不同,紡絲原液先經過第一過濾層過濾,然后再經過第二過濾層過濾,第一過濾層的過濾目數更優選為2500目,第二過濾層的過濾目數優選為6000目;所述紡絲原液經過的管道、過濾器和紡絲組件需要保溫,保溫溫度更優選為63°C到68°C ;凝固更優選為3道:第一道凝固液的濃度更優選為65被%到78wt%,溫度更優選為60°C到65°C ;第二道凝固液的濃度更優選為43wt%到48wt%,溫度更優選為50°C到55°C ;第三道凝固液的濃度更優選為15被%到25wt%,溫度更優選為65°C到70°C ;水洗道數更優選為6到9道;上油的道數更優選為2道:第一道上油的油劑濃度更優選為Iwt%到1.2wt% ;第二道上油的油劑濃度更優選為1.5*1:%到1.8wt% ο
[0032]本發明的優點在于:
[0033]1.不同于以往的紡絲組件,本發明采用了帶有嵌入式凹槽結構的噴絲頭,并配有保溫設計。噴絲頭的嵌入式凹槽內,可以放入墊圈、過濾網和分配板。該結構的噴絲頭,使紡絲組件的安裝更加方便快捷,并且極大地提高了紡絲組件的密封性能;
[0034]2.本發明采用了多層組合的過濾網,過濾網兩側的支撐層提高了過濾網的尺寸穩定性,使其在高紡絲壓力的沖擊下不變形;
[0035]3.本發明采用了多層組合的過濾網,過濾網中間的兩層過濾網分別起到不同的過濾效果,經過濾后的紡絲原液的可紡性明顯提高;
[0036]4.本分明采用了新型結構設計的分配板,使紡絲原液在紡絲組件內流動場更加均勻,消除了紡絲原液在流動方向上的徑向速度差,大大減小了第一凝固浴內斷絲現象發生的概率。
[0037]5.運用本發明的紡絲方法紡制的聚丙烯腈纖維,具有斷頭率低,纖維強度高和離散系數小的優點;
[0038]采用本發明的技術方案,得到斷裂強度為5cN/dtex到8cN/dtex,斷裂強度的CV值為4%到20%,纖維斷頭率為4%。到20%。的聚丙烯腈纖維,第一凝固浴牽伸50%到95%時初生纖維無斷絲,取得了較好技術效果。
[0039]以下是本發明的具體實施方法,同時舉出比較例進行具體地說明。
【附圖說明】
[0040]圖1為本發明嵌入式紡絲組件的結構示意圖。
[0041]圖2為本發明嵌入式噴絲頭的結構示意圖。
[0042]圖3為傳統的噴絲頭及紡絲組件的結構示意圖(比較例)。
[0043]圖4為本發明多層組合過濾網的示意圖。
[0044]圖5為本發明新型分配板的結構示意圖。
[0045]圖中,I為噴絲板,2為螺旋頭,3為分配板,4為多層組合過濾網,5為噴絲頭夾套,6為第一墊圈,7為第二墊圈,8為第三墊圈,9為第四墊圈,10為噴絲頭,11為包邊,12為第一支撐層,13為第一過濾層,14為第二過濾層,15為第二支撐層;16為分配板。
【具體實施方式】
[0046]【實施例1】
[0047](I)原液制備:將丙烯腈、衣康酸和甲基丙烯酸甲酯加入到聚合釜中,然后加入引發劑和二甲基亞砜,在40°C的溫度下反應10個小時,再脫除未反應的單體和反應生成的氣泡,得到紡絲原液,引發劑為偶氮二異庚腈,丙烯腈和共聚單體的質量比例為98.5:1.5,引發劑占總單體的質量百分數為0.08 %,總的單體濃度為15%,經過過濾得到高性能聚丙烯腈共聚物紡絲原液,紡絲原液子量為11萬,分子量分布在2.0,粘度在60°C下為90Pa.S,紡絲原液溫度為60 °C。
