一種穩定型農藥微囊懸浮劑的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及殺蟲劑的制備方法領域，尤其涉及一種穩定型農藥懸浮劑及其制備方 法。
【背景技術】
[0002] 甲基啼啶磷(pirimiphos-methyl)，又名蟲螨磷、甲基滅定磷、安定磷、寶安定、亞 特松等，于1974年由ICI公司（現為捷利康農化公司）開發，有效成分化學名稱為0,0-二甲 基-0-2-二乙基氨基-6-甲基嘧啶-4-基硫逐磷酸酯。
[0003] 甲基嘧啶磷是一種低毒、速效的有機磷類殺蟲劑和殺螨劑，具有較強的胃毒、觸 殺、熏 蒸作用和良好的滲透作用。甲基嘧啶磷不僅用于果樹、棉花、蔬菜等作物上的咀嚼類和 吸吮類害蟲和幼蟲的防治，而且廣泛用于防治糧食倉儲害蟲和衛生害蟲，防治效果特別好， 是防治倉儲害蟲和衛生害蟲的優良品種。與一般殺蟲劑相比，甲基嘧啶磷具有持效長、用量 少等優點。隨著國內的有機磷農藥骨干品種甲胺磷、乙基對硫磷、甲基對硫磷、久效磷、；磷 銨等因毒性太高而全面禁止生產、銷售、使用，甲基嘧啶磷成為替代上述產品的適宜品種， 逐漸為大家所認可，具有良好的市場前景和發展潛力。
[0004] 目前甲基嘧啶磷主要用于衛生、倉儲用。甲基嘧啶磷可以加工成乳油、水乳劑，目 前在我國登記的劑型主要有50%甲基嘧啶磷乳油，20%甲基嘧啶磷水乳劑，10%甲基嘧啶磷水 乳劑。乳油需要消耗大量的有機溶劑，既污染環境，又浪費資源，已列入淘汰的行列;水乳劑 雖然大大減少了有機溶劑的用量，為環境保護起到積極作用，但由于制劑中引入了大量的 水，從而使有效成分更易于分解，制劑物理穩定性差，使甲基嘧啶磷水乳劑的發展受到很大 限制。而微囊懸浮劑可以很好的克服這個問題。
[0005] 毒死蜱（chlorpyrifos)，0,0-二乙基-0-(3,5,6-三氯-2-吡啶基）硫代磷酸，具有 輕微的硫醇味。非內吸性廣譜殺蟲、殺螨劑，具有胃毒、觸殺、熏蒸三重作用，對水稻、小麥、 棉花、果樹、蔬菜、茶樹上多種咀嚼式和刺吸式口器害蟲均具有較好防效。混用相容性好，可 與多種殺蟲劑混用且增效作用明顯，與常規農藥相比毒性低，對天敵安全，是替代高毒有機 磷農藥的首選藥劑。殺蟲譜廣，易于土壤中的有機質結合，對地下害蟲特效，持效期長達30 天以上。無內吸作用，保障農產品、消費者的安全，適用于無公害優質農產品的生產，被廣泛 應用到農業及衛生害蟲防治中。目前國內主要加工成乳油來使用，近年來，也陸續出現了毒 死蜱水乳劑、微乳劑產品的報道，但這些劑型的毒死蜱在應用中也存在一些缺點： 毒死蜱系光敏感農藥，在陽光下迅速分解，乳油、微乳劑等劑型無法解決毒死蜱光分解 問題，其次毒死蜱對敏感作物會出現藥害，比如瓜類、葉菜類甚至一些根莖類蔬菜，安全性 較低。在土地中揮發性較高，降低毒死蜱的防效。
[0006] 基于毒死蜱這兩個弱點，我公司研發毒死蜱微囊懸浮劑等微囊類劑型，使得有效 成分持效期長，有效利用率高。
[0007] 高效氯氟氰菊酯，黃色至棕色粘稠油狀液體(工業品），沸點187 - 190°C/0.2mmHg， 蒸氣壓約Ο · 001mPa(20°C )，密度1 · 25(25°C )，溶解度水中Ο · 004ppb(20°C )，溶于丙酮，二 氯甲烷，甲醇，乙醚，乙酸乙酯，己烷，甲苯均>500g/L(20°C )，50°C黑暗處存放2年不分解， 光下穩定，275 °C分解，光下pH7 - 9緩慢分解，pH>9加快分解;殺蟲譜廣，活性較高，藥效迅 速，噴灑后耐雨水沖刷，但長期使用易對其產生抗性，對刺吸式口器的害蟲及害螨有一定防 效，但對螨的使用劑量要比常規用量增加1 一 2倍。適用于花生、大豆、棉花、果樹、蔬菜的害 蟲。高效氯氟氰菊酯的作用機理是抑制昆蟲神經軸突部位的傳導，對昆蟲具有趨避、擊倒及 毒殺的特點。
[0008] 甲霜靈，化學名稱D，L-N-(2,6-二甲基苯基)-N-(2-甲氧基乙酰)丙氨酸甲酯，分 子式:C15H21N04，白色粉末狀，微有揮發性，在中性及弱酸性條件下較穩定，遇堿易分解。 對人、畜低毒，對皮膚、眼有輕度刺激作用，對鳥類、魚類、蜜蜂毒性較低。對病害具有保護、 治療及內吸等殺菌作用，耐雨水沖刷，持效期10~14天。對霜霉病菌、疫霉病菌和腐病菌引 起的多種作物霜霉病，瓜果蔬菜類的疫霉病、谷子白發病有效。單一長期使用，容易產生抗 性，將產品制備成微囊懸浮劑，可以減少產品抗性，增加產品的穩定性。
