本發明涉及農藥技術領域,具體地,涉及一種含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑及其制備方法。
背景技術:
高效氯氟氰菊酯是一種高效、廣譜、速效的擬除蟲菊酯類殺蟲、殺螨劑,以觸殺和胃毒作用為主,無內吸作用。其作用機理是抑制昆蟲神經軸突部位的傳導,對昆蟲具有趨避、擊倒及毒殺的特點,殺蟲譜廣,活性較高,藥效迅速,噴灑后耐雨水沖刷。對鞘翅目、鱗翅目、半翅目和螨類等多種害蟲有良好的殺蟲活性,在蟲、螨并發時可以兼治。高效氯氟氰菊酯還可防治棉花、蔬菜和果樹害蟲等,也可用來防治多種地表和公共衛生害蟲。
但是高效氯氟氰菊酯易被水解和光解,所以很多高效氯氟氰菊酯劑型應用時都會產生有效成分的流失和變質。另外,高效氯氟氰菊酯對水生生物、蜜蜂、家蠶高毒,大量使用易破壞生態平衡。因此,根據市場應用情況需要研究一種環保,安全,高效的高效氯氟氰菊酯劑型。
氟啶蟲胺腈為美國陶氏益農公司研發的新穎砜亞胺殺蟲劑,作用于昆蟲的神經系統,即作用于煙堿類乙酰膽堿受體(nachr)內獨特的結合位點而發揮殺蟲功能。可經葉、莖、根吸收而進入植物體內。氟啶蟲胺腈適用于防治棉花盲蝽蟓、蚜蟲、粉虱,飛虱和蚧殼蟲等所有刺吸式口器害蟲;高效、快速并且持效期長,能有效防治對煙堿類、菊酯類,有機磷類和氨基甲酸酯類農藥產生抗性的吸汁類害蟲,被殺蟲劑抗性行動委員會(irac)認定為唯一的group4c類全新有效成分。對非靶標節肢動物毒性低,是害蟲綜合防治優選藥劑。
高效氯氟氰菊酯、氟啶蟲胺腈單獨使用時只能單獨發揮各自的功效,并且存在明顯的功能性、使用性等缺陷。
技術實現要素:
本發明的目的是提供一種含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑及其制備方法,可以達到既速效又持效,既觸殺又內吸的目的,且能夠有效防治農作物多種蟲害,延緩抗藥性的產生,延長農藥的使用壽命。
為了實現上述目的,本公開提供一種含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑的制備方法,其中,該制備方法包括如下步驟:s1、將高效氯氟氰菊酯、惰性溶劑油和乳化劑混合后研磨至d90值小于5μm,得到第一物料;s2、將步驟s1得到的所述第一物料與尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液混合均勻,得到第二物料;s3、向步驟s2得到的所述第二物料中加入緩沖溶液并混合均勻,以調節所述第二物料的ph值為5-7,得到第三物料;s4、向步驟s3得到的所述第三物料中加入酸性ph值調節劑并混合均勻,以調節所述第三物料的ph值為2-5.5,得到第四物料;s5、將步驟s4得到的所述第四物料進行固化縮聚,得到固化縮聚產物,并且加入ph值調節劑將所述固化縮聚產物的ph值調節至中性,再加入第一分散劑、第一增稠劑和第一防凍劑混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑;s6、將步驟s5得到的高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入第三分散劑并混合均勻。
可選地,步驟s1中,所述高效氯氟氰菊酯、所述惰性溶劑油和所述乳化劑的重量比為1:(1-10):(0.01-0.2);所述惰性溶劑油包括植物油、植物油酯化物、礦物油、油酸甲酯和脂肪酸甲酯中的至少一種;所述乳化劑包括十二烷基苯磺酸鈣、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種。
可選地,步驟s2中,所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液由含有尿素、甲醛和水的原料液在ph值為8-9.5以及溫度為65-72℃的條件下預聚合1-1.5小時得到;步驟s2中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和所述第一物料混合時的重量比為1:(0.25-5)。
可選地,步驟s3中,所述緩沖溶液中的緩沖對包括檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖對、檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖對和乙酸-乙酸鈉緩沖對中的至少一種,所述緩沖溶液中的緩沖對的總濃度為1-10重量%,所述緩沖溶液的ph值為3-5。
可選地,步驟s4中,所述酸性ph值調節劑包括鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化銨中的至少一種,并且所述酸性ph值調節劑的濃度為0.5-5重量%;步驟s5中,所述ph值調節劑包括三乙醇胺、氫氧化鈉和氨水中的至少一種,并且所述ph值調節劑的濃度為0.1-100重量%。
可選地,步驟s5中,所述ph值調節至中性的所述固化縮聚產物與所述第一分散劑、所述第一增稠劑和所述第一防凍劑的重量的比值為1:(0.01-0.3):(0.001-0.02):(0.03-0.15);所述第一分散劑包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸鹽中的一種或多種;所述第一增稠劑包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的一種或多種;所述第一防凍劑包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一種或多種。
可選地,步驟s2中,混合的條件包括:攪拌速度為300-1000轉/分鐘;步驟s3中,混合的條件包括:在25-35℃條件下,0.1-1.5小時內勻速加入緩沖溶液,攪拌速度為200-800轉/分鐘;步驟s4中,混合的條件包括:在25-35℃條件下,0.5-4小時內勻速加入酸性ph值調節劑,攪拌速度為200-800轉/分鐘;步驟s5中,所述固化縮聚條件為40-60℃下攪拌2-4小時。
可選地,該制備方法還包括將氟啶蟲胺腈原藥與第二分散劑、第二增稠劑、第二防凍劑和水依次經過混合、分散和砂磨,得到步驟s6中所述的氟啶蟲胺腈懸浮劑;所述氟啶蟲胺腈懸浮劑以懸浮微粒形式存在,并且懸浮微粒的平均粒徑為1-5μm;所述第二分散劑包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸鹽中的一種或多種;所述第二增稠劑包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的一種或多種;所述第二防凍劑包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一種或多種。
