一種殺菌組合物的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種殺菌組合物，尤其是精甲霜靈和氟嘧菌酯為有效成分的殺菌組合 物。
【背景技術】
[0002] 精甲霜靈是甲霜靈的R-異構體，是一種尚效的內吸殺菌劑。其化學名稱為 (R)-N-(2-甲氧基乙酰基）-N-(2,6-二甲苯基）-2_丙氨酸甲酯。精甲霜靈作用機理是核糖 體RNA的合成抑制劑。精甲霜靈具有保護和治療作用，可被植物根、莖葉吸收，有雙向傳導 性能。可以防治蔬菜、果樹、煙草、糧食等作物的霜霉病、疫霉病、腐霉病等。
[0003] 氟嘧菌酯（Fluoxastrobin)是拜耳公司開發的廣譜內吸性莖葉處理用殺菌劑。其 作用機理是線粒體呼吸抑制劑即通過在細胞色素b和(^間電子轉移抑制線粒體的呼吸。可 有效防治禾谷類作物、馬鈴薯、蔬菜等的所有真菌綱病害。氟嘧菌酯具有速效和持效期長等 特性，對作物有很好的相容性。但是其滲透力差，在種子和根部吸收能力差。
[0004] 不同品種復配是農藥防治常用手段。目前未見關于精甲霜靈與氟嘧菌酯復配的相 關報道。
【發明內容】
[0005] 本發明是提供一種含有效成分精甲霜靈和氟嘧菌酯的殺菌組合物。有效成分精甲 霜靈和氟嘧菌酯的重量比是1-30 : 30-1，總有效成分占組合物總重量的重量百分含量為 2%~60%〇
[0006] 本發明按照農藥劑型加工方法加工的劑型包括可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、 懸乳劑、微膠囊懸浮劑。
[0007] 該組合物加工成可濕性粉劑時，各組分重量百分含量為：
[0008] 精甲霜靈 1-30% 氟嘧菌酯 1-30% 分散劑 3-10% 潤濕劑 3-10% 填料 余量
[0009] 該殺菌組合物可濕性粉劑具體加工步驟為：按上述配方將精甲霜靈和氟嘧菌酯以 及分散劑、潤濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經氣流粉碎機后混合均勻，即可制備 成本發明組合物的可濕性粉劑。
[0010] 該組合物加工成水分散粒劑時，各組分重量百分含量為：
[0011] 精甲霜靈 1-30%
[0012] 氟嘧菌酯 1-30% 分散劑 3-10% 潤濕劑 3-10% 崩解劑 2-5% 填料 余量
[0013] 該殺菌組合物水分散粒劑具體加工步驟為：按上述配方將精甲霜靈、氟嘧菌酯和 分散劑、潤濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機粉碎，經捏合，然后加入流化 床造粒干燥機中進行造粒、干燥、篩分后經取樣分析，制得本發明所述的含有精甲霜靈和氟 嘧菌酯殺菌組合物的水分散粒劑。
[0014] 該組合物加工成懸浮劑時，各組分重量百分含量為：
[0015] 精甲霜靈 1-30% 氟嘧菌酯 1-30% 分散劑 3-10% 防凍劑 0.5-4% 增稠劑 0.1-2% 消泡劑 0.1-1% 水 余量
[0016] 該殺菌組合物懸浮劑的生產步驟為先將助劑混合，經高速剪切混合均勻，加入精 甲霜靈和氟嘧菌酯原藥，在球磨機中球磨2-3小時，使微粒粒徑全部在5ym以下，制得本發 明所述的含有精甲霜靈和氟嘧菌酯的殺菌組合物的懸浮劑制劑。
[0017] 該組合物加工成懸乳劑時，各組分重量百分含量為：
[0018] 精甲霜靈 1-30% 氟嘧菌酯 1-30% 乳化劑 2-10% 分散劑 3-10% 增稠劑 0.1-5% 防凍劑 0.5-2% 消泡劑 0.1-1% 水 余量
[0019] 該殺菌組合物懸乳劑的生產步驟為將分散劑、消泡劑、增稠劑、防凍劑經過高速剪 切混合均勻，加入精甲霜靈，在球磨機中球磨2-3小時，使微粒粒徑全部在5ym以下，制得 精甲霜靈原藥懸浮劑，然后將氟嘧菌酯、乳化劑及各種助劑用高速攪拌器直接乳化到懸浮 劑中，即制得本發明所述的含有精甲霜靈和氟嘧菌酯的殺菌組合物的懸乳劑制劑。
[0020] 該組合物加工成微膠囊懸浮劑時，各組分重量百分含量為：
[0021] 精甲霜靈 1-30% 氟嘧菌酯 1-30% 囊皮材料 0.5-10% 溶劑 1-5% 分散劑 1-8% 乳化劑 2-8% 增稠劑 2-5% PH調節劑 0-3% 水 余量
[0022] 該殺菌組合物微膠囊懸浮劑的加工方法為用方法一或方法二：
