本發明涉及一種農藥制劑及其制備方法,尤其是涉及一種防治水稻害蟲的泡騰片及其制備方法。
背景技術:
農藥泡騰片劑是一種無農藥粉塵或霧滴的直接投入水田使用的水分散片劑。因此該片劑遇水時能迅速產生大量氣泡從水中逸出,水形同沸騰,故稱之為泡騰片劑。泡騰片劑在醫藥上使用較早,而在農業上使用的泡騰片劑,最近剛剛開始,受到了人們的重視,可廣泛應用于有水的地方如水稻田、池塘和湖泊,防治各種雜草、害蟲和植物病害。
申請號為2010105190305的中國專利,公開了一種農藥泡騰片劑的制備方法,包括(1)以膨潤土、硅藻土、白碳黑、玉米淀粉、白土、高嶺土、微粉硅膠以及硅酸鎂鋁中的一種或多種組合為載體,將其與農藥原藥混合,在-10 ℃以下冷凍粉碎得到納米級的納米載體農藥;(2)將納米載體農藥與干燥的酸源物質、二氧化碳源、粘結劑、潤濕分散劑、崩解劑以及潤滑劑預混合,經粗粉碎,再混合,氣流粉碎機粉碎后加入到錐形混合機中混合,使物料100%通過300目以上的標準篩得干粉;(3)在溫度15℃-25℃、濕度在40%以下的環境中,利用壓片機將干粉壓制成設定大小的藥片即為農藥泡騰片劑;申請號為2013102186320的中國專利,公開了一種呲蚜酮泡騰片劑及其制備方法,由毗蚜酮、酸源、二氧化碳源、粘結劑、潤濕分散劑、崩解劑、潤滑劑組成。本發明還公開了呲蚜酮泡騰片劑的制備方法,本發明的呲蚜酮泡騰片劑體積小,運輸和儲存十分方便,使用時在水中可迅速崩解而成為可噴霧的農藥懸浮液,對水稻飛虱具有優異的防治效果。
但上述專利中存在的問題是上述農藥泡騰片劑均以化學有機物作為藥劑的有效成分,這些有機物會造成嚴重污染,破壞環境,不符合綠色生產原則。
技術實現要素:
有鑒于此,本發明的目的是針對現有技術的不足,提供一種防治水稻害蟲的泡騰片及其制備方法,解決了農藥泡騰片劑中有機物會造成嚴重污染,破壞環境的問題。
為達到上述目的,本發明采用以下技術方案:
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回30-40份、曼陀羅20-32份、夾竹桃18-30份、山豆根8-20份、酸源8-16份、堿源8-16份、潤滑劑2-4份、填充劑50-60份、粘合劑4-8份、崩解劑2-4份和潤濕劑1-3份。
優選地,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀羅26份、夾竹桃24份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤濕劑2份。
優選地,所述酸源為檸檬酸、酒石酸和富馬酸中的一種;
所述堿源為碳酸氫鈉、碳酸鈉和碳酸鈣中的一種;
所述潤滑劑為聚乙二醇6000、十二烷基苯磺酸鈉、油酸鈉、苯甲酸鈉、月桂醇硫酸鈉和焦磷酸鈉中的一種;
所述填充劑為微晶纖維素、硅藻土、高嶺土和凹凸棒土中的一種;
所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉、淀粉和蔗糖中的一種;
所述崩解劑為殼聚糖、海藻酸鈉和硫酸銨中的一種。
優選地,所述潤濕劑為磺酰琥珀酸鹽或木質素磺酸鹽中的一種。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:
(1)預處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至80-100目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;
(2)提取:取博落回粉末和曼陀羅粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質量計按固液比為1:5-9,用體積分數為85-95%的乙醇溶液回流提取2-4次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第一提取物;
取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以夾竹桃粉末和山豆根粉末總質量計按固液比為1:4-8,用體積分數為85-95%的乙醇溶液索氏提取2-4次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第二提取物;
(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤滑劑、填充劑、崩解劑和潤濕劑混合攪拌均勻后粉碎,得混合物;
(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;
(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆粒混合、攪拌均勻后壓片,真空干燥后即得產品。
優選地,所述步驟(3)中混合物的粒徑為600-800目。
優選地,所述步驟(5)中真空干燥溫度為30-40℃。
本發明的有益效果是:
(1)博落回為罌粟科植物博落回的帶根全草,味苦性溫,有大毒,具有消腫,解毒,殺蟲的功效,可用于治療膿腫,急性扁桃體炎,中耳炎,滴蟲性陰道炎,下肢潰瘍,燙傷,頑癬等癥;國內外研究表明,博落回提取物中有效成分為博落回生物堿,其具有殺蟲抗菌的作用,是我國民間常用的一種植物類殺蟲劑。博落回一方面對神經系統和心臟具有毒性作用,使害蟲神經興奮,蟲體麻痹,改變細胞膜的通透性,最后引發害蟲直至死亡,另一方面還能抑制害蟲蟲卵孵化;
