本發明涉及植物精油，具體的涉及一種具有防腐殺菌功效的復方精油及其制備方法。
背景技術：
：植物精油，是植物的一種次生代謝產物，主要以花、綠色部分（葉片和莖）、樹皮、嫩枝、水果、果皮、種子或根等部位通過蒸餾、冷凍壓榨、萃取等方式提取出來的一類具有揮發性髙且分子量小的油狀液體物質的總稱。植物精油的抑菌活性或其他生物活性，與其揮發性活性成分的存在形式有直接關系。從結構上來說，植物精油一般是由萜烯類化合物（單帖、倍半萜和二萜）、醇類、醛類、酸類、酯類、酮類、環氧化合物、胺類和含硫類化合物所組成。根據化合物種類的不同，又可分為兩大類：萜烯類化合物和芳香族化合物。許多研究證明，具有抗菌活性的植物精油大部分來源于食品中的香料和中草藥材，其中，小分子的酚類、萜烯類、醛酮類物質是植物精油的主要抑菌活性成分。有報道指出，植物精油擁有抗菌活性特性，歸因于其具有穿透細菌的細胞膜并進入細胞內部的能力，在細胞的功能特性及其親脂特性方面表現出抗菌活性作用。中國專利zl201110113813.8公開了一種植物精油殺菌消毒劑，主要含有：桉樹油、白千層油、艾蒿油、迷迭香油、佛手柑油、檸檬油、薰衣草油、丁香油、百里香油，具有天然環保、殺菌消毒效果好、氣味舒適、對人體沒有任何危害、有益于人們身心健康的特點。中國專利申請cn201210534741.9公開了一種基于植物精油的新型食品防腐保鮮技術及應用方法，發明了可降解薄膜和納米級產品微乳液、微膠囊3種劑型。由上述可知，利用精油，尤其是復方精油在防腐殺菌方面具有重要的意義。然而，現有技術提供的復方精油都是根據需求將不同的單方精油按照一定的比例復配在一起制得，按照上述方法制得的復方精油存在香味不夠純正、容易變色變質、功效不佳等問題。基于此，本發明提供了一種與現有技術不同的防腐殺菌復方精油，含有大蒜、桉樹精油等活性成分，具有良好的防腐殺菌效果。技術實現要素：基于此，本發明提供了一種具有防腐殺菌功效的復方精油。具體技術方案如下：一種具有防腐殺菌功效的復方精油，其活性成分由以下重量份的原料制備而成：白千層枝葉1-100份、桉樹葉1-50份、辛夷花蕾1-10份、肉桂皮1-10份、大蒜籽1-10份。在其中一些實施例中，所述的具有防腐殺菌功效的復方精油，其活性成分由以下重量份的原料制備而成：白千層枝葉10-50份、桉樹葉10-20份、辛夷花蕾6-8份、肉桂皮2-4份、大蒜籽2-4份。本發明還提供了上述具有防腐殺菌功效的復方精油的制備方法。具體技術方案如下：一種上述的具有防腐殺菌功效的復方精油的制備方法，包括以下步驟：（1）按權利要求1或2所述的重量份，將白千層枝葉、桉樹葉、辛夷花蕾、肉桂皮、大蒜籽除去硬梗及雜質，混合，干燥，粉碎，過5-50目篩子，獲得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入馬鈴薯淀粉，混合均勻，然后冷凍1~10小時，獲得冷凍混合物；（2）將冷凍混合物送入膨化罐，密封，抽負壓，開啟蒸汽閥加熱，使膨化溫度升至90~95℃，保持1-10分鐘；泄壓，開啟冷卻水，冷卻到60~80℃，干燥；冷卻至室溫，恢復常壓，獲得膨化混合物；（3）將膨化混合物投入超臨界萃取釜中，co2超臨界萃取10~100min，獲得復方精油。在其中一些實施例中，步驟（1）所述馬鈴薯淀粉的添加量為粉碎混合物重量的10%-20%。在其中一些實施例中，步驟（1）所述的冷凍溫度為-10℃~0℃。在其中一些實施例中，步驟（2）所述的負壓為-0.01~-0.05mpa。在其中一些實施例中，步驟（3）所述的超臨界萃取壓力為50~100mpa，萃取溫度為40~60℃。本發明的具有防腐殺菌功效的復方精油及其制備方法具有以下優點和有益效果：本發明的具有防腐殺菌功效的復方精油是經發明人大量的實驗和研究獲得的，精選白千層、辛夷、桉樹、肉桂、大蒜按照特定的比例進行配伍，并得出其最佳配方組成，所述的復方精油具有協同性的防腐殺菌效果。