吡唑醚菌酯與戊唑醇復(fù)配的微膠囊懸浮劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)藥劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種吡唑醚菌酯與戊唑醇復(fù)配的微膠囊 懸浮劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 吡唑醚菌酯，又名唑菌胺酯，化學(xué)名稱為，甲基（N)-[[[l_(4-氯苯）吡唑-3 基）_氧]-〇-甲氧基]-N-甲氧氨基甲酸酯。其是近年來新開發(fā)的甲氧基丙烯酸酯類的殺 菌劑，其作用機(jī)理為線粒體呼吸抑制劑，使線粒體不能產(chǎn)生和提供細(xì)胞正常代謝所需能量， 最終導(dǎo)致細(xì)胞死亡。批唑醚菌酯殺菌譜廣，能控制子囊菌綱、擔(dān)子菌綱、半知菌綱、卵菌綱等 大多數(shù)病害。對孢子萌發(fā)及葉內(nèi)菌絲體的生長有很強(qiáng)的抑制作用，具有保護(hù)和治療活性，并 有滲透性及局部內(nèi)吸活性，持效期長，耐雨水沖刷。被廣泛用于防治小麥、水稻、花生、葡萄、 蔬菜、馬鈴薯、香蕉、檸檬、咖啡、果樹、核桃、茶樹、煙草和觀賞植物、草坪及其他大田作物上 的病害。
[0003] 吡唑醚菌酯乳油經(jīng)田間藥效試驗(yàn)結(jié)果表明對黃瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、 葉斑病有較好的防治效果。但乳油制劑對環(huán)境污染較大。
[0004] 戊唑醇廣譜型內(nèi)吸性三唑類農(nóng)藥殺菌劑，可迅速通過植物的葉片和根系吸收并在 體內(nèi)傳導(dǎo)和進(jìn)行均勻分布，主要通過抑制病原真菌體內(nèi)留醇的脫甲基化，導(dǎo)致生物膜的形 成受阻而發(fā)揮殺菌活性。多用于禾谷類和果樹類作物的葉面噴霧，可極好地防治多種銹病， 白粉病，網(wǎng)斑病，根腐病及麥類霉病，對常見花生褐斑病、褐輪斑病、葡萄灰霉病、白粉病以 及香蕉葉斑病和茶樹茶餅病也有較好防治效果，是重要經(jīng)濟(jì)作物的種子處理或葉面噴灑的 高效農(nóng)藥殺菌劑。
[0005] CN 103563944 A公開了一種吡唑醚菌酯與戊唑醇復(fù)配殺菌組合物，其中公開了 該組合物可以制成劑型乳油、懸浮劑、水乳劑、可濕性粉劑、微乳劑或水分散粒劑。本發(fā)明旨 在因此開發(fā)一種毒性較低，對地下害蟲防治效果好，并且能夠防治多種病害的吡唑醚菌酯 與戊唑醇復(fù)配的新劑型。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 本發(fā)明提供了一種持效期長、用藥量少、施藥時(shí)間間隔大、省工省時(shí)、毒性較低，并 能同時(shí)有效防治地下害蟲和多種病害的微膠囊懸浮種衣劑。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種吡唑醚菌酯與戊唑醇復(fù)配的微膠囊懸浮劑，其包括以 下組分：吡唑醚菌酯0. 5~6%、戊唑醇4. 5~24%、溶劑10~35%、乳化劑8~25%、抗 凍劑0~5%、穩(wěn)定劑2~10%、消泡劑0~2%、囊皮材料2~15%、警戒色0~5%、pH 值調(diào)節(jié)劑〇~5 %，粘度調(diào)節(jié)劑0~5 %、水余量；以上數(shù)值均為各組分在所述微膠囊懸浮劑 中所占的重量百分比。
[0008] 上述吡唑醚菌酯與戊唑醇復(fù)配的微膠囊懸浮劑的制備方法，包括以下步驟：
