一種殺蟲劑母液及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種殺蟲劑母液及其制備方法和應用。
【背景技術】
[0002] 右旋-2,2_二甲基-3-反式-(2,2_二氯乙烯基）環丙烷羧酸_(s)-2-甲 基_3 (2-塊丙基）_4_氧代-環戊_2_烯基酯是一種新型擬除蟲菊酯，簡稱右旋反式氯丙塊 菊酯，以下稱化合物A，該化合物的活性相比普通右旋胺菊酯高出10倍，但由于本身溶解性 等因素，一直沒有能廣泛推廣。在市面上應用化合物A時，都會遇到原藥和衍生物雜質溶解 困難的問題，一般情況下使用烷烴系列溶劑對化合物A和衍生物雜質均較難溶解，即使使 用一些其他類型溶劑可以將化合物A及其進行了溶解，但由于化合物A正常在氣霧劑中使 用，而氣霧劑中常使用丙丁烷為填充氣體，導致即使使用其他類型溶劑溶解，等到灌裝到氣 霧罐后，因為化合物A和衍生物雜質的細微差別，衍生物雜質會在很長時間內緩慢析出，甚 至也會引起原藥的析出，導致堵塞噴頭，使得化合物難以在氣霧劑中進行推廣。因此化合物 A的應用會遇到衍生物雜質在母液中難以與原藥分離去除，且僅僅依靠溶劑溶解又難以解 決長時間內在氣霧罐中緩慢析出的問題。目前據了解一些使用化合物A的公司采用的是反 復多次吸附，不僅產生大量的白土或活性炭固體廢料，還導致部分原藥的浪費，最終雜質去 除也不是非常徹底。
[0003] 而本發明通過篩選溶劑以及使用恰當的比例，可以使得化合物A可以被很好溶 解，且通過調整加工工藝，兩者結合，方使得衍生物雜質與原藥進行得以徹底分離，從而使 得在最終氣霧劑產品中不會堵塞噴頭。
【發明內容】
[0004] 本發明是通過以下技術方案實現的：
[0005] 提供一種殺蟲劑母液，其中，按重量百分比計，含有1%到20%的活性成分A、l% 到98%的選自C8-C19的低級烷烴溶劑中的一種的溶劑B、以及1 %到98%的選自鄰苯二甲 酸二乙酯、己二酸二異丙酯、己二酸正丁酯、環氧大豆油、環氧脂肪酸甲酯、大豆油、十四酸 異丙酯、檸檬酸三丁酯、碳酸二甲酯、正丁醇、正戊醇或正辛醇中的一種或兩種以上的助溶 劑C;
[0006] 所述活性成分A是以式（XI)表示的擬除蟲菊酯化合物。
[0007]
[0008] 所述活性成分A更優選為占殺蟲劑母液總重量的1-12%。
[0009] 所述的活性成分A優選是右旋-2, 2-二甲基-3-反式-(2, 2-二氯乙烯基）環丙 烷羧酸-(s) -2-甲基-3 (2-炔丙基）-4-氧代-環戊-2-烯基酯的單一光化學活性的異構 體。
[0010] 所述的助溶劑C，優先選自：鄰苯二甲酸二乙酯、己二酸二異丙酯、環氧大豆油、環 氧脂肪酸甲酯、大豆油、十四酸異丙酯中的一種或兩種以上。
[0011] 所述的C8-C19的低級烷烴溶劑B優選為十四烷、D80、D100、D110。
[0012] 所述的殺蟲劑母液中還可含有其它的殺蟲劑活性成分A'、增效劑和/或抗氧化劑 等。以重量百分比計，所述的A'占所述的組分A、B、C總重量的0.01%-5%、所述的增效 劑占所述組分A、B、C總重量的0. 01 % -5 %，所述的抗氧化劑占所述組分A、B、C總重量的 om
[0013] 所述的活性成分A'可以是苯醚菊酯、苯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、芐呋菊酯或溴 氰菊酯中的一種或兩種以上的混合物。
[0014] 所述增效劑優選為增效醚或增效胺。
[0015] 所述抗氧化劑可以是2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT)、丁基羥基茴香醚（BHA)。
[0016] 本發明還提供制備所述的殺蟲劑母液的方法，所述的殺蟲劑母液通過以下方法制 備：
[0017] 將所述的助溶劑C分為兩份，在常壓下先將占助溶劑C總重量5%~80%的C1加 熱至30°C~60°C，然后加入所述比例的活性成分A，保溫攪拌至活性成分A完全溶解，加入 所述比例的溶劑B混合均勻，降溫至10°C~30°C過濾，濾液補加剩余的助溶劑C2,得到均一 溶液，即為本發明所述的殺蟲劑母液。