曼陀羅為茄科曼陀羅屬植物,又稱醉心花、萬桃花、狗核桃、洋金花等。曼陀羅全草有毒,現代醫學和臨床研究發現,可廣泛應用于醫學和農林當中。曼陀羅中還有生物堿、黃酮、香豆素、萜類等化學成分,其中主要毒性物質為生物堿,其毒性作用主要是針對中樞神經,先興奮后抑制,阻斷乙酰膽堿反應,中毒后呈現神經高度興奮狀態,刺激大腦細胞發生強烈的騷動,隨后刺激脊髓神經反射系統,破壞其中腸組織等消化和吸收器官,導致發生抽搐和痙攣,直至死亡;
夾竹桃,味苦性溫,有毒,有強心利尿,祛痰殺蟲之功效,可用于心力衰竭,癲癇,甲溝炎,斑禿,殺蠅。夾竹桃包含多種毒素,其中毒性最強的是強心甙類的歐夾竹桃甙,可顯著降低害蟲體內的糖原、蛋白質的含量和解毒酶的活性,最終導致害蟲死亡;山豆根,味苦性寒,具有清熱解毒,消腫利咽之功效,可用于治療火毒蘊結,乳蛾喉痹,咽喉腫痛,齒齦腫痛,口舌生瘡,現代研究表明山豆根中存在多種生物堿,如苦參堿、氧化苦參堿、槐果堿等,山豆根對金黃色葡萄球菌、絮狀表皮癬菌和白色念珠菌有抑制作用,對結核桿菌均有高效抗菌作用。
因此本發明的防治水稻害蟲的泡騰片,首先添加對稻田害蟲具有神經毒性的博落回、曼陀羅和夾竹桃,引起害蟲神經興奮,阻斷乙酰膽堿反應,發生抽搐和痙攣,對害蟲產生胃毒作用,破壞其中腸組織等消化和吸收器官,在此基礎上,添加具有廣譜抗菌作用的山豆根,兩者復配添加,協同作用,可以有效殺滅水稻害蟲。
(2)本發明的防治水稻害蟲的泡騰片,是防治水稻害蟲的一種新型農藥劑型,使用過程中,可將本發明的產品在農田中直接拋灑使用,遇水后,酸源和堿源發生反應,生產大量二氧化碳并快速擴散,產品中的有效成分隨二氧化碳的擴散均勻分散到稻田內,進而對稻田中活動的害蟲產生定向殺滅作用。另外,使用本發明的泡騰片,減少了農藥使用時粉塵污染問題,降低了對農民身體傷害,同時大大降低了農民的水稻作業時的勞動強度,因此提高了勞動生產效率。
(3)本發明的防治水稻害蟲的泡騰片,采用磺酰琥珀酸鹽或木質素磺酸鹽作為潤濕劑,兩者均為陰離子性表面活性劑,遇水后,首先潤濕劑可以降低水的表面張力,加快片劑的潤濕,加速崩解過程;其次潤濕劑的溶解速度很快,使得水分可以快速進入藥片內部間隙中,降低片劑顆粒間的結合力;最后潤濕劑還可以增加博落回、曼陀羅、夾竹桃和山豆根中有效活性成分在水稻害蟲表面的附著力,殺蟲效果得到很大提升。同時,本發明的產品在制備過程中,將各種原料充分粉碎至600-800目后在進行造粒壓片,因此在潤濕劑及崩解劑作用下,這些負載殺蟲有效成分的微粒子可以水稻田中均勻分散開,形成穩定的藥液,保證了殺蟲效果。
(4)本發明的防治水稻害蟲的泡騰片,制備過程中選用真空干燥方式處理后得到產品,并且干燥溫度30-40℃,較低的干燥溫度最大程度地保證了產品中博落回、曼陀羅、夾竹桃和山豆根中有效活性成分的活性,制備得到的產品殺蟲效果優異。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
實施例1
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回30份、曼陀羅32份、夾竹桃18份、山豆根20份、酸源8份、堿源16份、潤滑劑2份、填充劑50份、粘合劑8份、崩解劑2份和潤濕劑3份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸氫鈉,所述潤滑劑為聚乙二醇6000,所述填充劑為微晶纖維素,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤濕劑為磺酰琥珀酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:
(1)預處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至80目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;
(2)提取:取博落回粉末和曼陀羅粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質量計按固液比為1: 9,用體積分數為95%的乙醇溶液回流提取2次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第一提取物;
取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以夾竹桃粉末和山豆根粉末總質量計按固液比為1:4,用體積分數為95%的乙醇溶液索氏提取2次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第二提取物;
(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤滑劑、填充劑、崩解劑和潤濕劑混合攪拌均勻后粉碎至600目,得混合物;
(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;
(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆粒混合、攪拌均勻后壓片,在30℃下真空干燥后即得產品。
實施例2