[0009] 甲草胺的分子式:c 14H20C1N02 ;純品為結晶。熔點40-41°C。23 °C時水中溶解度為 240ppm。可溶于丙酮、苯、乙醇、乙酸乙酯。揮發性極小。抗紫外線分解。在強酸或堿性條件下 分解。在土壤中半衰期約15d。 是一種選擇性芽前除草劑，主要是通過雜草的芽鞘吸收，根部和種子也可有少量吸收。 主要殺死出苗前土壤中萌發的雜草，對已出土雜草無效。能被土壤團粒吸附不易淋失，也不 易揮發，但可被土壤微生物分解。有效期為35天左右。適用范圍適用于大豆、玉米、花生、 棉花、馬鈴薯、甘蔗、油菜等作物田，防除稗草、馬唐、蟋蟀草、狗尾草、秋稗、臂形草、馬齒莧、 莧、輪生粟米草、藜、寥等1年生禾本科雜草和闊葉雜草。對菟絲子也有一定防效。
[0010] 甲草胺能有效防治大多數一年生禾本科及某些雙子葉雜草。也可用于棉花、甘蔗、 油菜、煙草、洋蔥和蘿卜等蔬菜地除草。
[0011] 目前甲草胺單劑劑型主要為乳油，乳油需要消耗大量的有機溶劑，既污染環境，又 浪費資源，已列入淘汰的行列；為環境保護起到積極作用，但由于制劑中引入了大量的水， 從而使有效成分更易于分解，制劑物理穩定性差，使甲草胺水乳劑的發展受到很大限制。而 微囊懸浮劑可以很好的克服這個問題。
[0012] 第一代微囊懸浮劑通常在制備過程中加入有機溶劑，隨著微囊懸浮劑制備技術的 發展，開始逐步利用有效成分本身的物理化學性質，選擇合適的囊材，在不加入有機溶劑助 溶的條件下，形成穩定的微囊結構。
【發明內容】
[0013] 針對上述存在的問題，本發明目的在于提供一種無污染，藥劑成型穩定，農藥的藥 效長，利用率高的穩定型農藥微囊懸浮劑。
[0014]為了達到上述目的，本發明采用的技術方案如下:一種穩定型農藥微囊懸浮劑，所 述的穩定型農藥微囊懸浮劑中各組分的百分含量如下:有效成分1%~60%，油性囊材1%~ 10%，水性囊材1%~10%，助劑2%~10%，消泡劑0.1~1%、增稠劑0.1~5%、防腐劑0.1~1%、余 量為水。
[0015]本發明所述的油性囊材為聚氨酯、多聚甲苯_2,4_二異氰酸酯、聚醋酸丙烯酯、鄰 苯二甲酸纖維素酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺、多功能團的氨基塑料中的一種。
[0016] 本發明所述的水性囊材為乙基纖維素、羥乙基纖維素、乙二胺、聚苯乙烯磺酸鈉中 的一種。
[0017] 本發明所述的有效成分為甲基嘧啶磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、甲霜靈和甲草胺 中的一種。
[0018] 本發明所述的農藥制劑為甲基嘧啶磷時，微囊懸浮劑中各組分的百分含量如下： 甲基嘧啶磷1%~50%，油性囊材1%~10%，水性囊材1%~10%，助劑3%~10%，消泡劑0.1~ 1%、增稠劑〇. 1~2%、防腐劑0.1~0.5%、余量為水。
[0019] 本發明所述的農藥制劑為高效氯氟氰菊酯時，微囊懸浮劑中各組分的百分含量如 下:高效氯氟氰菊酯1%~50%，油性囊材1%~10%，水性囊材1%~10%，助劑5%~10%，消泡 劑0.1%~1%、增稠劑0.1%~5%、防腐劑0.1%~1%、余量為水。
[0020] 本發明采用微囊懸浮劑包裹高效氯氟氰菊酯，提高了高效氯氟氰菊酯的含量，可 以增加有效成分的持效期，減少用藥，省工省時，避免藥害，提高安全性，消除異味，與不良 環境隔離，保護天敵。本發明所制備的高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑不僅可以用于衛生殺蟲， 還可用于大田作物。
[0021] 本發明所述的農藥制劑為毒死婢時，微囊懸浮劑中各組分的百分含量如下：毒死 蜱10%~50%，油性囊材1%~8%，水性囊材1%~8%，分散劑2%~10%，消泡劑0.1-1%、增稠劑 0.5-3%、防腐劑0.2-1%、余量為水。
[0022] 本發明所述的農藥制劑為甲霜靈時，微囊懸浮劑中各組分的百分含量如下：甲霜 靈1%~50%，油性囊材1%~8%，水性囊材1%~8%，助劑3%~10%，消泡劑0.1%~1%、增稠劑 0· 1%~2%、防腐劑0· 1%~1%、余量為水。
[0023] 本發明所述的農藥制劑為甲草胺時，微囊懸浮劑中各組分的百分含量如下：甲草 胺10%~60%，油性囊材1%~10%，水性囊材1%~10%，助劑3%~10%，消泡劑0 · 3%-1%、增稠 劑1-5%、防腐劑0.1-1%、余量為水。
[0024] 本發明所述的助劑為磺酸鹽類陰離子乳化劑、磷酸酯類乳化劑、聚氧