[0048](2)原液的輸送、過濾和分配:采用嵌入式噴絲頭,管道、過濾器和紡絲組件的保溫溫度60°C ;過濾網兩側的兩層支撐網的鋼絲直徑為ΙΟΟμπι,過濾目數為50,第一過濾層過濾目數為2000,第二過濾層過濾目數為5000 ;分配板的開孔形狀為圓形,開孔數符合環狀陣列分布,共5環,第一環孔直徑10臟,孔數目I個;第二環孔直徑5臟,孔數目4個;第三環孔直徑2.5mm,孔數目8個;第四環孔直徑1.25mm,孔數目16個;第五環孔直徑0.625mm,孔數目32個。
[0049](3)凝固成型:本發明采用濕法紡絲的方法進行制備,紡絲原液經過計量栗計量、過濾后,通過噴絲頭擠出后經過2道凝固,得到初生纖維;第一道凝固的濃度為55wt%,溫度為45°C;第二道凝固的濃度為35wt%,溫度為30°C;第三道凝固的濃度為20wt%,溫度為25。。。
[0050](4)牽伸及水洗:初生纖維經過總倍數為4,溫度95°C的熱水牽伸;再經過4道,60°C的水洗,水洗采用階梯升溫的方式,水洗的牽伸倍數為-3%。
[0051](5)上油及干燥致密化:將步驟(3)得到的纖維,進行2道上油和4道的干燥致密化,2道上油;第一道上油的濃度為lwt% ;第二道上油的濃度為2wt%。
[0052](6)蒸汽牽伸:將步驟(4)得到的纖維進行蒸汽牽伸,蒸汽牽伸工段使用的介質為飽和水蒸氣,水蒸氣壓力為3公斤,牽伸倍數為3。
[0053](7)蒸汽熱定型及收絲:將步驟(5)得到的纖維進行蒸汽熱定型后收絲,蒸汽牽伸工段使用的介質為飽和水蒸氣,水蒸氣壓力為2公斤,牽伸倍數為-5%。安裝方式組件時發現,紡絲組件安裝容易,用時10分鐘,組件密封性好,紡絲24小時后,紡絲組件附近無漫板和漏漿的情況發生。紡絲發現,第一凝固浴牽伸60%時初生纖維無斷絲,聚丙烯腈纖維的斷頭率為 8.33%。,強度 5.86cN/dtex,CV 值 11.13%。
[0054]【實施例2】
[0055](I)原液制備:將丙烯腈、衣康酸銨和甲基丙烯酸加入到聚合釜中,然后加入引發劑和二甲基亞砜,在60°C的溫度下反應24個小時,再脫除未反應的單體和反應生成的氣泡,得到紡絲原液,引發劑為偶氮二異丁腈,丙烯腈和共聚單體的質量比例為90:10,引發劑占總單體的質量百分數為0.25%,總的單體濃度為25%,經過過濾得到高性能聚丙烯腈共聚物紡絲原液,紡絲原液子量為20萬,分子量分布在1.8,粘度在60°C下為120Pa.S,紡絲原液溫度為60 °C。
[0056](2)原液的輸送、過濾和分配:采用嵌入式噴絲頭,管道、過濾器和紡絲組件的保溫溫度65°C ;過濾網兩側的兩層支撐網的鋼絲直徑為80 μπι,過濾目數為10,第一過濾層過濾目數為1600,第二過濾層過濾目數為3000 ;分配板的開孔形狀為圓形,開孔數符合環狀陣列分布,共3環,第一環孔直徑5mm,孔數目I個;第二環孔直徑2.5mm,孔數目16個;第三環孔直徑1.25mm,孔數目32個。
[0057](3)凝固成型:本發明采用濕法紡絲的方法進行制備,紡絲原液經過計量栗計量,過濾后,通過噴絲頭擠出后經過3道凝固,得到初生纖維;第一道凝固的濃度為79wt%,溫度為68°C;第二道凝固的濃度為58wt%,溫度為59°C;第三道凝固的濃度為13wt%,溫度為