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回40份、曼陀羅20份、夾竹桃30份、山豆根8份、酸源16份、堿源8份、潤滑劑4份、填充劑60份、粘合劑4份、崩解劑4份和潤濕劑1份,其中所述酸源為酒石酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤滑劑為十二烷基苯磺酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為淀粉,所述崩解劑為海藻酸鈉,所述潤濕劑為木質素磺酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:
(1)預處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至100目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;
(2)提取:取博落回粉末和曼陀羅粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質量計按固液比為1:5,用體積分數為85%的乙醇溶液回流提取4次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第一提取物;
取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以夾竹桃粉末和山豆根粉末總質量計按固液比為1:8,用體積分數為85%的乙醇溶液索氏提取4次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第二提取物;
(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤滑劑、填充劑、崩解劑和潤濕劑混合攪拌均勻后粉碎至800目,得混合物;
(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;
(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆粒混合、攪拌均勻后壓片,在40℃下真空干燥后即得產品。
實施例3
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回34份、曼陀羅30份、夾竹桃20份、山豆根10份、酸源10份、堿源10份、潤滑劑3份、填充劑58份、粘合劑5份、崩解劑3份和潤濕劑2份,其中所述酸源為富馬酸,所述堿源為碳酸鈣,所述潤滑劑為油酸鈉,所述填充劑為高嶺土,所述粘合劑為蔗糖,所述崩解劑為硫酸銨,所述潤濕劑為磺酰琥珀酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:
(1)預處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至85目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;
(2)提取:取博落回粉末和曼陀羅粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質量計按固液比為1:6,用體積分數為90%的乙醇溶液回流提取2次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第一提取物;
取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以夾竹桃粉末和山豆根粉末總質量計按固液比為1:5,用體積分數為90%的乙醇溶液索氏提取4次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第二提取物;
(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤滑劑、填充劑、崩解劑和潤濕劑混合攪拌均勻后粉碎至600目,得混合物;
(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;
(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆粒混合、攪拌均勻后壓片,在32℃下真空干燥后即得產品。
實施例4
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀羅26份、夾竹桃24份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤濕劑為木質素磺酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:
(1)預處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至90目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;
(2)提取:取博落回粉末和曼陀羅粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質量計按固液比為1:7,用體積分數為90%的乙醇溶液回流提取3次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第一提取物;
取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以夾竹桃粉末和山豆根粉末總質量計按固液比為1:6,用體積分數為90%的乙醇溶液索氏提取3次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第二提取物;
