一種具有緩釋功效的農藥顆粒劑的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于農藥技術領域，具體涉及一種具有緩釋功效的農藥顆粒劑。
【背景技術】
[0002] 近年來，農村勞動人口不斷減少，施藥人工成本持續提高，不斷拉升農業生產成 本，因此，開發一種具有省工、長效功能的農藥產品已經成為市場的迫切需求。這種農藥產 品通過一次施藥，即可達到降低作物生育期內的病蟲害危害程度，減少后期施藥次數的現 實目的。鑒于此，具研發優勢的農藥廠家進行了一些緩控釋農藥產品的開發，但到目前為 止，還鮮有具市場轟動力的緩釋農藥產品問世，宄其原因，研發具有緩控釋功效的農藥產品 還存在諸多難以克服的技術難題。
[0003] 現階段，緩控釋技術的研發方向多以樹脂材料包覆農藥活性成分形成微膠囊的形 式為主。例如，專利CN101176726A公開了一種載藥緩釋微膠囊及其制備方法，通過乳液原 位包覆與合成的方法制備出具有核殼復合結構的藥物/二氧化硅新型微膠囊體系，能夠將 不同分子大小的藥物包埋于空心內部，使其真正成為藥物儲藏的倉庫，提高藥物負載量，并 可利用殼層結構調節藥物釋放速率，達到緩釋的目的。顯然，微膠囊化可以實現農藥活性成 分的緩釋的功效，但這類微膠囊農藥緩釋劑的突出缺點是囊壁價格昂貴、制劑費用高，并且 工藝復雜，需要先做微膠囊，再包埋，工藝較為復雜，控制條件苛刻，囊壁薄厚難以控制，形 成的微膠囊釋放速度難以掌控，所以制成的產品質量時好時壞，短時間內難以得到農戶的 認可。
[0004] 此外，顆粒包衣方法也屬于緩釋技術，即將藥劑充分粘附于顆粒核心上，然后用高 分子樹脂材料如聚乙烯樹脂、環氧樹脂等和固化劑在加熱條件下于圓盤造粒機中進行緩釋 膜包覆。緩釋肥料的制備大多采用這種方法，比如，專利號為200510094262. X的專利公開 了一種名為"復合包膜型緩釋肥料"的緩釋肥料制備工藝。這種工藝對農藥企業加工緩釋 農藥顆粒劑有一定啟示，但實際操作難度較大，若要實現緩釋農藥產品的工業化生產，需要 投入價格不菲的環保設備及烘干專用設備，還需要消耗巨大熱能，因此生產成本較高，不具 備環保優勢。
【發明內容】
[0005] 為把農藥做成一種能夠在特定時間內，持續穩定的將農藥活性成分釋放到所需場 所，確保有效防治作物生育期內的病蟲害，從而達到起減少施藥次數，降低防治成本，減輕 環境污染的目的，本發明提供了一種制備具緩釋功效的農藥顆粒劑的方法，并采用所述方 法制備出了多個農藥品種的緩釋顆粒劑。
[0006] 本發明克服了現有緩釋顆粒劑制備技術上的缺陷，具有操作可行性高、設備投資 小、生產能耗小的明顯優勢，很好的滿足了簡單便捷、省工高效、科技環保的農業生產需求。
[0007] 通過發明人長期深入的研宄，結果發現選取合適的多孔材料、粘結劑、核心載體、 助劑與農藥活性成分相配合，可以制備出具有緩釋功效的農藥顆粒劑。作為本發明的優選， 按照重量百分比計，上述物料組成為農藥活性成分0. 01%?20%、助劑1%?5%、多孔材 料1 %?10 %、粘結劑0? 5 %?20 %、核心載體45 %?97 %。
[0008] 在本發明的意義上，所述農藥活性成分并沒有特殊的限定，可以選自殺蟲劑、殺菌 劑、除草劑中的一種或一種以上的混合物。根據不同農藥性成分的理化特性以及制備出的 顆粒劑的用途，對具體的農藥品種的選擇并不局限在下述的農藥活性成分。