[0018] 將上述得到的殺蟲劑母液冷卻至室溫后，還可以加入可添加的所述其它殺蟲劑活 性成分A'、增效劑和/或抗氧化劑等，攪拌溶解，即可。
[0019] 本發明還提供所述的殺蟲劑母液在防治衛生害蟲蚊、蠅、蟑螂、螞蟻、臭蟲、跳蚤等 中的應用。
[0020] 所述應用是將本發明的殺蟲劑母液用低級烷烴溶劑按重量比稀釋1. 5-400倍后 進一步用于制造殺蟲氣霧劑。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合實例的形式詳細解釋本發明的技術方案和效果，但本發明并不限于以下 實施例。
[0022] 制備實施例1~24
[0023] 按表1中各制備實施例的配方，在常壓下將占助溶劑總重量5%~80%的Cl加熱 至30°C~60°C，然后加入活性成分A，保溫攪拌至活性成分A完全溶解，加入溶劑B混合均 勻，降溫至l〇°C~30°C過濾，濾液補加剩余的助溶劑組分C2和其他可添加組分，得到均一 的殺蟲劑母液，完成本發明制備實施例1~28,如表1所示：
[0024] 表1制備實施例1~28
[0025]
[0027] 制備實施例29
[0028] 在常壓下將5g助溶劑鄰苯二甲酸二乙酯加熱至30°C~60°C，然后加入lg活性成 分A，保溫攪拌至活性成分A完全溶解，加入88. 9g溶劑D100混合均勻，降溫至10°C~30°C 過濾，濾液補加剩余助溶劑5g碳酸二甲酯和其他組分0.lgBHT，混合均勻，得到本發明制 備實施例29的均一殺蟲母液。
[0029] 制備實施例30
[0030] 在常壓下將助溶劑l〇g己二酸二異丙酯、5g環氧大豆油混合加熱至30°C~60°C， 然后加入5g活性成分A，保溫攪拌至活性成分A完全溶解，加入60g溶劑檸檬酸三丁酯混合 均勻，降溫至1(TC~30°C過濾，濾液補加剩余助溶劑19g檸檬酸三丁酯和其他組分lg增效 胺，混合均勻，得到本發明制備實施例30的均一殺蟲母液。
[0031] 制備實施例31
[0032] 在常壓下將20g助溶劑十四酸異丙酯加熱至30°C~60°C，然后加入5g活性成分 A，保溫攪拌至活性成分A完全溶解，加入30g溶劑D80混合均勻，降溫至10°C~30°C過濾， 濾液補加剩余助溶劑40g十四酸異丙酯和其他組分5g增效醚，混合均勻，得到本發明制備 實施例31的均一殺蟲母液。
[0033] 制備實施例32
[0034] 在常壓下將20g助溶劑十四酸異丙酯加熱至30°C~60°C，然后加入5g活性成分 A，保溫攪拌至活性成分A完全溶解，加入30g溶劑D80混合均勻，降溫至10°C~30°C過濾， 濾液補加剩余助溶劑40g十四酸異丙酯和其他組分5g氯菊酯，混合均勻，得到本發明制備 實施例32的均一殺蟲母液。
[0035] 制備實施例33
[0036] 在常壓下將20g助溶劑己二酸二異丙酯加熱至30°C~60°C，然后加入10g活性成 分A，保溫攪拌至活性成分A完全溶解，加入49. 5g溶劑D80混合均勻，降溫至10°C~30°C 過濾，濾液補加剩余助溶劑20g鄰苯二甲酸二乙酯和其他組分0. 5gBHA，混合均勻，得到本 發明制備實施例33的均一殺蟲母液。
[0037] 制備實施例34
[0038] 在常壓下將助溶劑20g十四酸異丙酯、20g檸檬酸三丁酯混合加熱至30°C~60°C， 然后加入10g活性成分A，保溫攪拌至活性成分A完全溶解，加入10g溶劑無味煤油混合均 勻，降溫至10°C~30°C過濾，濾液補加剩余助溶劑36g己二酸正丁酯、2. 5g正丁醇和其他組 分0. 5gBHT、lg增效胺，混合均勻，得到本發明制備實施例34的均一殺蟲母液。
[0039] 制備實施例35
[0040] 在常壓下將助溶劑53g十四酸異丙酯加熱至30°C~60°C，然后加入12g活性成分 A，保溫攪拌至活性成分A完全溶解，加入20g溶劑D110混合均勻，降溫至10°C~30°C過濾， 濾液補加剩余助溶劑5g正丁醇、8g十四酸異丙酯和其他組分lgBHA、lg增效醚，混合均勻， 得到本發明制備實施例35的均一殺蟲母液。
[0041] 制備實施例36
[0042] 在常壓下將助溶劑35g十四酸異丙酯混合加熱至30°C~60°C，然后加入