[0023] 方法一 ：（1)脲醛樹脂預聚體的制備：將尿素與37%質量分數的甲醛溶液（摩爾 比=1:1. 5-2)混合攪拌，用三乙胺調節pH至8. 5,升溫至70°C，以450轉/分攪拌反應1小 時，得到脲醛樹脂預聚體水溶液；(2)微膠囊懸浮劑制備：常溫下，將精甲霜靈、氟嘧菌酯溶 解于溶劑中，攪拌條件下加入分散劑、脲醛樹脂水溶液、乳化劑，高速均化5分鐘，形成水包 油的乳液后降低轉速至450轉/分，調節pH，在酸催化下反應1小時，至反應終點后，調pH 到中性；加入增稠劑，攪拌均勻即制成微膠囊懸浮劑。
[0024] 方法二：⑴將精甲霜靈、氟嘧菌酯溶解于溶劑中，加入囊皮材料攪拌均勻得到油 相；（2)在水中加入乳化劑、輔助劑攪拌均勻得到水相；（3)水相加入到油相中，高速均化形 成穩定水包油乳液；（4)在450轉/分下，加入PH調節劑參加界面聚合反應，反應溫度升至 25°C_70°C，保持2-24小時固化成囊；(5)加入分散劑、增稠劑，攪拌均勻即制成微膠囊懸浮 劑。
[0025] 所述分散劑是木質素磺酸鹽、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚硫 酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或幾 種。
[0026] 所述潤濕劑是十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、拉開粉BX、烷基苯磺酸鈉、聚 氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸鹽、皂角粉中的一種或多種。
[0027] 所述填料是高嶺土、娃藻土、膨潤土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、輕質碳酸媽中的一 種或多種。
[0028] 所述崩解劑是膨潤土、尿素、硫酸銨、氯化鋁、檸檬酸、丁二酸、碳酸氫鈉中的一種 或多種。
[0029] 所述防凍劑是乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一種或幾種。
[0030] 所述增稠劑是硅酸鎂鋁、黃原膠、羥甲基纖維素、阿拉伯樹膠、聚乙烯吡咯烷酮中 的一種或是幾種。
[0031]所述消泡劑是硅酮類化合物、和脂肪酸類化合物、C8_1(|脂肪醇類化合物和 聚氧乙烯甘油醚中的一種或幾種。
[0032] 所述的乳化劑是烷基苯萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸鹽、二苯基酚聚氧乙烯 聚氧丙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、二苯基酚聚氧乙烯聚甲 醛縮合物、蓖麻油環氧乙烷加成物、NNO、NP、農乳500、農乳600、吐溫-80、聚乙烯醇中的一 種或幾種。
[0033] 所述囊皮材料是甲苯基異氰酸酯、多亞甲基多甲苯異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰 酸酯、脲醛樹脂中的一種或幾種。
[0034] 所述溶劑是甲苯、二甲苯、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、環己酮、丙酮中的 一種或幾種。
[0035] 所述pH調節劑是鹽酸、冰醋酸、檸檬酸、氫氧化鈉、氨水、乙二胺、三乙醇胺、三乙 胺中的一種或幾種。
[0036] 本發明殺菌組合物，用于防治禾谷類或瓜果、蔬菜作物病害效果顯著。本發明殺菌 組合物比殺菌劑單劑具有更好的防治效果，而且可以擴大防治譜，同時減少病原菌產生抗 藥性的風險。經科學配方試驗、毒力測定試驗和田間藥效試驗等研宄發現，精甲霜靈與氟嘧 菌酯復配能產生增效作用。由于所用的精甲霜靈是核糖體RNA的合成抑制劑，具有保護和 治療作用，可被植物根、莖葉吸收，有雙向傳導性能。氟嘧菌酯是一種線粒體電子傳遞抑制 劑，具有滲透性及局部內吸活性，對孢子萌發及葉內菌絲體的生長有很強的抑制作用。精甲 霜靈與氟嘧菌酯兩種殺菌劑經復配后的組合物不產生抵觸，可協調增效，減少藥量，降低成 本。而且，經復配的組合物具有兩種殺菌劑雙重作用機理，延緩病菌的抗藥性的發生，使施 用范圍和防治病害增加。
【具體實施方式】
[0037] 下面通過實施例對本發明作詳細闡述，實施例中的百分比為重量百分比，但本發 明