可選地,步驟s6中,所述高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與所述氟啶蟲胺腈懸浮劑和所述第三分散劑的重量的比值為1:(0.1-10):(0.04-0.2);所述第三分散劑包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸鹽中的一種或多種。
本發明還提供根據上述的制備方法制得的含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑。
通過本發明的制備方法顯著提高了含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑的貯存穩定性和農作物蟲害的防治效果,可以達到既速效又持效,既觸殺又內吸的目的,且能夠有效防治農作物多種蟲害,延緩抗藥性的產生,延長農藥的使用壽命。
本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。
具體實施方式
以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是,此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明,并不用于限制本發明。
本發明提供一種含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑的制備方法,其中,該制備方法可以包括如下步驟:s1、可以將高效氯氟氰菊酯、惰性溶劑油和乳化劑混合后研磨至d90值小于5μm,得到第一物料;s2、可以將步驟s1得到的所述第一物料與尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液混合均勻,得到第二物料;s3、可以向步驟s2得到的所述第二物料中加入緩沖溶液并混合均勻,以調節所述第二物料的ph值為5-7,得到第三物料;s4、可以向步驟s3得到的所述第三物料中加入酸性ph值調節劑并混合均勻,以調節所述第三物料的ph值為2-5.5,得到第四物料;s5、可以將步驟s4得到的所述第四物料進行固化縮聚,得到固化縮聚產物,并且可以加入ph值調節劑將所述固化縮聚產物的ph值調節至中性,再加入第一分散劑、第一增稠劑和第一防凍劑混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑;s6、可以將步驟s5得到的高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入第三分散劑并混合均勻。
本發明中,高效氯氟氰菊酯是一種高效、廣譜、速效的擬除蟲菊酯類殺蟲、殺螨劑,中文通用名稱:高效氯氟氰菊酯,又名功夫菊酯、三氟氯氰菊酯,英文通用名稱:λ-cyhalothrin,化學名稱:α-氰基-3-苯氧基芐基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸酯,化學式:c23h19clf3no3,相對分子量:449.85,其結構式如式(1)所示。
氟啶蟲胺腈為美國陶氏益農公司研發的新穎砜亞胺殺蟲劑,中文通用名:氟啶蟲胺腈,英文名sulfoxaflor,化學名稱:[1-6-(三氟甲基)吡啶-3-基]乙基]-λ4-巰基氨腈),化學式c10h10f3n3os,相對分子量:277.27,cas登錄號946578-00-3,其結構式如式(2)所示。
所述第一物料中含有高效氯氟氰菊酯油懸浮劑,所述第一物料的制備方法可以為本領域技術人員公知的制備方法。根據本發明,步驟s1中,所述高效氯氟氰菊酯、所述惰性溶劑油和所述乳化劑的重量比可以為1:(1-10):(0.01-0.2),通過將所述高效氯氟氰菊酯、所述惰性溶劑油和所述乳化劑的重量比設置為上述比值范圍可以改善微膠囊懸浮劑中微膠囊的粒徑分布以及包覆率,從而進一步提高微膠囊懸浮劑的貯存穩定性;所述惰性溶劑油可以包括植物油、植物油酯化物、礦物油、油酸甲酯和脂肪酸甲酯中的至少一種;所述乳化劑可以包括十二烷基苯磺酸鈣、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚乙烯醇、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種。
所述植物油可以為大豆油、玉米油、菜籽油、棕櫚油和松節油等,所述植物油酯化物可以為菜籽油甲基酯、棕櫚油甲基酯和大豆油甲基酯等,所述礦物油可以為石蠟油系列和甲基萘高級脂肪烴油等。
根據本發明,步驟s2中,所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液可以由含有尿素、甲醛和水的原料液在ph值約為8-9.5以及溫度約為65-72℃的條件下預聚合1-1.5小時得到;步驟s2中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和所述第一物料混合時的重量比可以為1:(0.25-5)。
所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液的制備方法可以為本領域技術人員公知的制備方法,本發明對其沒有特別的限制,在上述的條件下,可以由尿素、濃度為35-45重量%的甲醛水溶液和水預聚合得到,所述甲醛和尿素的摩爾比可以為1:(0.2-1),水和所述甲醛水溶液的體積比可以為1:(1-5),另外除上述條件外,預聚合時的ph值還可以為10,溫度還可以為73-75℃。
根據本發明,原位聚合法制備包裹農藥活性成分的微膠囊懸浮劑的原理是通過改變條件使成囊材料沉積在活性成分囊芯表面,最終形成包裹活性成分的微膠囊,并在適當適量的助劑調節下,形成穩定的微膠囊懸浮劑。因此,在所述微膠囊懸浮劑制備過程中,選擇適當的酸性調節劑的種類、調節時間以及體系最終的ph值,能夠提高微膠囊的包覆率、均勻度以及囊殼緊致性,從而進一步提高微膠囊懸浮劑的貯存穩定性。
根據本發明,步驟s3中,所述緩沖溶液中的緩沖對可以包括檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖對、檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖對和乙酸-乙酸鈉緩沖對中的至少一種,所述緩沖溶液中的緩沖對的總濃度可以為1-10重量%,所述緩沖溶液的ph值可以為3-5。
