一種新型甲氨基阿維菌素水分散粒劑及其制備方法與流程

本發明涉及一種農用殺蟲劑，特別涉及一種甲氨基阿維菌素水分散粒劑及其制備方法。

背景技術：

甲氨基阿維菌素是從發酵產品阿維菌素B1開始合成的一種新型高效半合成抗生素殺蟲劑，它具有超高效，低毒(制劑近無毒)，低殘留，無公害等生物農藥的特點，與阿維菌素比較首先殺蟲活性提高了3個數量級，對鱗翅目昆蟲的幼蟲和其它許多害蟲的活性極高，既有胃毒作用又兼觸殺作用，在非常低的劑量(0.084～2g/ha)下具有很好的效果，而且在防治害蟲的過程中對益蟲沒有傷害，有利于對害蟲的綜合防治。其在農藥制劑產品中的主要存在形式為甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽。

由于甲氨基阿維菌素殺蟲機理以胃毒為主，因此葉片中甲氨基阿維菌素的含量是影響殺蟲效果的關鍵因素。噴灑到葉面甲氨基阿維菌素藥液，首先在葉面潤濕，展布，沉積。然后會產生滲透，部分藥液會進入到葉片內部。進入量與藥液的性質以及葉面的形態結構有關。沒有進入葉片內部的藥液隨著水分的蒸發，一般會形成固體沉積物，固體沉積物是無法被葉面吸收的，且受光照、風、雨等自然條件的影響很大，大部分都起不到殺蟲作用，浪費在環境中。這也是目前我國很多農藥利用率低的一個重要原因。

農藥是一種農業生產必須的物質，在目前技術水平下，不用農藥是不科學和不現實的，但是農藥同時也是一種有毒、有害、對環境會造成污染的物質。隨著農藥的越來越多，產生了一系列的問題。因此我國制定了農業生產中農藥使用減量的目標，為了達到這一目標提高現有農藥的利用率是最易實現和最科學的方案。

要提高甲氨基阿維菌素的利用率，需提高葉面對甲氨基阿維菌素的吸收量。我們經研究發現，葉片表面都有一層蠟質層，這些蠟質層由強親脂性的高級脂肪酸、脂肪醇、醛、酯等組成，水無法通過該層物質進入葉片內部。蠟質層的存在是植物長期進化的結果。國內外很多學者對蠟質層的構成，以及蠟質層對農藥吸收的影響進行了研究。外界物質進入葉片內部一般有兩種通道，一種是親脂性通道，小分子親脂性物質與蠟質層親合性好，可以通過蠟質層進入到葉片內部，另外一種是親水性通道，在蠟質層中會有一些氣孔，親水性物質可以通過氣孔滲透進葉片內部。

親水性物質要滲透到葉片內部，必須要保持溶液狀態，固體物質是無法產生滲透的。我們研究發現，大部分的水分散粒劑對水噴霧后，在葉面形成的小水珠，干燥時間很快，特別是在炎熱干燥的季節，非常不利于藥液的吸收，為了解決這一問題，我們通過加入一些保水性的物質，可以極大的延長藥液干燥的時間。另外必須加入合適的表面活性劑，親油基吸附在氣孔表面，親水基面向溶液，建立起一條親水性的通道。表面活性劑的選擇需要根據原藥的性質和結構進行選擇，不同的原藥需要加入不同結構的表面活性劑才能獲得最佳的效果，甲氨基阿維菌素由于極性較強，我們通過實驗發現親水性較強的牛脂胺、AES等助劑配合少量的快速滲透劑T，滲透效果最好。另外一些專業的滲透劑，例如噻酮也可以增加滲透速度。最后甲氨基阿維菌素的粒徑大小也會影響吸收，大粒徑的甲氨基阿維菌素粒子是很難通過氣孔，我們研究發現D98小于8微米的甲氨基阿維菌素藥液吸收量最大。

綜上所述，要想達到甲氨基阿維菌素減量增效的目的，需要提高其葉面吸收量。通過延長霧滴干燥時間、加入合適的表面活性劑和吸收促進劑、控制有效成分粒徑可以達到這一目的。被吸收到葉片內部的甲氨基阿維菌素，由于蠟質層的保護，可以避免光照、風、雨等自然因素對其影響。減少浪費，達到減量增效的目的。