(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤滑劑、填充劑、崩解劑和潤濕劑混合攪拌均勻后粉碎至700目,得混合物;
(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;
(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆粒混合、攪拌均勻后壓片,在35℃下真空干燥后即得產品。
實施例5
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀羅26份、夾竹桃24份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤濕劑為木質素磺酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:
(1)預處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至90目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;
(2)提取:取博落回粉末和曼陀羅粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質量計,加入3%的果膠酶,再按固液比為1:7加入體積分數為90%的乙醇溶液回流提取3次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第一提取物;
取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以夾竹桃粉末和山豆根粉末總質量計,加入3%的果膠酶,再按固液比為1:6加入體積分數為90%的乙醇溶液索氏提取3次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第二提取物;
(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤滑劑、填充劑、崩解劑和潤濕劑混合攪拌均勻后粉碎至700目,得混合物;
(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;
(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆粒混合、攪拌均勻后壓片,在35℃下真空干燥后即得產品。
實施例6
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回32份、曼陀羅28份、夾竹桃22份、山豆根12份、酸源14份、堿源14份、潤滑劑2份、填充劑52份、粘合劑7份、崩解劑2份和潤濕劑3份,其中所述酸源為富馬酸,所述堿源為碳酸氫鈉,所述潤滑劑為焦磷酸鈉,所述填充劑為凹凸棒土,所述粘合劑為淀粉,所述崩解劑為硫酸銨,所述潤濕劑為磺酰琥珀酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:
(1)預處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至80目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;
(2)提取:取博落回粉末和曼陀羅粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質量計按固液比為1:8,用體積分數為90%的乙醇溶液回流提取4次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第一提取物;
取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以夾竹桃粉末和山豆根粉末總質量計按固液比為1:7,用體積分數為90%的乙醇溶液索氏提取2次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第二提取物;
(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤滑劑、填充劑、崩解劑和潤濕劑混合攪拌均勻后粉碎至800目,得混合物;
(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;
(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆粒混合、攪拌均勻后壓片,在38℃下真空干燥后即得產品。
實施例7
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回36份、曼陀羅24份、夾竹桃26份、山豆根16份、酸源8份、堿源9份、潤滑劑4份、填充劑54份、粘合劑4份、崩解劑4份和潤濕劑1份,其中所述酸源為酒石酸,所述堿源為碳酸鈣,所述潤滑劑為苯甲酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為蔗糖,所述崩解劑為海藻酸鈉,所述潤濕劑為木質素磺酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:
