一種制備六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法
【專利摘要】本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種制備六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法。將六方氮化硼的前驅體和納米鎳顆粒前驅體混合研磨，高溫煅燒制備六方氮化硼包裹納米鎳顆粒。本發明原料便宜易得，成本低，制備方法操作簡單，避免了電弧法制備等方法涉及的高壓及強氧化劑；生產產率高缺陷少，且六方氮化硼包裹納米鎳顆粒具有良好的軟磁性。
【專利說明】
一種制備六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法
技術領域
[0001]本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種制備少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法。更具體的涉及一種基于鎳前驅體制備，煅燒六方氮化硼前驅體混合物，進而得到少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法。
【背景技術】
[0002]六方氮化硼是一種具有類似石墨烯層狀結構的物質，它是一種寬禁帶半導體(3.5?5.9eV)，具有良好的電絕緣性，導熱性，化學穩定性等性能。在增強陶瓷、耐高溫機械器件制備、高分子聚合物填充劑等方面具有廣泛的工業應用。少層六方氮化硼納米片(層數約為I?20層)，因為具有不同的微觀形貌而導致其獨特的特性，除了上述所具有的性能外，還具有其他的特別性能，如，高導電子率、優良的紫外發光性能、良好的機械性能等，尤其是其在電子導熱膠填料、催化劑載體、超疏水涂層、膜電極材料、特殊電子器件等方面具有廣泛的潛在應用。
[0003]六方氮化硼包裹的納米金屬顆粒作為一種新型的復合材料，引起了廣大學者和企業的關注。例如，納米金屬顆粒在作為導熱膠填料時，容易與空氣接觸，從而導致納米金屬顆粒氧化和腐蝕，以化學性質穩定的六方氮化硼作為包裹材料，對金屬顆粒納米材料具有保護作用，可以避免環境因素的影響，同時將納米金屬顆粒限域在很小的空間內，既保持了金屬顆粒的特性，又實現了納米金屬粒徑的可控制備，因而有助于克服現有導熱填料的不足而成為性能優越的納米導熱材料。最近，軟磁性金屬納米粒子由于具有納米材料所有的小尺寸效應、量子尺寸和表面效應等特性，使其具有常規同種粗晶材料所不具備的優良磁性，而在高新技術領域中得以廣泛應用。例如它們具有單磁疇結構，具有很高的矯頑力，因而用作磁記錄材料是可以提高信噪比，改善圖像質量；它們還可以改變磁場來控制透光量而應用于光快門、光調節器;還可以用于復印機墨粉材料，細胞磁分離介質材料，磁印刷等多種用途。但是，因為納米金屬顆粒的表面活性高，使軟磁性金屬納米粒子具有容易被氧化的缺點，影響了該類納米粒子的應用。因此本發明研發出了一種六方氮化硼包裹磁納米粒子的制備方法，使磁金屬顆粒難于被氧化、抗氧化性大大提高，使其應用更加廣泛。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服目前電弧法制備方法存在的不足，提供一種成本低、工藝簡單、易于工業生產的少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的化學合成方法，同時有效地提高六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的制備產率和質量。
[0005]本發明涉及一種少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法，其特征在于有以下的過程和步驟:
[0006](I)將六方氮化硼前驅體和納米鎳顆粒前驅體混合研磨均勻。
[0007](2)將上述混合物放入管式爐中，升溫煅燒。
[0008](3)對所得產物清洗、干燥得到最終產品。
[0009]步驟(I)中，所述的六方氮化硼前驅體是硼酸銨、硼氫化鈉、硼氫化鉀、氨硼烷、硼粉和硼酸中的一種。
[0010]步驟(I)中，所述的納米鎳顆粒前驅體是六水硝酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳、氮化鎳、氯化六氨合鎳和鎳粉中的一種。
[0011]步驟(I)中，六方氮化硼前驅體和納米鎳顆粒前驅體的摩爾比1:1?1:6。
[0012]步驟(2)中，升溫速率是l°C/min?10°C/min。
[0013]步驟(2)中，所述的煅燒溫度是700°C?1200°C，時間是Ih?5h。
[0014]與現有的技術相比，本發明具有以下特點:
[0015]I)本發明開發了一種化學合成法制備少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的新工藝路線，該工藝制備成本低，操作容易控制，可以實現工業生產，產率在40%以上。
[0016]2)本發明制備的少層六方氮化硼納米層的層數在10-20層之間，鎳金屬顆粒直徑在50?10nm之間。其純度高，缺陷少，幾乎不含有雜質，能很好的分散在水、乙醇、異丙醇、N，N-二甲基酰胺等溶劑中。
[0017]3)所制備的少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒復合材料，具有較好的軟磁性，可以實現回收利用。
【附圖說明】
[0018]圖1是實施例1制備的少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的FTIR譜圖。
[0019]圖2是實施例2制備的少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的XRD譜圖。
[0020]圖3是實施例3制備的少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的SEM照片。
[0021 ]圖4是實施例3制備的少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的TEM照片。
[0022]圖5是實施例4制備的少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的磁力回歸曲線。