根據本發明,步驟s4中,所述酸性ph值調節劑可以包括鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化銨中的至少一種,并且所述酸性ph值調節劑的濃度可以為0.5-5重量%;步驟s5中,所述ph值調節劑可以包括三乙醇胺、氫氧化鈉和氨水中的至少一種,并且所述ph值調節劑的濃度可以為0.1-100重量%。
根據本發明,微膠囊成囊后,由于后續反應、重力、交聯大分子樹脂間的相互作用等因素,會出現微膠囊聚集、沉淀、板結等現象,為了進一步提高微膠囊懸浮劑的穩定性,可以將ph調節至中性的所述固化縮聚產物和適當適量的助劑混合均勻,以提高懸浮劑的穩定性。
根據本發明,步驟s5中,所述ph值調節至中性的所述固化縮聚產物與所述第一分散劑、所述第一增稠劑和所述第一防凍劑的重量的比值可以為1:(0.01-0.3):(0.001-0.02):(0.03-0.15);所述第一分散劑可以包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸鹽中的一種或多種;所述第一增稠劑可以包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的一種或多種;所述第一防凍劑可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一種或多種。
適當的反應條件能夠提高高效氯氟氰菊酯微膠囊的包覆率、改善粒徑分布以及囊殼的厚度,進而提高微膠囊懸浮劑的貯存穩定性,其中,勻速地加入是指在加入的過程中,單位時間內的加入量基本相同。
根據本發明,步驟s2中,混合的條件可以包括:攪拌速度可以為300-1000轉/分鐘;步驟s3中,混合的條件可以包括:在25-35℃條件下,0.1-1.5小時內勻速加入緩沖溶液,攪拌速度可以為200-800轉/分鐘;步驟s4中,混合的條件可以包括:在25-35℃條件下,0.5-4小時內勻速加入酸性ph值調節劑,攪拌速度可以為200-800轉/分鐘;步驟s5中,所述固化縮聚條件可以為40-60℃下攪拌2-4小時。
根據本發明,該制備方法還可以包括將氟啶蟲胺腈原藥與第二分散劑、第二增稠劑、第二防凍劑和水依次經過混合、分散和砂磨,得到步驟s6中所述的氟啶蟲胺腈懸浮劑;所述氟啶蟲胺腈懸浮劑可以以懸浮微粒形式存在,并且懸浮微粒的平均粒徑可以為1-5μm;所述第二分散劑可以包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸鹽中的一種或多種;所述第二增稠劑可以包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的一種或多種;所述第二防凍劑可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一種或多種。
根據本發明,步驟s6中,所述高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與所述氟啶蟲胺腈懸浮劑和所述第三分散劑的重量的比值可以為1:(0.1-10):(0.04-0.2);所述第三分散劑可以包括十二烷基苯磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鈉、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和聚羧酸鹽中的一種或多種。
本發明還提供根據上述的制備方法制得的含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑。
本發明提供的含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑可以應用于防治蚜蟲、飛虱、粉虱、螨、棉鈴蟲和盲蝽蟓等。
以下通過實施例進行進一步詳細說明本發明。以下的實施例將對本發明作進一步的說明,但并不因此限制本發明。
實施例1
將尿素與濃度為40重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應1.5h;加入水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:2。
將高效氯氟氰菊酯、油酸甲酯和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,并研磨至d90值到5微米以下,得到第一物料,其中,所述高效氯氟氰菊酯與油酸甲酯和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:3:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料混合均勻,得到第二物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料的重量比為1:3;在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為1.5重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1小時內勻速地加入到上述第二物料中,以500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為6.5,得到第三物料;在室溫條件下,將濃度為3重量%的鹽酸在3.5小時內勻速地加入到上述第三物料中,以300轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為3.5,得到第四物料;在60℃的條件下,將所述第四物料進行固化縮聚3小時,得到固化縮聚產物;并且將所述固化縮聚產物的ph值調節至7;加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑,其中,所述ph值調節至中性的固化縮聚產物與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟啶蟲胺腈、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與57重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟啶蟲胺腈懸浮劑