(1)預處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至100目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;
(2)提取:取博落回粉末和曼陀羅粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質量計按固液比為1:8,用體積分數為85%的乙醇溶液回流提取2次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第一提取物;
取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以夾竹桃粉末和山豆根粉末總質量計按固液比為1:6,用體積分數為85%的乙醇溶液索氏提取3次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第二提取物;
(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤滑劑、填充劑、崩解劑和潤濕劑混合攪拌均勻后粉碎至700目,得混合物;
(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;
(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆粒混合、攪拌均勻后壓片,在40℃下真空干燥后即得產品。
實施例8
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回38份、曼陀羅22份、夾竹桃28份、山豆根18份、酸源13份、堿源10份、潤滑劑2份、填充劑56份、粘合劑8份、崩解劑2份和潤濕劑3份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸氫鈉,所述潤滑劑為十二烷基苯磺酸鈉,所述填充劑為高嶺土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤濕劑為木質素磺酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法,包括以下制備步驟:
(1)預處理:挑選干凈、干燥的博落回全草、曼陀羅莖葉、夾竹桃葉、山豆根,分別粉碎至900目,得到博落回粉末、曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末,備用;
(2)提取:取博落回粉末和曼陀羅粉末混合均勻,以博落回粉末和曼陀羅粉末總質量計按固液比為1:7,用體積分數為90%的乙醇溶液回流提取3次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第一提取物;
取夾竹桃粉末和山豆根粉末混合均勻,以夾竹桃粉末和山豆根粉末總質量計按固液比為1:7,用體積分數為90%的乙醇溶液索氏提取4次,合并提取液并濃縮至無醇味,真空干燥,即得第二提取物;
(3)混合:將步驟(2)中的第一提取物、第二提取物、潤滑劑、填充劑、崩解劑和潤濕劑混合攪拌均勻后粉碎至700目,得混合物;
(4)造粒:將步驟(3)中的混合物均分為第一混合物和第二混合物兩份,在第一混合物中加入酸源和1/2量的粘合劑,造粒,得酸性顆粒;在第二混合物中加入堿源和1/2量的粘合劑,造粒,得到堿性顆粒;
(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆粒混合、攪拌均勻后壓片,在40℃下真空干燥后即得產品。
對比例1
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:曼陀羅46份、夾竹桃39份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤濕劑為木質素磺酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法與實施例4相同。
對比例2
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回45份、夾竹桃40份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤濕劑為木質素磺酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法與實施例4相同。
對比例3
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回47份、曼陀羅38份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤濕劑為木質素磺酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法與實施例4相同。
對比例4
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回40份、曼陀羅31份、夾竹桃28份、酸源12份、堿源12份、潤滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤濕劑為木質素磺酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法與實施例4相同。