在利用現代提取工藝的情況下，可以同時更加有效的收集利用其揮發性成分，且因為精油都是由小分子物質組成，生物滲透性高。因此本發明所公開的復方精油具有良好的防腐殺菌功效。本發明的具有防腐殺菌功效的復方精油的制備方法依次采用低溫冷凍、特定淀粉膨化處理、超臨界萃取獲得有效成分，該種方法提取有效成分的效率高，制備得到的復方精油的效果好，且工藝簡單易操作，適合大規模生產。具體實施方式下面結合具體實施例對本發明的具有防腐殺菌功效的復方精油及其制備方法和應用作更詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。對于未特別注明的工藝參數或條件，可參照常規技術進行。實施例1一種具有防腐殺菌功效的復方精油，制備包括以下步驟：（1）稱取白千層枝葉1kg、桉樹葉50kg、辛夷花蕾1kg、肉桂皮10kg、大蒜籽1kg，除去硬梗及雜質，混合，干燥，粉碎，過50目篩子，獲得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入馬鈴薯淀粉，所述馬鈴薯淀粉的添加量為粉碎混合物重量的10%;混合均勻，然后在0℃溫度下冷凍1小時，獲得冷凍混合物；（2）將冷凍混合物送入膨化罐，密封，抽負壓到-0.05mpa，開啟蒸汽閥加熱，使膨化溫度升至90℃，保持10分鐘；泄壓，開啟冷卻水，冷卻到60℃，干燥；冷卻至室溫，恢復常壓，獲得膨化混合物；（3）將膨化混合物投入超臨界萃取釜中，萃取壓力為100mpa，萃取溫度為40℃，co2超臨界萃取100min，獲得復方精油。實施例2一種具有防腐殺菌功效的復方精油，制備包括以下步驟：（1）稱取白千層枝葉100kg、桉樹葉1kg、辛夷花蕾10kg、肉桂皮1kg、大蒜籽10kg，除去硬梗及雜質，混合，干燥，粉碎，過5目篩子，獲得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入馬鈴薯淀粉，所述馬鈴薯淀粉的添加量為粉碎混合物重量的20%;混合均勻，然后在-10℃溫度下冷凍10小時，獲得冷凍混合物；（2）將冷凍混合物送入膨化罐，密封，抽負壓到-0.01mpa，開啟蒸汽閥加熱，使膨化溫度升至95℃，保持1分鐘；泄壓，開啟冷卻水，冷卻到80℃，干燥；冷卻至室溫，恢復常壓，獲得膨化混合物；（3）將膨化混合物投入超臨界萃取釜中，萃取壓力為50mpa，萃取溫度為60℃，co2超臨界萃取10min，獲得復方精油。實施例3一種具有防腐殺菌功效的復方精油，制備包括以下步驟：（1）稱取白千層枝葉10kg、桉樹葉20kg、辛夷花蕾6kg、肉桂皮4kg、大蒜籽2kg，除去硬梗及雜質，混合，干燥，粉碎，過10目篩子，獲得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入馬鈴薯淀粉，所述馬鈴薯淀粉的添加量為粉碎混合物重量的15%;混合均勻，然后在-5℃溫度下冷凍5小時，獲得冷凍混合物；（2）將冷凍混合物送入膨化罐，密封，抽負壓到-0.03mpa，開啟蒸汽閥加熱，使膨化溫度升至92℃，保持5分鐘；泄壓，開啟冷卻水，冷卻到70℃，干燥；冷卻至室溫，恢復常壓，獲得膨化混合物；（3）將膨化混合物投入超臨界萃取釜中，萃取壓力為70mpa，萃取溫度為50℃，co2超臨界萃取50min，獲得復方精油。實施例4一種具有防腐殺菌功效的復方精油，制備包括以下步驟：（1）稱取白千層枝葉50kg、桉樹葉10kg、辛夷花蕾8kg、肉桂皮2kg、大蒜籽4kg，除去硬梗及雜質，混合，干燥，粉碎，過20目篩子，獲得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入馬鈴薯淀粉，所述馬鈴薯淀粉的添加量為粉碎混合物重量的15%;混合均勻，然后在-5℃溫度下冷凍5小時，獲得冷凍混合物；（2）將冷凍混合物送入膨化罐，密封，抽負壓到-0.03mpa，開啟蒸汽閥加熱，使膨化溫度升至92℃，保持5分鐘；泄壓，開啟冷卻水，冷卻到70℃，干燥；冷卻至室溫，恢復常壓，獲得膨化混合物；（3）將膨化混合物投入超臨界萃取釜中，萃取壓力為70mpa，萃取溫度為50℃，co2超臨界萃取50min，獲得復方精油。