最后,將高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入木質素磺酸鈉,攪拌均勻,得到的藥劑可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用,在使用時可以加入適量的水。其中,高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑和木質素磺酸鈉的比例為1:1:0.05。
實施例2
將尿素與濃度為35重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應1.0h;加入蒸餾水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:2。
將高效氯氟氰菊酯、大豆油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,并研磨至d90值到5微米以下,得到第一物料,其中,所述高效氯氟氰菊酯與大豆油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料混合均勻,得到第二物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料的重量比為1:5;在室溫條件下,將ph值為3.0、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在0.5小時內勻速地加入到上述第二物料中,以800轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為6,得到第三物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在0.5小時內勻速地加入到上述第三物料中,以800轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為3.5,得到第四物料;在40℃的條件下,將所述第四物料進行固化縮聚2小時,得到固化縮聚產物,并且將所述固化縮聚產物的ph值調節至7;加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑,其中,所述ph值調節至中性的固化縮聚產物與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.05:0.005:0.05。
將32重量%的氟啶蟲胺腈、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與57重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟啶蟲胺腈懸浮劑。
最后,將高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入十二烷基苯磺酸鈉,攪拌均勻,得到的藥劑可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用,在使用時可以加入適量的水。其中,高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑、木質素磺酸鈉的比例為1:1.2:0.03。
實施例3
將尿素與濃度為35重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應1.5h;加入蒸餾水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:2。
將高效氯氟氰菊酯、油酸甲酯和月桂醇硫酸鈉混合均勻,并研磨至d90值到5微米以下,得到第一物料,其中,所述高效氯氟氰菊酯與油酸甲酯和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:2.5:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料混合均勻,得到第二物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料的重量比為1:3;在室溫條件下,將ph值為5,緩沖對的總濃度為1重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1.5小時內勻速地加入到上述第二物料中,以500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為5.5,得到第三物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在2小時內勻速地加入到上述第三物料中,以500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為3.5,得到第四物料;在45℃的條件下,將所述第四物料進行固化縮聚2.5小時,得到固化縮聚產物,并且將所述固化縮聚產物的ph值調節至7;加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑,其中,所述固化縮聚產物與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.02:0.006:0.04。
將50重量%的氟啶蟲胺腈、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與39重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟啶蟲胺腈懸浮劑。
最后,將高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入亞甲基雙萘磺酸鈉,攪拌均勻,得到的藥劑可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用,使用時可以加入適量的水。其中,高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑、木質素磺酸鈉的比例為1:0.5:0.05。
實施例4
