一種硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料及其制備方法
【專利摘要】一種硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料及其制備方法，本發明的溶膠凝膠液體以正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇為原料。其中，正丙醇鋯為氧化鋯的先驅體，正丙醇鋯與乙酰丙酮會發生凝膠反應，乙醇為溶劑；硅粉、石墨和六方氮化硼為硅硼碳氮陶瓷復合粉末的原料。方法：將正丙醇鋯，乙酰丙酮在無水乙醇溶液中磁力攪拌48小時候，形成凝膠溶液，然后將硅硼碳氮陶瓷復合粉末按照一定比例與溶液混合，磁力攪拌48小時后烘干，在管式爐中550℃條件下裂解3小時，得到硅硼碳氮?氧化鋯陶瓷復合材料。將粉末在放電等離子中2000℃加壓燒結，進行原位反應燒結。本發明所合成的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料界面結合強度高、綜合性能好，特別適于制造航天防熱用核心零部件。
【專利說明】
一種硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料及其制備方法，屬于硅硼碳氮基陶瓷復合材料及其制備方法技術領域。
【背景技術】
[0002]娃硼碳氮陶瓷復合材料本身的共價鍵結構賦予其較高的熱穩定性、抗高溫氧化、抗高溫蠕變等性能，加之其具有密度低、彈性模量低等優點，是一種新型的多功能高溫防熱材料，用于航天器的機頭錐帽、機翼前緣、舵面、蓋板和噴管等。然而，陶瓷本身的高共價鍵性又使其成為一種本質脆性材料，在使用過程中容易產生缺陷，導致災難性的破壞，在一定程度上限制了其應用范圍。
[0003]硼化鋯陶瓷具有耐高溫的特點，常溫和高溫條件下強度均很高。還具有耐熱震性好，電阻小，高溫下抗氧化等諸多優點。通過溶膠凝膠法將氧化鋯引入到硅硼碳氮基體中，在放電等離子設備中進行原位反應燒結形成硼化鋯，能夠很好的提高陶瓷材料整體性能。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為了解決上述現有技術存在的問題，進而提供一種硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料及其制備方法。
[0005]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0006]—種硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料，由正丙醇鋯、乙酰丙酮、無水乙醇、氮化硼粉、硅粉和石墨粉制成，所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇之間的摩爾比為1:2:10，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉的摩爾比為2:1: 3。
[0007]—種硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料制備方法，
[0008]步驟一、將正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇混合配制成溶膠溶液并磁力攪拌;所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇之間的摩爾比為1:2:10。
[0009]步驟二、將硅硼碳氮陶瓷粉末混合到步驟一得到的溶液中，硅硼碳氮粉末與溶膠液體的質量比為1:15?20，進行磁力攪拌；
[0010]步驟三、將步驟二得到的混合溶液放入干燥爐中干燥，得到干燥凝膠；
[0011]步驟四、將步驟三中得到的干燥凝膠放入高溫管式爐中，在管式爐中裂解得到硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末；
[0012]步驟五、將步驟四中得到的硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末在放電等離子爐中燒結即可得到硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料。
[0013]本發明制備的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料經分析測試可知，其主要物相為碳化硅，非晶態的氮化硼和硼化鋯組成，硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料的抗彎強度為411.0±16.1MPa，彈性模量為587.7± 16.0GPa，斷裂韌性為5.0±0.1MPa.mV2。本發明的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料制備中所用原料易得價廉，工藝簡單，制備周期短;本發明的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料綜合性能好，特別適于制造航天防熱用核心零部件。
【附圖說明】
[0014]圖1為SPS爐中不同溫度下原位合成硅硼碳氮鋯陶瓷復合陶瓷材料的XRD圖譜。
[0015]圖2為硅硼碳氮鋯陶瓷復合陶瓷材料的TEM照片。其中圖2(a)為明場像；圖2(b)為圖2(a)中選定區域的HRTEM照片。
【具體實施方式】
[0016]下面將對本發明做進一步的詳細說明:本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式，但本發明的保護范圍不限于下述實施例。
[0017]本實施例所涉及的一種硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料，由正丙醇鋯、乙酰丙酮、無水乙醇、氮化硼粉、硅粉和石墨粉制成，所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇之間的摩爾比為1:2:10，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉的摩爾比為2:1:3。
[0018]—種硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料制備方法，
[0019]步驟一、將正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇混合配制成溶膠溶液并磁力攪拌;所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇之間的摩爾比為1:2:10。