69。。。
[0058](4)牽伸及水洗:初生纖維經過總倍數為7,溫度98°C的熱水牽伸;再經過9道,78°C的水洗,水洗采用階梯升溫的方式,水洗的牽伸倍數為-3% -ο
[0059](5)上油及干燥致密化:將步驟(3)得到的纖維,進行2道上油和4道的干燥致密化,2道上油;第一道上油的濃度為1.3wt% ;第二道上油的濃度為2.4wt%。
[0060](6)蒸汽牽伸:將步驟(4)得到的纖維進行蒸汽牽伸,蒸汽牽伸工段使用的介質為飽和水蒸氣,水蒸氣壓力為5公斤,牽伸倍數為2.5。
[0061](7)蒸汽熱定型及收絲:將步驟(5)得到的纖維進行蒸汽熱定型后收絲,蒸汽牽伸工段使用的介質為飽和水蒸氣,水蒸氣壓力為3.5公斤,牽伸倍數為-5%。安裝紡絲組件時發現,紡絲組件安裝容易,用時5分鐘,組件密封性好,紡絲24小時后,紡絲組件附近無漫板和漏漿的情況發生。紡絲發現,第一凝固浴牽伸55%時初生纖維無斷絲,聚丙烯腈纖維的的斷頭率為 15.67%。,強度 6.22cN/dtex,CV 值 13.38%。
[0062]【實施例3】
[0063](I)原液制備:將丙烯腈、衣康酸加入到聚合釜中,然后加入引發劑和二甲基亞砜,在65°C的溫度下反應30個小時,再脫除未反應的單體和反應生成的氣泡,得到紡絲原液,引發劑為偶氮二異丁腈,丙烯腈和共聚單體的質量比例為95:5,引發劑占總單體的質量百分數為0.2%,總的單體濃度為20%,經過過濾得到高性能聚丙烯腈共聚物紡絲原液,紡絲原液子量為8萬,分子量分布在15,粘度在60°C下為60Pa.S,紡絲原液溫度為60°C。
[0064](2)原液的輸送、過濾和分配:采用嵌入式噴絲頭,管道、過濾器和紡絲組件的保溫溫度70°C ;過濾網兩側的兩層支撐網的鋼絲直徑為500 μπι,過濾目數為100,第一過濾層過濾目數為3000,第二過濾層過濾目數為7000 ;分配板的開孔形狀為圓形,開孔數符合環狀陣列分布,共5環,第一環孔直徑8mm,孔數目I個;第二環孔直徑4mm,孔數目8個;第三環孔直徑2mm,孔數目16個;第四環孔直徑1mm,孔數目32個;第五環孔直徑0.5mm,孔數目64個。
[0065](3)凝固成型:本發明采用濕法紡絲的方法進行制備,紡絲原液經過計量栗計量,過濾后,通過噴絲頭擠出后經過I道凝固,得到初生纖維;第一道凝固的濃度為50wt%,溫度為43°C;第二道凝固的濃度為34wt%,溫度為33°C;第三道凝固的濃度為16wt%,溫度為30。。。
[0066](4)牽伸及水洗:初生纖維經過總倍數為8,溫度93°C的熱水牽伸;再經過7道,60°C的水洗,水洗采用階梯升溫的方式,水洗的牽伸倍數為-2% -ο
[0067](5)上油及干燥致密化:將步驟(3)得到的纖維,進行2道上油和4道的干燥致密化,2道上油;第一道上油的濃度為0.8wt% ;第二道上油的濃度為1.6wt%。
[0068](6)蒸汽牽伸:將步驟(4)得到的纖維進行蒸汽牽伸,蒸汽牽伸工段使用的介質為飽和水蒸氣,水蒸氣壓力為4公斤,牽伸倍數為1.8。
[0069](7)蒸汽熱定型及收絲:將步驟(5)得到的纖維進行蒸汽熱定型后收絲,蒸汽牽伸工段使用的介質為飽和水蒸氣,水蒸氣壓力為2.5公斤,牽伸倍數為-4%。安