技術實現要素：

本發明的目的就是克服現有農藥利用率的缺點，通過對甲氨基阿維菌素吸收利用方式的研究，構建利于甲氨基阿維菌素葉面吸收的微環境，具體為延長藥液干燥時間，選擇匹配的表面活性劑和吸收促進劑，嚴格控制藥液粒徑，提高吸收滲透速度和吸收利用率，可以達到甲氨基阿維菌素水分散粒劑減量增效的目的。

本發明是由以下技術方案實現的：

一種新型甲氨基阿維菌素水分散粒劑，由以下重量百分比的組分組成：甲氨基阿維菌素1％～10％、潤濕劑1％～5％、分散劑1％～10％、抗光解劑1％-5％、崩解劑1％～40％、保水劑1％-30％、吸收促進劑1％-10％,余量為填料。

所述的潤濕劑選自十二烷基硫酸鈉、磺基琥珀辛酯鈉鹽、烷基丁二酸磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鈉中的一種或幾種的混合。

所述的分散劑選自木質素磺酸鹽、聚羧酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合物中的一種或幾種的混合。

所述的崩解劑選自硫酸鈉、氯化鈣、聚乙烯吡咯酮、羧甲基淀粉鈉、淀粉、硫酸銨、氯化鈉、膨潤土中的一種或幾種的混合。

所述的抗光解劑選自BHT、BHA、紫外線吸收劑UV-327、紫外線吸收劑UV-531中的一種或幾種的混合。

所述的填料選自高嶺土、硅藻土、輕質碳酸鈣、海泡石、膨潤土中的一種或幾種的混合。

所述的保水劑選自聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉、尿素、聚乙二醇(PEG)中的一種或幾種的混合。

所述的吸收促進劑選自噻酮、AES、快速滲透劑T、牛脂胺中的一種或幾種的混合。

所述的一種新型甲氨基阿維菌素水分散粒劑的制備方法，步驟如下：

(1)按照配方選取原料，混合30-50分鐘；

(2)將混合后的物料先經機械粉碎，再利用流化床進行氣流粉碎，控制產品粒徑D98小于8微米；

(3)將粉碎后的物料利用混合機混合40-60分鐘；混合后的物料經檢測合格后，加入到捏合機中，添加物料重量10％-25％左右的水，捏合10-20分鐘；

(4)捏合好的物料經擠壓造粒機擠壓成粒；將得到的濕顆粒劑加入到流化床干燥器中干燥至水分含量合格；

(5)取樣分析，檢測合格即可得成品。

附圖說明

圖1是本發明制備方法的工藝流程圖。

具體實施方式

為了更好地理解本發明的實質，下面結合實施例對本發明的內容作進一步詳述，實施例中所提及的內容并非對本發明的限定，以下所述僅用于解釋本發明，對于不偏離本發明精神和原則所做的修改、替換或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。

實施例1：5％甲氨基阿維菌素水分散粒劑

準確稱取有效成分甲氨基阿維菌素5份、十二烷基硫酸鈉4份、聚羧酸鹽分散劑4份、萘磺酸鹽4份、BHA2份、硫酸銨20份、聚丙烯酰胺1份、聚乙二醇(PEG2000)20份、尿素10份、噻酮2份、余量為淀粉；在前混合機中混合40分鐘，先經機械粉碎，再利用流化床進行氣流粉碎，控制產品粒徑D98小于8微米；將粉碎后的物料利用混合機混合50分鐘；經檢測合格后將物料加入到捏合機中，添加物料重量20％左右的水，捏合15分鐘；捏合好的物料經擠壓造粒機擠壓成粒；擠壓好的物料加入到流化床干燥器中干燥至水分小于1.5％，取樣分析，合格后即可包裝。

實施例2：2％甲氨基阿維菌素水分散粒劑

準確稱取有效成分甲氨基阿維菌素2份、十二烷基苯磺酸鈉3份、聚羧酸鹽分散劑4份、萘磺酸鹽3份、BHA 2份、硫酸銨20份、聚丙烯酰胺2份、聚乙二醇(PEG3000)15份、尿素15份、噻酮1份、余量為淀粉；在前混合機中混合40分鐘，先經機械粉碎，再利用流化床進行氣流粉碎，控制產品粒徑D98小于8微米；將粉碎后的物料利用混合機混合40分鐘；經檢測合格后將物料加入到捏合機中，添加物料重量15％左右的水，捏合20分鐘；捏合好的物料經擠壓造粒機擠壓成粒；擠壓好的物料加入到流化床干燥器中干燥至水分小于1.5％，取樣分析，合格后即可包裝。