[0020]步驟二、將硅硼碳氮陶瓷粉末混合到步驟一得到的溶液中，硅硼碳氮粉末與溶膠液體的質量比為1:15?20，進行磁力攪拌；
[0021 ]步驟三、將步驟二得到的混合溶液放入干燥爐中干燥，得到干燥凝膠；
[0022]步驟四、將步驟三中得到的干燥凝膠放入高溫管式爐中，在管式爐中裂解得到硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末；
[0023]步驟五、將步驟四中得到的硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末在放電等離子爐中燒結即可得到硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料。
[0024]所述步驟二中，硅硼碳氮陶瓷復合粉末的制備方法為:以氮化硼粉、硅粉和石墨粉為原料，三者的摩爾比為2:1: 3，在高能球磨機中將原料粉末以球料比40:1進行球磨，有效時間為40小時，所選用的球磨參數為球料比20:1，得到非晶的硅硼碳氮陶瓷粉末。
[0025]所述步驟二中，硅硼碳氮所占復合陶瓷的質量百分比為80?95%。
[0026]所述步驟一和步驟二中，磁力攪拌時間均為40?50小時。
[0027]所述步驟二中，硅硼碳氮粉體的純度均為99%?99.9%，粒徑均為I?20μπι。
[0028]所述步驟三中，混合溶液放入干燥爐中的干燥條件:溫度為80°C，時間為24-48小時。
[0029]所述步驟四中，管式爐中裂解凝膠的條件為:裂解溫度550°C，裂解時間2小時，保護氣氛為氮氣。
[0030]所述步驟五中，放電等離子爐中燒結條件為:溫度為1700°C?1900°C，壓力為35?45MPa，真空燒結，燒結保溫時間為3?7分鐘。
[0031]上述實施例得到的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料的微觀組織結構由SiC、ZrB2以及非晶態的BCN相混合而成(如圖1和圖2所示)。
[0032]以上所述，僅為本發明較佳的【具體實施方式】，這些【具體實施方式】都是基于本發明整體構思下的不同實現方式，而且本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求書的保護范圍為準。
【主權項】
1.一種硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料，其特征在于，由正丙醇鋯、乙酰丙酮、無水乙醇、氮化硼粉、硅粉和石墨粉制成，所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇之間的摩爾比為1:2:10，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉的摩爾比為2:1: 3。2.根據權利要求1所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料，其特征在于，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉體的純度均為99 %?99.9%,粒徑均為I?20μπι。3.權利要求1所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料制備方法，其特征在于， 步驟一、將正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇混合配制成溶膠溶液并磁力攪拌;所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇之間的摩爾比為1:2:10; 步驟二、將硅硼碳氮陶瓷粉末混合到步驟一得到的溶液中，硅硼碳氮粉末與溶膠液體的質量比為1:15?20，進行磁力攪拌； 步驟三、將步驟二得到的混合溶液放入干燥爐中干燥，得到干燥凝膠； 步驟四、將步驟三中得到的干燥凝膠放入高溫管式爐中，在管式爐中裂解得到硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末； 步驟五、將步驟四中得到的硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末在放電等離子爐中燒結即可得到硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料。4.根據權利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟二中，硅硼碳氮所占復合陶瓷的質量百分比為80?95%。5.根據權利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟一和步驟二中，磁力攪拌時間均為40?50小時。6.根據權利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟二中，娃硼碳氮粉體的純度均為99%?99.9%，粒徑均為I?20μηι。7.根據權利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟三中，混合溶液放入干燥爐中的干燥條件:溫度為800C，時間為24-48小時。8.根據權利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟四中，管式爐中裂解凝膠的條件為:裂解溫度550°C，裂解時間2小時，保護氣氛為氮氣。9.根據權利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟五中，放電等離子爐中燒結條件為:溫度為1700°C?20000C，壓力為35?45MPa，真空燒結，燒結保溫時間為3?7分鐘。10.根據權利要求3所述的硅硼碳氮鋯陶瓷復合材料制備方法，其特征在于，所述步驟二中，硅硼碳氮陶瓷復合粉末的制備方法為:以氮化硼粉、硅粉和石墨粉為原料，三者的摩爾比為2:1: 3，在高能球磨機中將原料粉末以球料比40:1進行球磨，有效時間為40小時，所選用的球磨參數為球料比20:1，得到非晶的硅硼碳氮陶瓷粉末。
【文檔編號】C04B35/622GK105948748SQ201610272961
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月28日
【發明人】賈德昌, 苗洋, 楊治華, 周玉
【申請人】哈爾濱工業大學