[0009] 步驟1、按照以下組分準(zhǔn)備原料：批唑醚菌酯0. 5~6 %、戊唑醇4. 5~24 %、溶劑 10~35 %、乳化劑8~25 %、抗凍劑O~5 %、穩(wěn)定劑2~10 %、消泡劑O~2 %、囊皮材料 2~15 %、警戒色0~5 %、pH值調(diào)節(jié)劑0~5 %，粘度調(diào)節(jié)劑0~5 %、水余量；以上數(shù)值均 為各組分在所述微膠囊懸浮劑中所占的重量百分比；
[0010] 步驟2、將吡唑醚菌酯和戊唑醇加入溶劑和穩(wěn)定劑中一起攪拌溶解，待完全溶解 后，加入乳化劑、消泡劑、囊皮材料，進(jìn)行高速剪切高速均化，在反應(yīng)溫度為30°C~80°C的 環(huán)境下保持2小時(shí)~24小時(shí)，使囊皮材料固化成囊；
[0011] 步驟3、在囊皮材料完全固化成囊后，加入適量的pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值及防凍劑、 粘度調(diào)節(jié)劑、警戒色，攪拌混勻后即制成吡唑醚菌酯與戊唑醇復(fù)配的微膠囊懸浮劑；
[0012] 以上各步驟均在常壓狀態(tài)下實(shí)施完成。
[0013] 所述吡唑醚菌酯與戊唑醇均是本領(lǐng)域公知的物質(zhì)，可以通過各種商業(yè)渠道購得。 [0014] 所述溶劑選自甲苯、二甲苯、葵酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、環(huán)己烷、環(huán) 己酮、乙腈、乙酸乙酯、正丁醇、異丙醇、正辛醇、十二醇、十四醇、二甲基亞砜、混苯、溶劑油 100、溶劑油150或溶劑油200中的一種或多種。
[0015] 所述乳化劑選自脂肪醇硫酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚 氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鈉、烷基 苯磺酸鈣、烷基萘磺酸鹽、烷基丁二酸磺酸鹽、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉、單烷基苯基聚 氧乙烯醚丁二酸磺酸鈉、脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、烷基酚甲醛縮合物環(huán)氧乙烷加成 物磺酸鹽、烷酰胺基牛磺酸鹽、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙基醚、脂肪醇聚氧 乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚中 的一種或多種。
[0016] 所述抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇或山梨醇中的一種或多種。
[0017] 所述穩(wěn)定劑選自磷酸三苯酯、環(huán)氧化豆油、環(huán)氧氯丙烷、BHT、BHA、檸檬酸、蓖麻油、 水楊酸、山梨醇鈉、丁基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、己 二酸或丁二酸中的一種或多種。
[0018] 所述消泡劑選自硅油類、硅酮類、天然油脂類、聚醚類、C12~C22的高碳醇或C7~ C9醇類中的一種或多種。
[0019] 所述pH值調(diào)節(jié)劑選自冰醋酸、丙酸、鹽酸、磷酸、檸檬酸、氫氧化鈉、氨水或三乙醇 胺中的一種多種。
[0020] 所述囊皮材料選自海藻酸鹽、果膠、阿拉伯膠、明膠、甲醛、尿素、乙基纖維素、醋酸 纖維素丁酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、苯乙烯馬來酸共聚物、聚酰胺、聚氨基甲 酸酯、聚氨酯、聚氨磺酰、二異氰酸酯或多異氰酸酯、二元醇或聚二醇類、聚脲、聚酯、聚碳酸 酯、尼龍等。
[0021] 所述警戒色選自金屬的氧化物、硫化物、硫酸鹽、鉻酸鹽、鑰酸鹽、等鹽類以及炭 黑、偶氮顏料、酞青顏料、雜環(huán)顏料、色淀顏料、染料、熒光增白劑、熒光顏料及水溶性染料 等。