對比例5
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀羅26份、夾竹桃24份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法與實施例4相同。
對比例6
一種防治水稻害蟲的泡騰片,包括以下重量份的原料:博落回35份、曼陀羅26份、夾竹桃24份、山豆根14份、酸源12份、堿源12份、潤滑劑3份、填充劑55份、粘合劑6份、崩解劑3份和潤濕劑2份,其中所述酸源為檸檬酸,所述堿源為碳酸鈉,所述潤滑劑為月桂醇硫酸鈉,所述填充劑為硅藻土,所述粘合劑為羧甲基纖維素鈉,所述崩解劑為殼聚糖,所述潤濕劑為木質素磺酸鹽。
上述防治水稻害蟲的泡騰片的制備方法與實施例4基本相同,不同之處在于步驟(5)壓片:將步驟(4)中的酸性顆粒和堿性顆粒混合、攪拌均勻后壓片,在60℃下真空干燥后即得產品。
理化性能測試
對實施例1-8及對比例1-6制備得到防治水稻害蟲的泡騰片進行理化性能檢測,包括外觀性狀、崩解時間、懸浮率和熱貯穩定性,其中崩解時間測定方法為將制備好的防治水稻害蟲的泡騰片投入水槽中,水層厚度為7cm,泡騰片入水開始計時,直到完全分散計時結束;懸浮率測定采用GB/T 14825-2006中的規定的方法,熱貯穩定性采用GB/T 19136標準中規定的方法,采用分解率的高低來表示,分解率越低,表明熱貯穩定性越好。
殺蟲效果試驗
將實施例1-8及對比例1-6制備的防治水稻害蟲的泡騰片分別與水按照1:1000的質量配比混合,得到藥液,殺蟲效果試驗結果見表2。
試驗方法按照中華人民共和國農業行業標準《農藥室內生物測定試驗準則》殺蟲劑NYT 1154.7-2006中第6部分的浸蟲法進行。選用稻田害蟲中常見稻飛虱、稻薊馬、稻椿象三個品種,每個實施例或對比例配制的藥液處理每個品種100頭,處理方法為將靶標害蟲浸入藥液中10s后,用濾紙吸取多余藥液,將試蟲轉移至正常條件下飼養,并設置不含泡騰片藥液的水溶液作為對照組,處理48h統計記錄試蟲死亡數量并計算死亡率及校正死亡率。
死亡率(%)=死亡試蟲數/總試蟲數×100%
校正死亡率(%)=(死亡率-對照死亡率)/(1-對照死亡率)×100%
由上述實施例1-8的理化性能測試結果表1和殺蟲效果試驗結果表2可知:本發明的制備得到的防治水稻害蟲的泡騰片為無破碎的均勻片狀、崩解時間為2-4min,崩解迅速,可以快速形成穩定的溶液,懸浮率為92.1%-94.1%,分解率為1.0%-1.8%,均其理化性不僅符合國家相關標準,而且泡騰片本身穩定性優良,溶水后形成的藥液穩定性優異,有效成分的懸浮率高;同時針對稻田害蟲中常見稻飛虱、稻薊馬、稻椿象,采用浸蟲法進行試驗,結果顯示稻飛虱的校正死亡率達91%-95%,稻薊馬的校正死亡率達91%-94%,稻椿象的校正死亡率達90%-94%,說明本發明的泡騰片針對稻田害蟲防治效果優異,同時泡騰片的有效成分均來自與天然的中草藥物,避免了對環境造成污染,符合綠色生產的原則。
結合表1和表2,由實施例5與實施例4可知:實施例5的泡騰片在博落回粉末和曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末的提取過程中加入3%的果膠酶, 可明顯提高制備得到的產品的殺蟲效果,這是博落回粉末和曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉末中大多生物活性成分存在于細胞內,少量存在于細胞間隙,由于細胞表面細胞壁的存在導致了細胞內的生物活性成分溶出障礙。因此,在博落回粉末和曼陀羅粉末、夾竹桃粉末和山豆根粉進行醇提的同時,加入果膠酶將其細胞壁進行酶解乙醇提取,活性成分更容易滲透到提取液中,因此制備得到的泡騰片效果更好。
結合表1和表2,由實施例4與對比例1、對比例2、對比例3和對比例4可知,對比例1-4制備的泡騰片的配方中分別去除了博落回、曼陀羅、夾竹桃或山豆根,結合表2中對比例1-4制備的泡騰片的殺蟲效率顯著降低可知,當本發明的防治水稻害蟲的泡騰片中同時添加對稻田害蟲具有神經毒性的博落回、曼陀羅和夾竹桃后,三種中草藥提取物中所含的有效成分可以引起害蟲神經興奮,阻斷乙酰膽堿反應,發生抽搐和痙攣,進而害蟲產生胃毒作用,破壞害蟲的中腸組織等消化和吸收器官,然后添加具有廣譜抗菌作用的山豆根,復配添加,協同作用,殺滅水稻害蟲效果優異。
結合表1和表2,由實施例4與對比例5可知,當本發明的防治水稻害蟲的泡騰片,一方面采用磺酰琥珀酸鹽或木質素磺酸鹽,尤其是木質素磺酸鹽作為潤濕劑時,可顯著降低水的表面張力,潤濕劑在溶液中可以進入藥片內部間隙中,降低片劑顆粒間的結合力,崩解時間大大縮短;另一方面針對水稻害蟲的殺蟲效果得到很大提升。同時,潤濕劑作用下,這些負載殺蟲有效成分的微粒子可以水稻田中均勻分散開,形成穩定的藥液,進一步加強了殺蟲效果。
結合表1和表2,由實施例4與對比例6可知,本發明的防治水稻害蟲的泡騰片,制備過程是在30-40℃下真空干燥,最大程度地保留了博落回、曼陀羅、夾竹桃和山豆根提取物中有效活性成分的活性,制備得到的產品殺蟲效果更加優異。
最后說明的是,以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制,本領域普通技術人員對本發明的技術方案所做的其他修改或者等同替換,只要不脫離本發明技術方案的精神和范圍,均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。