將尿素與濃度為45重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應1.5h;加入蒸餾水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:1,水和甲醛水溶液的體積比為1:2。
將高效氯氟氰菊酯、油酸甲酯和月桂醇硫酸鈉混合均勻,并研磨至d90值到5微米以下,得到第一物料,其中,所述高效氯氟氰菊酯與油酸甲酯和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:5:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料混合均勻,得到第二物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料的重量比為1:5;在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1小時內勻速地加入到上述第二物料中,以200轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為6.2,得到第三物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在1.5小時內勻速地加入到上述第三物料中,以400轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為3.2,得到第四物料;在60℃的條件下,將所述第四物料進行固化縮聚2小時,得到固化縮聚產物;并且將所述固化縮聚產物的ph值調節至7;加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑,其中,所述ph值調節至中性的固化縮聚產物與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將50重量%的氟啶蟲胺腈、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與39重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟啶蟲胺腈懸浮劑。
最后,將高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入脫糖木質素磺酸鈉,攪拌均勻,得到的藥劑可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微囊懸浮-懸浮劑使用,使用時可以加入適量的水。其中,高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑、木質素磺酸鈉的比例為1:0.3:0.05。
實施例5
將尿素與濃度為35重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應1.5h;加入蒸餾水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:5。
將高效氯氟氰菊酯、油酸甲酯和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均勻,并研磨至d90值到5微米以下,得到第一物料,其中,所述高效氯氟氰菊酯與油酸甲酯、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:1:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料混合均勻,得到第二物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料的重量比為1:5;在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1小時內勻速地加入到上述第二物料中,以800轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為6.2,得到第三物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在1.5小時內勻速地加入到上述第三物料中,以200轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為3.2,得到第四物料;在60℃的條件下,將所述第四物料進行固化縮聚2小時,得到固化縮聚產物;并且將所述固化縮聚產物的ph值調節至7;加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑,其中,所述ph值調節至中性的固化縮聚產物與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟啶蟲胺腈、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與57重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟啶蟲胺腈懸浮劑。
最后,將高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入脫糖縮合木質素磺酸鈉,攪拌均勻,得到的藥劑可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用,使用時可以加入適量的水。其中,高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑、木質素磺酸鈉的比例為1:4:0.05。
實施例6
將尿素與濃度為35重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應1.5h;加入水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:2。
