫草酬、氣嚷草胺在±壤中分解完全，無殘留，對環境、 作物、人安全，符合農藥制劑的安全性要求。
【主權項】
1. 一種玉米田除草組合物，其特征在于該組合物由氟噻草胺、胺唑草酮和助劑組成，其 中氟噻草胺的重量百分比為1%~20%、胺唑草酮的重量百分比為1%~30%，其余為助劑。2. 根據權利要求1所述的一種玉米田除草組合物，其特征在于玉米田除草組合物中氟 噻草胺的重量百分比為10%~18%、胺唑草酮的重量百分比為20%~28%，其余為助劑。3. 根據權利要求1或2所述的一種玉米田除草組合物，其特征在于玉米田除草組合物為 水分散粒劑型、油懸浮劑型或可濕性粉劑型。4. 根據權利要求3所述的一種玉米田除草組合物，其特征在于水分散粒劑型玉米田除 草組合物或可濕性粉劑玉米田除草組合物按重量百分比均由1 %~20 %的氟噻草胺、1 %~ 30 %的胺唑草酮、1 %~10 %的擴散劑和1 %~10 %的潤濕劑和余量的載體組成。5. 根據權利要求4所述的一種玉米田除草組合物，其特征在于所述的擴散劑為十二烷 基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、木質素磺酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯、丁基萘磺酸 鈉、烷所基酚聚氧乙烯醚、萘磺酸鹽甲醛縮合物和聚羧酸類物質中的一種或其中幾種的組 合。6. 根據權利要求4或5所述的一種玉米田除草組合物，其特征在于所述的潤濕劑為十二 烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、木質素磺酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯、丁基萘磺 酸鈉、烷所基酚聚氧乙烯醚、萘磺酸鹽甲醛縮合物和聚羧酸類物質中的一種或其中幾種的 組合。7. 根據權利要求4或5所述的一種玉米田除草組合物，其特征在于所述的載體為高嶺 土、凹凸棒土、膨潤土、硅藻土、滑石粉、輕質碳酸鈣、尿素和白炭黑中的一種或其中幾種的 組合。8. 根據權利要求3所述的一種玉米田除草組合物，其特征在于油懸浮劑玉米田除草組 合物按重量百分比由1 %~20 %的氟噻草胺、1 %~30 %的胺唑草酮、1 %~20 %的乳化劑、 0%~5%的消泡劑、0%~5%的防凍劑和余量的載體組成。9. 根據權利要求8所述的一種玉米田除草組合物，其特征在于所述的乳化劑為十二烷 基苯磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚基聚氧乙烯醚、木質素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙 烯醚或其磷酸酯、磺化琥珀酸二辛酯鈉鹽、乳化劑Geronol v〇/02z、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合 物和聚羧酸類物質中的一種或其中幾種的組合。10. 權利要求1所述的玉米田除草組合物的使用方法，其特征在于該方法是采用玉米苗 后莖葉噴霧處理。
【專利摘要】一種玉米田除草組合物及其使用方法，本發明涉及農藥除草劑及其使用方法，本發明是要解決現有的玉米田除草劑殘留量大的技術問題。本發明的玉米田除草組合物由氟噻草胺、胺唑草酮和助劑組成，其中氟噻草胺的重量百分比為1％～20％、胺唑草酮的重量百分比為1％～30％，其余為助劑。本發明的玉米田除草組合物在施藥30天后，土壤中的藥物幾乎降解完全，對作物及環境安全，可用于玉米田除草。
【IPC分類】A01N25/14, A01P13/00, A01N43/824, A01N25/04, A01N43/653
【公開號】CN105660661
【申請號】CN201610158164
【發明人】張文華, 邊疆, 鄭全軍, 高峰, 李艷華, 趙曉宇, 張洪杰, 劉勇, 李新新
【申請人】哈爾濱利民農化技術有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年3月18日