[0022] 所述粘度調(diào)節(jié)劑選自黃原膠、甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、聚乙烯 醇、聚丙烯酸鈉、聚乙烯醋酸酯、膨潤土、硅酸鎂鋁等。
[0023] 所述水選自自來水、蒸餾水或去離子水中的一種或多種。
[0024] 本發(fā)明的有益效果在于：
[0025] 1、吡唑醚菌酯與戊唑醇復(fù)配農(nóng)藥微膠囊化后抑制了許多環(huán)境因素如光、熱、空氣、 雨水、土壤、微生物和其它化學(xué)物質(zhì)對農(nóng)藥活性成分的不利影響，降低了農(nóng)藥的揮發(fā)、分解、 氧化、降解和流失的速率，從而增強(qiáng)了農(nóng)藥的穩(wěn)定性，擴(kuò)大了使用范圍。
[0026] 2、農(nóng)藥微膠囊化后，由于微膠囊水懸浮劑中膠囊含量一般在1~45%之間，其余 為介質(zhì)水，與乳油比較，有效成分集中在的囊芯里。由于懸浮劑的作用，附著力加強(qiáng)，提高了 防治效果。
[0027] 3、由于微膠囊劑具有控制釋放能力，從而可以使高毒農(nóng)藥低毒化，降低原藥的急 性毒性。加工成微膠囊劑以后，農(nóng)藥的揮發(fā)性受到很大的抑制，原有的異味也被掩蔽，減少 了對人畜的刺激性、對環(huán)境的污染和對農(nóng)作物的藥害，使制劑對魚類的毒性也大為減輕。即 不論對人畜還是生態(tài)環(huán)境，都更為安全可靠。
[0028] 4、微膠囊化后其有效成分通過囊壁材料的滲透率可人為控制，緩釋速度可事先設(shè) 計(jì)。由于囊皮的保護(hù)，有效成分降解速度減緩，農(nóng)藥持效期可延長3 -10倍。持效期延長， 就可以提高防治效果，減少施藥次數(shù)，降低農(nóng)業(yè)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 以下結(jié)合實(shí)施例具體說明本發(fā)明。實(shí)施例中百分比均為重量百分比，下述實(shí)施例 中，吡唑醚菌酯來自吡唑醚菌酯質(zhì)量百分含量為95%的吡唑醚菌酯原藥；戊唑醇來自戊唑 醇質(zhì)量百分含量為97%的戊唑醇原藥。
[0030] 實(shí)施例1 :6%吡唑醚菌酯·戊唑醇微膠囊懸浮劑
[0031] 吡唑醚菌酯4% ;戊唑醇2% ;溶劑選用甲苯，用量為10% ;乳化劑選用蓖麻油聚氧 乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚，用量分別為3%和3% ;囊皮材料選用明膠、阿拉伯膠和甲醛 (濃度37% )，用量分別為1 %、阿拉伯膠1 %和2% ;pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)劑選用醋酸和氫氧化 鈉，適量，抗凍劑選用乙二醇，用量為4% ;粘度調(diào)節(jié)劑選用黃原膠，用量0.2% ;水選用自來 水，余量。
[0032] 制備方法為：將吡唑醚菌酯和戊唑醇加入到溶劑甲苯中完全溶解，加入乳化劑充 分?jǐn)嚢杈鶆?，然后加入水后高速剪切? 5小時(shí)，再加入明膠和阿拉伯膠溶液，滴加醋酸調(diào)節(jié) PH值，在反應(yīng)溫度為30°C~80°C的環(huán)境下保持2小時(shí)~24小時(shí)，冷卻加入甲醛交聯(lián)固化， 并調(diào)節(jié)PH值至中性，加入防凍劑乙二醇和粘度調(diào)節(jié)劑黃原膠，繼續(xù)攪拌混勻即得產(chǎn)品。
[0033] 實(shí)施例2 :20 %吡唑醚菌酯?戊唑醇微囊懸浮劑
[0034] 吡唑醚菌酯10%;戊唑醇10%;溶劑選用二甲苯和環(huán)己酮，用量分別為10