將高效氯氟氰菊酯、甲酯化大豆油和失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合均勻,并研磨至d90值到5微米以下,得到第一物料,其中,所述高效氯氟氰菊酯與甲酯化大豆油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:10:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料混合均勻,得到第二物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料的重量比為1:1;在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在0.5小時內勻速地加入到上述第二物料中,以500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為6.2,得到第三物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在1.5小時內勻速地加入到上述第三物料中,以500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為3.2,得到第四物料;在60℃的條件下,將所述第四物料進行固化縮聚2小時,得到固化縮聚產物;并且將所述固化縮聚產物的ph值調節至7;加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑,其中,所述ph值調節至中性的固化縮聚產物與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟啶蟲胺腈、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與57重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟啶蟲胺腈懸浮劑。
最后,將高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入丁二酸酯磺酸鈉,攪拌均勻,得到的藥劑可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用,使用時可以加入適量的水。其中,高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑、木質素磺酸鈉的比例為1:0.5:0.05。
實施例7
將尿素與濃度為40重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為9.5,溫度為65℃條件下反應1.5h;加入水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:2。
將高效氯氟氰菊酯、石蠟油和脂肪醇聚氧乙烯醚混合均勻,并研磨至d90值到5微米以下,得到第一物料,其中,所述高效氯氟氰菊酯與石蠟油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:5:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料混合均勻,得到第二物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料的重量比為1:2;在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1.5小時內勻速地加入到上述第二物料中,以500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為6.2,得到第三物料;在室溫條件下,將濃度為5重量%的鹽酸在4小時內勻速地加入到上述第三物料中,以500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為3.2,得到第四物料;在60℃的條件下,將所述第四物料進行固化縮聚2小時,得到固化縮聚產物;并且將所述固化縮聚產物的ph值調節至7;加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑,其中,所述ph值調節至中性的固化縮聚產物與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟啶蟲胺腈、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與57重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟啶蟲胺腈懸浮劑。
最后,將高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入拉開粉,攪拌均勻得到的藥劑可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用,使用時可以加入適量的水。其中,高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑、木質素磺酸鈉的比例為1:2:0.05。
實施例8
將尿素與濃度為35重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為75℃條件下反應1h;加入水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:2。
將高效氯氟氰菊酯、油酸甲酯和苯乙烯-馬來酸酐共聚物混合均勻,并研磨至d90值到5微米以下,得到第一物料,其中,所述高效氯氟氰菊酯與油酸甲酯和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:3:0.06。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料混合均勻,得到第二物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料的重量比為1:3;在室溫條件下,將ph值為3.6、緩沖對的總濃度為4重量%的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液,在0.5小時內勻速地加入到上述第二物料中,以500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為6.2,得到第三物料;在室溫條件下,將濃度為4重量%的磷酸在1.5小時內勻速地加入到上述第三物料中,以200轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為3.2,得到第四物料;在60℃的條件下,將所述第四物料進行固化縮聚2小時,得到固化縮聚產物;并且將所述固化縮聚產物的ph值調節至7;加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑,其中,所述ph值調節至中性的固化縮聚產物與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.02:0.004:0.04。