實施例3：8％甲氨基阿維菌素水分散粒劑

準確稱取有效成分甲氨基阿維菌素8份、十二烷基硫酸鈉3份、牛脂胺1份、聚羧酸鹽分散劑4份、木質素磺酸鹽3份、萘磺酸鹽2份、UV-327 2份、BHT1份硫酸銨10份、聚丙烯酰胺2份、聚乙二醇(PEG3000)25份、尿素20份、快速滲透劑T 1份、噻酮1份、硅藻土10份、余量為淀粉；在前混合機中混合50分鐘，先經機械粉碎，再利用流化床進行氣流粉碎，控制產品粒徑D98小于8微米；將粉碎后的物料利用混合機混合50分鐘；經檢測合格后將物料加入到捏合機中，添加物料重量15％左右的水，捏合30分鐘；捏合好的物料經擠壓造粒機擠壓成粒；擠壓好的物料加入到流化床干燥器中干燥至水分小于1.5％，取樣分析，合格后即可包裝。

實施例4：干燥時間測定

試驗藥劑：1、5％甲氨基阿維菌素水分散粒劑(實施例1)，采用實施例的方案制取；2、5％甲氨基阿維菌素水分散粒劑(普通)，采用普通配方工藝制取。

試驗條件：室溫30℃，相對濕度70-80％，微風。

試驗方法：將兩種水分散粒劑用水分別稀釋500倍，用微量取樣器吸取25mL滴在平整的玻璃板上，每個樣品滴5滴，觀察水滴干燥時間。以5個水滴都干燥了的時間作為最終的干燥時間，實驗3次，取平均時間作為最終的實驗結果。

表1、干燥時間測定試驗結果

可見，采用本發明制備的5％甲氨基阿維菌素水分散粒劑，由于其良好的保水性能，水滴干燥時間提高9倍之多，長時間保持濕潤利于藥液的吸收，提高其利用率。

實施例5：洗出率測定

本發明提高了農藥產品的吸收利用率，藥液在田間噴灑后，能快速被葉面吸收，進入葉片內部，在葉片蠟質層的保護下，可以抵抗太陽光、風、水等自然條件對有效成分的降解作用。因此我們特測定了藥液葉面噴灑后，葉片的洗出率。

試驗藥劑：1、5％甲氨基阿維菌素水分散粒劑(實施例1)，采用實施例的方案制取；2、5％甲氨基阿維菌素水分散粒劑(普通)，采用普通配方工藝制取。

試驗條件：室溫33℃，相對濕度65-75％，微風。在室外選取10*30m的2塊田塊進行，預先種好芥藍。

試驗方法：將兩種水分散粒劑用水分別稀釋2000倍，同時加入0.1％的堿性玫瑰精作為指示顏色，采用相同的噴霧壓力和行走速度進行噴霧。噴霧后馬上選取16個點進行取樣，將樣品搗碎后檢測堿性玫瑰精的含量，取平均值，作為噴灑到葉面的藥液量。經4小時后，再采用同樣的方式取16個樣品，將樣品在清水中漂洗5秒鐘，晾干后搗碎，檢測堿性玫瑰精的含量，取平均值。作為洗出后葉面的藥液量。洗出率＝(噴灑到葉面的藥液量-洗出后葉面的藥液量)/噴灑到葉面的藥液量*100％。

表2、洗出率測定試驗結果

可見，采用本專利制備的樣品，由于農作物吸收利用率大大提高，噴霧4小時，大部分的藥液都已經被葉面吸收，可以減少環境對藥液的降解，提高利用率，達到農藥減量使用防治效果不減少的目的。

實施例6：田間藥效試驗

為了測定本發明的產品是否能達到減量使用還能提高防治效果的目的，特進行了田間藥效測定。

試驗藥劑：1、5％甲氨基阿維菌素水分散粒劑(實施例1)，采用實施例的方案制取；2、5％甲氨基阿維菌素水分散粒劑(普通)，采用普通配方工藝制取。

試驗條件：試驗在廣東惠州仲愷進行，實驗條件與上面的洗出率測定實驗相同。同樣采用芥藍作為供試作物。甜菜夜蛾作為供試害蟲。試驗共設計5個處理，分別為：

表3、田間藥效試驗處理設計

表4、田間藥效試驗結果

由上表可以看出來，采用本發明的產品，減量40％后使用，3天的防治效果與普通配方正常用量相當，而且采用本發明的產品持效期明顯變長，可以達到減少農藥使用量但不降低防治效果的目的，這為完成國家提出的到2020年農藥使用量不增加的政策提供了一種有效的實施方案，具有重要的社會經濟效應。