[0009] 具體而言，所述的殺蟲劑，比如可以選用吡蟲啉、噻蟲嗪、噻蟲胺、呋蟲胺、噻蟲啉、 烯啶蟲胺、氯噻啉、環氧蟲啶等煙堿類化合物；殺蟲雙、殺蟲單、殺螟丹、殺蟲環等沙蠶毒素 化合物；克百威、丁硫克百威、丙硫克百威、硫雙威等氨基甲酸酯類化合物；毒死蜱、二嗪 磷、噻唑膦、三唑磷、水胺硫磷等有機磷類化合物；以及部分其他類型的農藥活性成分，比如 氯蟲苯甲酰胺、氟蟲雙酰胺、四氯蟲酰胺、吡蚜酮、氟蟲腈、阿維菌素、甲維鹽、滅幼脲、單甲 醚、雙甲脒、聯苯菊酯、百樹菊酯、醚菊酯等活性成分中的一種或一種以上的復配組合物。
[0010] 所述的殺菌劑，比如可以選用己唑醇、戊唑醇、苯醚甲環唑、粉唑醇、烯唑醇、福美 雙、甲基硫菌靈、百菌清、咪鮮胺、咪鮮胺錳鹽、噁霉靈、甲霜靈、霜霉威鹽酸鹽、敵磺鈉、嘧菌 醋、吡唑醚菌醋、醚菌醋、噻呋酰胺、氟酰胺、氟啦菌酰胺、氨基寡糖素、春雷霉素、留烯醇等 中的一種或一種以上復配組合物。
[0011] 所述的除草劑，可以選用乙草胺、丙草胺、異丙甲草胺、吡嘧磺隆、苯噻酰草胺等中 的一種或一種以上的復配組合物。
[0012] 本發明中的助劑包括白炭黑、陰離子型表面活性劑、非離子型表面活性劑中的一 種或一種以上的混合物。其中，白炭黑是農藥制劑加工領域常用的助劑或填料，具有優良的 吸附性和流動性。陰離子型表面活性劑包括烷基硫酸鹽，烷基磺酸鹽，聚羧酸鹽等表面活性 劑中的一種或一種以上的混合物。非離子型表面活性劑嵌段聚醚、烷基磷酸酯、山梨醇聚氧 乙稀醚等一種或一種以上的混合物。
[0013] 特別地，本發明所述顆粒劑中的多孔材料選用微孔糊精。
[0014] 本發明中的粘結劑包括羧甲基淀粉鈉、羥甲基纖維素、聚丙烯酰胺中的一種或兩 種的混合物。
[0015] 本發明對所述核心載體沒有特別的限定，在農藥顆粒劑加工領域常用的土顆粒， 比如選自粘土顆粒、高嶺土顆粒、膨潤土顆粒等中的一種，都是可以作為核心載體制備緩釋 顆粒劑的。此外，所述核心載體也可以選用微量元素肥顆粒或復合肥顆粒，以肥料顆粒作為 核心載體，制備出的本發明所述顆粒劑實質上是農藥活性成分與肥料的共存體。在施用本 發明所述顆粒劑防治病蟲草害的同時，還能為作物提供生長所需的肥料，在一定程度上更 能滿足省工高效、科技環保的農業生產需求。
[0016] 本發明所述顆粒劑的制備方法，包括下述步驟：
[0017] (1)先將農藥活性成分與助劑混合均勾，然后進行粉碎，得到流動性和穩定性良好 的顆粒細度為5?25微米的固體粉末；
[0018] (2)把步驟⑴制備的固體粉末與多孔材料、粘合劑投入雙螺旋攪拌釜中，攪拌混 合，使得多孔材料和粘結劑均勻分布于步驟（1)制備的固體粉末中；
[0019] (3)將步驟⑵處理好的物料與核心載體一同投進圓盤造粒機中，在噴水和加熱 的條件下，使步驟（2)處理好的物料滾附于核心載體上，再經烘干、冷卻、篩分后即得具有 緩釋功效的農藥顆粒劑成品。
[0020] 需要說明的是，上述制備方法對呈固態和液態的農藥活性成分均是適用，對液態 的農藥活性成分而言，步驟（1)中用適量的白炭黑吸附液態的農藥活性成分后，再進行后 續的粉碎操作。
[0021] 在本發明中，雖然微孔糊精或粘合劑遇水后可以在一定程度上，包裹農藥活性成 分，但能夠起到主要緩釋功效的材料為微孔糊精與粘合劑遇水后形成的交聯膜。微孔糊精 和粘合劑二者互為補充，其中微孔糊精的緩釋功效明顯優于所選粘合劑的緩釋功效。形成 的交聯膜可以截留部分農藥活性成分的釋放，但交聯膜在土壤中相對容易降解，因此持效 時間只能達到40?60天，而微孔糊精對有效成分的吸附更加牢靠，且在土壤中不易降解， 可以有效保障農藥活性成分90?120天的緩慢釋放，使得本發明所述顆粒劑具有良好的持 效時間。
[0022] 本發明的有益效果主要體現在以下方面：
[0023] (1)本發明實現了農藥活性成分的緩慢釋放，避免了集中釋放產生的作物藥害風 險。
[0024] (2)農藥活性成分的緩慢釋放，滿足作物不同生育時期的病蟲草害的防治需求，有 效控制作物生育期