將32重量%的氟啶蟲胺腈、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與57重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟啶蟲胺腈懸浮劑。
最后,將高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入木質素磺酸鈉,攪拌均勻,得到的藥劑可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用,使用時可以加入適量的水。其中,高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑、木質素磺酸鈉的比例為1:3:0.03。
實施例9
將尿素與濃度為35重量%的甲醛水溶液混合均勻,在ph值為8,溫度為70℃條件下反應1.5h;加入水稀釋,得到尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液,其中,甲醛與尿素的摩爾比為1:0.5,水和甲醛水溶液的體積比為1:2。
將高效氯氟氰菊酯、油酸甲酯和十二烷基苯磺酸鈣混合均勻,得到第一物料,并研磨至d90值到5微米以下,其中,所述高效氯氟氰菊酯與油酸甲酯和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚的重量比為1:4:0.05。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料混合均勻,得到第二物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料的重量比為4:1;在室溫條件下,將ph值為4.0、緩沖對的總濃度為4重量%的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液,在1小時內勻速地加入到上述第二物料中,以400轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為6.2,得到第三物料;在室溫條件下,將濃度為2重量%的硫酸在1.5小時內勻速地加入到上述第三物料中,以400轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為3.2,得到第四物料;在60℃的條件下,將所述第四物料進行固化縮聚2小時,得到固化縮聚產物;并且將所述固化縮聚產物的ph值調節至7;加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑,其中,所述ph值調節至中性的固化縮聚產物與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.03:0.005:0.05。
將32重量%的氟啶蟲胺腈、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與57重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟啶蟲胺腈懸浮劑。
最后,將高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入木質素磺酸鈉,攪拌均勻,得到的藥劑可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用,使用時可以加入適量的水。其中,高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑、木質素磺酸鈉的比例為1:0.5:0.04。
對比例1
根據實施例1中的制備方法,制備尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料混合均勻,得到第二物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料的重量比為1:4;在室溫條件下,將濃度為5重量%的磷酸在2小時內勻速地加入到上述第二物料中,以500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為3.2,得到第三物料;在60℃條件下,將所述第三物料進行固化縮聚2小時,得到固化縮聚產物,并且將所述固化縮聚產物的ph值調節至7;加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑,其中,所述ph值調節至7的固化縮聚產物與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟啶蟲胺腈、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與57重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟啶蟲胺腈懸浮劑。
最后,將高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入木質素磺酸鈉,攪拌均勻,得到的藥劑可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用,使用時可以加入適量的水。其中,高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑、木質素磺酸鈉的比例為1:0.3:0.05。
對比例2
根據實施例1中的制備方法,制備尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料。
