一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法，以稀土廢電極回收料和爐渣為原料，將塊狀原料經過過篩后，將非稀土大塊雜質去除，過篩、球磨、磁選；上述過磁選選后除去大部分鐵的原料與氟化鋰混合；將混合物進行加熱使其熔化，持續(xù)至足夠液面；對上述熔融液進行攪棒、濾渣；將上述濾渣后的濾液進行電解除雜，電解出現陽極效應后撈渣，將上清液進行循環(huán)電解；將得到的上清液，進行檢測，達到標準后過稱包裝，即是最終回收產品。本發(fā)明可以便利有效的從稀土廢電極回收料和爐渣中提純氟化稀土，節(jié)約了資源，減少了污染，具有工藝簡單、成本低廉的特點。
【專利說明】
一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種稀土冶煉技術，特別是一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法?！颈尘凹夹g】
[0002]稀土作為一種礦產資源，在開采過程中存在著嚴重的環(huán)境污染和生態(tài)破壞，因此， 從含稀土元素的工業(yè)廢棄物中回收稀土，對我國稀土資源的可持續(xù)發(fā)展和保護環(huán)境具有重要的意義。自從上世紀90年代稀土永磁材料飛速發(fā)展后，作為稀土永磁產品的下游風電、電機、電動汽車得到較快的發(fā)展，導致稀土永磁為代表的高性能磁體的存在巨大的需求，從而造就了作為稀土永磁材料最主要原料的稀土金屬這一行業(yè)的飛速發(fā)展。稀土金屬在加工過程中形成了大量的廢料，最主要的是稀土電解渣。其稀土含量比較高，其中NdF3、PrF3、DyF3 含量按重量計為70?80%、15?20%、2?5%。同時，廢料主要以氟化稀土為主，氟化物極為穩(wěn)定不易處理，處理價格高昂，收率低，折合回收每噸處理費高達8.5萬元。所以，開發(fā)從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的再利用技術，具有巨大的現實意義和經濟效益。
[0003]目前查閱未發(fā)現有關于從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物方法的文獻，本發(fā)明具有獨創(chuàng)性。
【發(fā)明內容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法，以節(jié)約資源，減少污染。
[0005]為了達成上述目的，本發(fā)明的解決方案是:一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法，以稀土廢電極回收料和爐渣為原料，按以下步驟進行:第一步，將塊狀原料經過過篩后，將石墨塊和陽極螺桿等非稀土大塊雜質去除，過篩、 球磨、磁選；第二步，上述過磁選選后除去大部分鐵的原料與氟化鋰按一定重量比混合；第三步，將混合物進行加熱一定溫度使其熔化，持續(xù)至足夠液面；第四步，對上述熔融液進行攪棒、濾渣；第五步，將上述濾渣后的濾液進行電解除雜，電解出現陽極效應后撈渣，將上清液進行循環(huán)電解；第六步，將得到的上清液，進行檢測，達到標準后過稱包裝，即是最終回收產品。
[0006]進一步地，所述第一步中塊狀原料經過過篩后，過篩后的粒度分布在0.1?1mm之間。
[0007]進一步地，所述第二步中，原料與氟化鋰混合的質量比為1:1?1:1.2。
[0008]進一步地，所述第三步中，加熱溫度為1200 °C?1400 °C，加料速度為1 ± 0.2kg/ 5min小時，打弧機功率為50-70kw，液面保持電解正常液面。
[0009]進一步地，所述第四步中，濾渣勺孔的孔徑為0.5-0.7mm，每加熱lh濾渣一次，包括爐底結渣和液面漂浮碳粉，攪拌:1次/半小時。
[0010]進一步地，所述第五步中，電解溫度高出電解金屬溫度100-150°C，液面保持電解標準液面;將上清液g出，進行二次電解;如此循環(huán)電解，每次電解由于廢料雜質多需要更換電解爐進行電解除雜。[〇〇11 ] 進一步地，所述第六步中，標準為回收料中Fe< lOOOppm，Si< lOOOppm，AK 1000ppm?Ca^500ppm?Na^500ppm〇[〇〇12] 采用上述方案后，本發(fā)明通過對稀土廢電極回收料和爐渣進行過篩、球磨、磁選， 得到含鐵較少的廢料，與氟化鋰混合，加熱熔化，經過過濾，得到雜質較少的上清液，將得到的上清液放在干凈的電解爐中進行電解，在電解的過程中將漂浮的碳粉和沉底的泥渣撈出，得到的上清液繼續(xù)進行電解、撈渣，如此電解2-3次，得到上清液進行檢測，合格后將回收氟化稀土包裝，得到可回收利用的氟化稀土。本發(fā)明可以便利有效的從稀土廢電極回收料和爐渣中提純氟化稀土，節(jié)約了資源，減少了污染，具有工藝簡單、成本低廉的特點。【附圖說明】[〇〇13]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖?！揪唧w實施方式】
