一種二甲四氯鹽水溶性粒劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及農藥技術領域，尤其涉及一種二甲四氯鹽水溶性粒劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 二甲四氯是二甲四氯屬苯氧羧酸類選擇性除草劑，具有較強的內吸傳導性，主要 用于苗后莖葉處理，藥劑穿過角質層和細胞質膜，最后傳導到各部分，在不同部位對核酸和 蛋白質合成產生不同影響，在植物頂端抑制核酸代謝和蛋白質的合成，使生長點停止生長， 幼嫩葉片不能伸展，一直到光合作用不能正常進行；傳導到植株下部的藥劑，使植物莖部組 織的核酸和蛋白質的合成增加，促進細胞異常分裂，根尖膨大，喪失吸收養分的能力，造成 莖桿扭曲、畸形，篩管堵塞，韌皮部破壞，有機物運輸受阻，從而破壞植物正常的生活能力， 最終導致植物死亡。多年來，二甲四氯被廣泛用于小麥田、玉米田、水稻田、城市草坪、麻類 作物防除一年生或多年生闊葉雜草和部分莎草；也可作為水稻脫根劑使用，能提高拔秧功 效。用于土壤處理，對一年生禾草及種子繁殖的多年生雜草幼芽也有一定防效。因其成本 低、速度快、無殘留對后茬作物安全等優勢，被廣泛使用。
[0003] 二甲四氯純品為非揮發性無色結晶，工業品為黃色至白色固體粉末。25°C時在水 中的溶解度為300mg左右，易溶于有機溶劑。由于二甲四氯在水中的溶解度非常低，實際 應用中通常需要把二甲四氯制成水溶性鹽類或油溶性酯類，如：二甲四氯二甲胺鹽、二甲四 氯異辛酯、二甲四氯鈉、二甲四氯硫代乙酯、二甲四氯乙硫酯、二甲四氯異丙胺鹽、二甲四氯 丁酸乙酯等。目前，二甲四氯的主要制劑為水劑、水溶性粉劑、乳油。其中，水劑的有效含量 為13%，其余成分以水為主，此類制劑增加了運輸成本，有效成分低用藥量高，不利于環境 保護浪費資源；水溶性粉劑以56%鈉鹽為主，雖然是固體制劑，因其粉末狀物料，易形成粉 塵，對生產者和使用者存在安全隱患；乳油含有大量的有機溶劑，屬于不環保制劑，對環境 有極大的損害，其中部分溶劑對生產者及使用者都存在較大的安全隱患。
[0004] 水溶性粒劑（Water soluble granule，SG或WSG)，在配方合理的情況下，入水后 能快速崩解、形成的溶液穩定，溶解度較高，因此，其有效成分的利用率也較高。但目前并未 見二甲四氯或二甲四氯鹽的水溶性粒劑，分析原因，水溶性粒劑對配方和制備工藝要求較 高，輔料的選擇需與主藥相適應，選擇不恰當的輔料制備出的WSG不能達到良好的溶解性， 導致所制備的水溶性粒劑的崩解時間長、懸浮率低。鑒于此制備二甲四氯高含量顆粒狀環 保制劑的需求越發的迫切。
【發明內容】
[0005] 有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種崩解時間短且懸浮率高、起泡 性較弱、制備工藝簡單的二甲四氯鹽水溶性粒劑及其制備方法。
[0006] 本發明提供了一種二甲四氯鹽水溶性粒劑，包括：二甲四氯、表面活性劑和水溶性 填料。
[0007] 在本發明的實施例中，二甲四氯鹽為二甲四氯鉀鹽、二甲四氯鈉鹽、二甲四氯銨 鹽、二甲四氯二甲胺鹽、二甲四氯異丙胺鹽、二甲四氯三異丙醇胺鹽或二甲四氯膽堿鹽。
[0008] 在本發明的實施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中二甲四氯鹽、表面活性劑和水溶 性填料的質量比為（50~95) : (4~10) : (4~46)。
[0009] 在本發明的實施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中二甲四氯鹽、表面活性劑和水溶 性填料的質量比為（75~95) : (4~6) : (5~10)。
[0010] 在本發明的實施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中二甲四氯鹽、表面活性劑和水溶 性填料的質量比為89:5:6。
[0011] 二甲四氯鹽目前仍以水劑為主要劑型，這是因為將二甲四氯鹽制備成固體劑型往 往會導致過高的起泡性、且固體制劑的崩解時間過長或易產生沉淀。而本發明提供的二甲 四氯鹽水溶性粒劑通過調整輔料的選擇和配比，降低了起泡性，提高了溶解速度，溶解后溶 液中無沉淀。