[0023]圖6是實施例5制備的少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的被磁鐵吸附圖。
【具體實施方式】
[0024]下面通過具體實施例和附圖對本發明進一步說明。
[0025]實施例1:
[0026]分別稱取Ig硼酸銨和2g六水硝酸鎳，室溫混合研磨10分鐘。放入管式爐中煅燒，在升溫速率rC/min下升到700°C，在700°C下保持lh。將煅燒后所得產品分別用乙醇和水清洗三遍，然后放入干燥箱中干燥得到少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒產品。從FTIR譜圖中看出產品的氮化硼紅外特征峰，證明氮化硼制備成功。
[0027]圖1是本實施例制備少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的FTIR譜圖。
[0028]實施例2:
[0029]分別稱取Ig硼氫化鈉和3g醋酸鎳，室溫混合研磨10分鐘。放入管式爐中煅燒，在升溫速率10°C/min下升到1200°C，在1200°C下保持5h。將煅燒后所得產品分別用乙醇和水清洗三遍，然后放入干燥箱中干燥得到少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒產品。從XRD譜圖中看出產品的氮化硼和金屬單質鎳的特征峰，證明氮化硼和鎳金屬顆粒制備成功。
[0030]圖2是本實施例制備的六方氮化硼與商品氮化硼的XRD譜圖。
[0031]實施例3:
[0032]分別稱取Ig硼氫化鉀和1.2g氯化六氨合鎳，室溫混合研磨10分鐘。放入管式爐中煅燒，在升溫速率5°C/min下升到900°C，在900°C下保持2h。將煅燒后所得產品分別用乙醇和水清洗三遍，然后放入干燥箱中干燥得到少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒產品。從SEM和TEM譜圖中看出六方氮化硼完整包裹金屬鎳顆，六方氮化硼層數約為15層，納米鎳顆粒直徑在50?10nm，證明氮化硼包裹鎳金屬顆粒制備成功。
[0033]圖3是本實施例制備的六方氮化硼的SEM照片。
[0034]圖4是本實施例制備的六方氮化硼的TEM照片。
[0035]實施例4:
[0036]分別稱取Ig硼氫化鉀和2g鎳粉，室溫混合研磨10分鐘。放入管式爐中煅燒，在升溫速率5°C/min下升到900°C，在900°C下保持2h。將煅燒后所得產品分別用乙醇和水清洗三遍，然后放入干燥箱中干燥得到少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒產品。得到的六方氮化硼層數約為15層，納米鎳顆粒直徑在?150nm，證明氮化硼包裹鎳金屬顆粒制備成功。根據樣品的磁滯回歸曲線分析得到樣品的磁化強度為10.9emu/g，磁場強度為1160e。
[0037]圖5是本實例制備的少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的磁滯回歸曲線。
[0038]實施例5:
[0039]分別稱取Ig氨硼烷和2g氯化鎳，室溫混合研磨10分鐘。放入管式爐中煅燒，在升溫速率5°C/min下升到1000°C，在1000°C下保持4h。將煅燒后所得產品分別用乙醇和水清洗三遍，然后放入干燥箱中干燥得到少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒產品。樣品分散于乙醇中用磁鐵吸附，成功的把樣品吸到有磁鐵的一邊，證明少層氮化硼包裹鎳金屬顆粒具有磁性，和測試結果吻合。
[0040]圖6是本實施例制備的少層六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的被磁鐵吸附圖。
【主權項】
1.一種制備六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法，其特征在于，具體步驟如下: (1)將六方氮化硼前驅體和納米鎳顆粒前驅體混合研磨均勻； (2)將上述混合物放入管式爐中，升溫煅燒； (3)對所得產物清洗、干燥得到最終產品。2.如權利要求1所述的一種制備六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的六方氮化硼前驅體是硼酸銨、硼氫化鈉、硼氫化鉀、氨硼烷、硼粉和硼酸中的一種。3.如權利要求1所述的一種制備六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的納米鎳顆粒前驅體是六水硝酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳、氮化鎳、氯化六氨合鎳和鎳粉中的一種。4.如權利要求1所述的一種制備六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法，其特征在于:步驟(1)中，六方氮化硼前驅體和納米鎳顆粒前驅體的摩爾比1:1?1:6。5.如權利要求1所述的一種制備六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法，其特征在于:步驟(2)中，升溫速率是l°C/min?10°C/min。6.如權利要求1所述的一種制備六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的煅燒溫度是700°C?1200°C，時間是Ih?5h。7.如權利要求1所述的一種制備六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法，其特征在于:六方氮化硼納米層的層數在10-20層之間，鎳金屬顆粒直徑在50?10nm之間。8.如權利要求1所述的一種制備六方氮化硼包裹納米鎳顆粒的方法，其特征在于:所述六方氮化硼包裹納米鎳顆粒具有軟磁性，可以實現回收利用。
【文檔編號】H01F1/33GK105921742SQ201610383655
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月2日
【發明人】呂曉萌, 范東亮, 馮金, 張素云, 劉軍, 謝吉民
【申請人】江蘇大學