[0014]配合圖1所示，下述以一具體處理稀土廢電極回收料和爐渣的工藝對本發(fā)明做進一步詳細描述，但并不作為對本發(fā)明保護范圍的限制。
[0015]取300 kg稀土廢電極回收料和爐渣(釹)，經萬用破碎機破碎后，5mm粗網篩過篩。 過篩后的粉末用球磨機研磨，最終稀土廢電極回收料和爐渣(釹)粉末的平均粒徑是0.1-1 mm〇[〇〇16]用工業(yè)氟化鋰混合上述稀土廢電極回收料和爐渣(釹)粉末，氟化鋰與稀土廢電極回收料和爐渣(釹)粉末的質量比1.15:1。在電解爐中打弧加熱熔化，液面溫度1200-1400 °C，液面達到電解液面。
[0017]將爐底的不熔渣泥和液面漂浮放入石墨碎肩打撈干凈，取出上清液在干凈的電解爐進行電解，電解溫度控制在1060 ± 20 °C，過程中爐底會出現泥渣，液面還會有石墨肩，每半個小時撈一次，電解到陽極效應，S出上清液。
[0018]將得到的上清液S出在干凈的電解爐進行第二次電解，維持正常電解，電解溫度控制在1060 ± 20°C，過程中爐底會出現泥渣，液面還會有石墨肩，每半個小時撈一次，電解至IJ陽極效應，g出上清液。[0〇19] 得到上清液檢測非稀土稀土雜質，分別為Fe< lOOOppm，Si< lOOOppm，AK 1000ppm，Ca<500ppm，Na<500ppm，達到我司使用要求，可以不進行下一步電解除雜。稱重得到183kg稀土氟化物。
[0020]以上所述是本發(fā)明的【具體實施方式】，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發(fā)明的保護范用。
【主權項】
1.一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法，其特征在于以稀土廢電 極回收料和爐渣為原料，按以下步驟進行:第一步，將塊狀原料經過過篩后，將非稀土大塊雜質去除，過篩、球磨、磁選；第二步，上述過磁選選后除去大部分鐵的原料與氟化鋰混合；第三步，將混合物進行加熱使其熔化，持續(xù)至足夠液面；第四步，對上述熔融液進行攪棒、濾渣；第五步，將上述濾渣后的濾液進行電解除雜，電解出現陽極效應后撈渣，將上清液進行 循環(huán)電解；第六步，將得到的上清液，進行檢測，達到標準后過稱包裝，即是最終回收產品。2.根據權利要求1所述的一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法， 其特征在于:所述第一步中，塊狀原料經過過篩后，過篩后的粒度分布在0.1?1mm之間。3.根據權利要求1所述的一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法， 其特征在于:所述第二步中，原料與氟化鋰混合的質量比為1:1?1:1.2。4.根據權利要求1所述的一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法， 其特征在于:所述第三步中，加熱溫度為1200 °C?1400 °C，加料速度為1 ± 0.2kg/5min小時， 打弧機功率為50-70kw，液面保持電解正常液面。5.根據權利要求1所述的一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法， 其特征在于:所述第四步中，濾渣勺孔的孔徑為0.5-0.7_，每加熱lh濾渣一次，包括爐底結 渣和液面漂浮碳粉，攪拌:1次/半小時。6.根據權利要求1所述的一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法， 其特征在于:所述第五步中，電解溫度高出電解金屬溫度100-150°C，液面保持電解標準液 面;將上清液g出，進行二次電解;如此循環(huán)電解，每次電解由于廢料雜質多需要更換電解 爐進行電解除雜。7.根據權利要求1所述的一種從稀土廢電極回收料和爐渣中回收稀土氟化物的方法， 其特征在于:所述第六步中，標準為回收料中Fe<1000ppm，S;Kl000ppm，AKl000ppm，Ca ^ 500ppm ? Na^ 500ppm 〇
【文檔編號】C01F17/00GK106044833SQ201610396411
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月7日
【發(fā)明人】王德盛, 崔紅巖, 喻小珍
【申請人】福建省長汀金龍稀土有限公司