[0012] 表面活性劑在農藥制劑中，用于降低表面張力，能夠對原藥能夠起到潤濕、分散、 乳化、增溶等作用。表面活性劑選擇適當可以顯著提高藥效。但是，表面活性劑的使用也使 農藥產生了起泡性，過高的起泡性給農藥的使用帶來了極大的不便。通常，選擇無刺激性、 化學性質穩定的物質作為表面活性劑；另外，表面活性劑的作用在一定范圍內會用量的增 加而增強，但當達到臨界點后其作用便不再增強。
[0013] 在本發明的實施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中表面活性劑為環氧乙烷-環氧丙 烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物、聚 羧酸鹽類、萘磺酸鹽或十二烷基硫酸鹽中任一種或兩者以上的組合。
[0014] 作為優選，表面活性劑為十二烷基磺酸鈉。
[0015] 對于無機填料而言，應選擇水溶性良好，常溫下溶解速度快的無機鹽，且應當選擇 無刺激、物化性質穩定、對作物無不良影響或對作物有益的物質。本發明提供的水溶性粒劑 中，水溶性填料可以提高產品的溶解速度，保持溶液澄清透明，形成真溶液。
[0016] 在本發明的實施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中水溶性填料為硫酸銨、氯化銨、氯 化鉀、磷酸氫二銨、磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸銨、硫酸鉀、硫酸鈉、硝酸鉀、硝酸鈉、尿素或氯 化鈉中任一種或兩者以上的組合。
[0017] 作為優選，水溶性填料為硫酸鈉。
[0018] 在一些實施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中包括以下原料：二甲四氯鉀鹽、十二烷 基硫酸鈉和硫酸鈉。
[0019] 作為優選，其中，二甲四氯鉀鹽、十二烷基硫酸鈉和硫酸鈉的質量比為 374. 7:20:32. 3。
[0020] 在一些實施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中包括以下原料：二甲四氯鉀鹽、環氧乙 烷-環氧丙烷嵌段共聚物和三聚磷酸鈉。
[0021] 作為優選，其中，二甲四氯鉀鹽、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物和三聚磷酸鈉質 量比為 357. 9:32:10. 1。
[0022] 在一些實施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中包括以下原料：二甲四氯鉀鹽、脂肪醇 聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物和磷酸鈉。
[0023] 作為優選，其中，二甲四氯鉀鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物和磷酸 鈉的質量比為315. 8:28:56. 2。
[0024] 在一些實施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中包括以下原料：二甲四氯鉀鹽、環氧乙 烷-環氧丙烷嵌段共聚物、聚羧酸鹽、硫酸銨和氯化鉀。
[0025] 作為優選，其中，二甲四氯鉀鹽、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物、聚羧酸鹽、硫酸 銨和氯化鉀的質量比為273. 7:20:20:40:46. 3。
[0026] 在一些實施例中，二甲四氯鹽水溶性粒劑中包括以下原料：二甲四氯鉀鹽、萘磺酸 鹽、十二烷基硫酸鈉和尿素。
[0027] 作為優選，其中，二甲四氯鉀鹽、萘磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉和尿素的質量比為 210.5:12:12:165. 5〇
[0028] 傳統的成鹽采用濕法合成工藝。一方面，濕法合成需要將二甲四氯溶解或制成濕 粉，增加了合成的步驟，且在酸堿反應中產生的水會使物料變成半流體狀態，增加了烘干的 成本。而本發