對比例1與實施例4相比，所制得的精油的區別是稱取的原料為：桉樹葉10kg、辛夷花蕾8kg、肉桂皮2kg、大蒜籽4kg，其他制備條件和方法與實施例4相同。對比例2與實施例4相比，所制得的精油的區別是稱取的原料為：白千層枝葉50kg、辛夷花蕾8kg、肉桂皮2kg、大蒜籽4kg，其他制備條件和方法與實施例4相同。對比例3與實施例4相比，所制得的精油的區別是稱取的原料為：白千層枝葉50kg、桉樹葉10kg、肉桂皮2kg、大蒜籽4kg，其他制備條件和方法與實施例4相同。對比例4與實施例4相比，所制得的精油的區別是稱取的原料為：白千層枝葉50kg、桉樹葉10kg、辛夷花蕾8kg，其他制備條件和方法與實施例4相同。實施例5對實施例1-4和對比例1-4所制得具有防腐殺菌功效的復方精油進行實驗，以考察以上產品的效果，具體測試如下：在化妝品領域，防腐殺菌劑的防腐效果一般通過添加到化妝品中進行防腐挑戰予以驗證。基于此，本實驗的步驟如下：（1）測試用化妝水的制備一種化妝水，由以下重量百分數的原料制備而成：甘油5%丁二醇5%煙酰胺0.2%透明質酸鈉0.03%黃原膠0.2%peg-40氫化蓖麻油0.08%水余量。（2）取上述所制得的化妝水12份，每份重量為199g，在其中的8份化妝水中依次加入實施例1-4和對比例1-4所制得的防腐殺菌精油各0.2g，剩余的1份化妝水加入0.2‘g水，為空白對照。對上述添加了具有防腐殺菌功效的復方精油的精華液進行防腐挑戰實驗，實驗按照廣東化工2015，42(3)：63-64刊登的《幾種化妝品的防腐挑戰試驗》論文所記載的方法進行。評價方法：若加菌后7天存活菌量在100cfu/g(cfu/ml)以下，在28天內全部降至0cfu/g(cfu/ml)，則可視為防腐效果優秀，通過挑戰試驗；如果在第7天時存活菌量在1000cfu/g(cfu/ml)以下，則視為勉強通過；如果在7天時存活菌量在1000cfu/g(cfu/ml)以上，則認為沒有防腐效果。具體測試結果如下：表1測試組測試結果實施例1防腐效果優秀，通過挑戰試驗實施例2防腐效果優秀，通過挑戰試驗實施例3防腐效果優秀，通過挑戰試驗實施例4防腐效果優秀，通過挑戰試驗對比例1沒有防腐效果對比例2沒有防腐效果對比例3勉強通過對比例4沒有防腐效果空白對照沒有防腐效果結果分析：通過對比實驗得出表1的結果可見：本發明實施例1-4所制得的防腐殺菌組合物以0.1%的添加量加入到化妝水中都能通過防腐挑戰，具有良好的防腐殺菌效果；實施例4與對比例1-4對比可見，白千層枝葉、桉樹葉、辛夷花蕾、肉桂皮、大蒜籽合用時所制得的精油的防腐殺菌效果最佳，具有協同性的防腐殺菌效果。穩定性測試測試方法：分別將上述實施例1-4所制得的復方精油放置于45℃、-15℃、室溫的條件下放置3個月，觀察是否有沉淀、變色、變味等異常情況。測試結果見表2。表2穩定性測試記錄表1個月2個月3個月實施例1合格合格合格實施例2合格合格合格實施例3合格合格合格實施例4合格合格合格從表2可見，本發明實施例所制得的復方精油穩定性良好。以上所述實施例的各技術特征可以進行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術特征所有可能的組合都進行描述，然而，只要這些技術特征的組合不存在矛盾，都應當認為是本說明書記載的范圍。以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明保護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。當前第1頁12