將所得尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料混合均勻,得到第二物料,其中所述尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液和第一物料的重量比為1:4;在室溫條件下,將ph值為4.5、緩沖對的總濃度為2重量%的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,在1小時內勻速地加入到上述第二物料中,以500轉/分鐘的攪拌速度混合均勻,以調節ph值為6.5,得到第三物料;在60℃條件下,將所述第三物料進行固化縮聚2.5小時,得到固化縮聚產物,并且將所述固化縮聚產物的ph值調節至7;加入木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑,其中,所述ph值調節至7的固化縮聚產物與木質素磺酸鈉、硅酸鋁鎂和乙二醇的重量比為1:0.01:0.005:0.05。
將32重量%的氟啶蟲胺腈、0.5重量%的十二烷基硫酸鈉、3重量%的亞甲基雙萘磺酸鈉、2重量%的有機硅消泡劑、5重量%的乙二醇、0.3重量%的黃原膠、0.2重量%的苯甲酸鈉與57重量%的水充分混合、分散,分散均勻后通入砂磨機進行砂磨,砂磨至平均粒徑小于5微米的懸浮液,得到氟啶蟲胺腈懸浮劑。
最后,將高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合,再加入木質素磺酸鈉,攪拌均勻,得到的藥劑可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用,使用時可以加入適量的水。其中,高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑、木質素磺酸鈉的比例為1:0.5:0.05。
對比例3
根據實施例1中的制備方法,制備得到可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,不同在于所述第三物料的ph值為2.0。
對比例4
根據實施例1中的制備方法,制備得到可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,不同在于所述第三物料的ph值為9。
對比例5
根據實施例1中的制備方法,制備得到可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,不同在于將高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油和失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚和水混合均勻,得到高效氯氟氰菊酯水乳劑,與氟啶蟲胺腈懸浮劑混合為懸乳劑,其中,所述高效氯氟氰菊酯、200#溶劑油、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、水的重量比為1:4:0.06:6,所述高效氯氟氰菊酯水乳劑與氟啶蟲胺腈懸浮劑的的重量比為1:1。
對比例6
根據實施例1中的制備方法,制備可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑,不同在于所述第一物料(高效氯氟氰菊酯油懸浮劑)改為乳油。
測試實施例1
本測試實施例對實施例1-9和對比例1-6中得到的可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑對蘋果上蚜蟲及食心蟲的防治效果進行測試,測試地點選在河北省石家莊市,所選定試驗田土壤肥力中等,管理精細,所種蘋果樹品種為紅富士,樹齡為10年,施藥期為蘋果坐果后套袋前,施藥后正常管理。
試驗將實施例1-9及對比例1-6得到的可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥液加入適量水后分別均勻噴施在各個種植區的蘋果樹上,空白對照使用等量清水對種植區中的蘋果樹進行噴施,各處理重復3次,對小區進行隨機排列,并設置保護行。施藥工具為背負式噴霧器,藥液量30kg/畝。
藥前調查蚜蟲、食心蟲蟲口基數,分別施藥后10d、20d、30d、50d調查活蟲數。每棵調查樹選取東、西、南、北、中5個方位5個枝條進行標記,作為調查枝,用放大鏡調查每個調查枝上的所有葉片,統計蟲口數,按abbott公式計算蟲口減退率和防治效果。
蟲口減退率(%)=(藥前活蟲數-藥后活蟲數)/藥前活蟲數*100
防效(%)=(pt-ck)/(100-ck)*100
式中,pt為處理區蟲口減退率;ck為空白對照區蟲口減退率
表1
測試實施例2
本測試實施例對實施例1-9和對比例1-6中得到的可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥劑對盲蝽蟓和棉鈴蟲的防治效果進行測試。
試驗地點:河北省滄州市河間市。該地塊肥力較好,管理精細,所種棉花為中棉所12。試驗共設16個處理,分別為實施例1-9、對比例1-6及清水對照,每個處理重復3次,共計48個小區,每小區10株棉花,小區隨機區組排列。
施藥具體步驟包括,使用背負式噴霧器,采用全株莖葉均勻噴霧法進行處理,將實施例1-9和對比例1-6中得到的可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑使用的藥液中加入適量水后分別均勻噴施在各個種植區的棉花上,空白對照組使用等量清水對種植區中的棉花進行噴施,噴液量30kg/畝。
藥前調查盲蝽蟓、棉鈴蟲蟲口基數,分別于施藥后10天、20天、30天和50天調查盲蝽蟓、棉鈴蟲防治效果,每個處理區調查全株棉花蟲口數,計算蟲口減退率和防治效果。
蟲口減退率(%)=(藥前活蟲數-藥后活蟲數)/藥前活蟲數*100
防效(%)=(pt-ck)/(100-ck)*100
式中,pt為處理區蟲口減退率;ck為空白對照區蟲口減退率
表2
從表1和2可以看出,本發明提供的制備方法利用緩沖溶液和酸性ph調節劑的特定組合、分步調節反應體系酸性、相應轉速、選取相應乳化劑、增效劑等特定的反應條件下制備得到的可以作為含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑的藥劑,能夠取得緩釋長效地防治農作物害蟲的效果。
本發明的含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的微膠囊懸浮-懸浮劑相對于含高效氯氟氰菊酯和氟啶蟲胺腈的其他劑型,具有持效期長的特點,從而可降低用藥次數和用藥量,節約成本;其中含有的有機溶劑少,可以降低對環境的污染。
以上詳細描述了本發明的優選實施方式,但是,本發明并不限于上述實施方式中的具體細節,在本發明的技術構思范圍內,可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。