一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法
【技術領域】
[0001]本發明具屬于化工分析領域，尤其涉及一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法。
【背景技術】
[0002] 三氟丙酮酸甲酯是一種重要的三氟甲基化試劑，可以用于合成多種新型含氟藥 物，包括抗炎藥、抗癌和抗病毒藥物。在生產過程中，由于微量水的存在，在生產過程中會生 成與三氟丙酮酸甲酯沸點非常接近的水合物，還有少量其他雜質如三氟乙酸甲酯，由于這 些雜質的存在，會使三氟甲基化試劑的有效性降低。因此，生產上需要高純度的三氟丙酮酸 甲酯。但現有使用色譜檢測方法和紅外分析很難對其進行定量分析，且核磁共振的儀器價 格較為昂貴，不適合于企業做常規分析。
[0003] 因此，發明一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法顯得非常必要。
【發明內容】
[0004] 為了解決上述技術問題，本發明提供一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，以解 決現有的技術存在的使用色譜檢測方法和紅外分析很難對其進行定量分析，且核磁共振的 儀器價格較為昂貴，不適合于企業做常規分析的問題。一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方 法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測定三氟丙酮酸甲酯的 含量，具體包括如下步驟：
[0005] 步驟一:取三氟丙酮酸甲酯樣品；
[0006] 步驟二:使用色譜儀進行色譜分析；
[0007] 步驟三:利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。
[0008] 進一步，在步驟一中，具體取三氟丙酮酸甲酯樣品0.2uL。
[0009] 進一步，在步驟二中，將取出的〇.2uL的三氟丙酮酸甲酯樣品，用色譜儀進行色譜 分析，色譜分析溫度升溫程序具體采用起始溫度為40°C，保持lmin，然后每分鐘升高10°C， 升高到260°C后保持lmin，分流比100:1，高純氮氣氣速為2mL/min，檢測器為FID，進樣器溫 度為250°C，檢測器溫度為250°C。
[0010]進一步，在步驟二中，色譜分析具體采用色譜柱型為HP-5。
[0011] 進一步，在步驟二中，色譜分析用色譜儀具體采用美國安捷倫產7820色譜儀。
[0012] 進一步，在步驟三中，將色譜分析用色譜儀得到的試驗數據，利用公式計算三氟丙 酮酸甲酯的含量時，三氟丙酮酸甲酯的含量的公式為：
[0013]三氟丙酮酸甲酯（％)=Α/ΣΑ
[0014] 式中:Α為三氟丙酮酸甲酯的峰面積，
[0015] Σ A為各個峰的總面積。
[0016] 與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：由于本發明的一種三氟丙酮酸甲酯 的分析測定方法廣泛應用于化工分析領域。同時，本發明的有益效果為：
[0017] 本發明所建立的直接定量測定三氟丙酮酸甲酯純度的氣相色譜分析方法，得到穩 定的分析結果，可以指導三氟丙酮酸甲酯的研究和生產。該方法簡單、可靠，并且測試價格 較低，適合企業做常規分析，具有較高的實用價值。
【附圖說明】
[0018] 圖1是本發明的方法流程圖。
[0019] 圖2是本發明的實施例的色譜分析用色譜分析圖。
【具體實施方式】
[0020] 以下結合附圖對本發明做進一步描述：
[0021] 圖中：
[0022] 實施例：
[0023] 如附圖1和附圖2所示
[0024]本發明提供一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色 譜分析，用面積歸一法直接定量測定三氟丙酮酸甲酯的含量，具體包括如下步驟：
[0025] S101:取三氟丙酮酸甲酯樣品；
[0026] S102:使用色譜儀進行色譜分析；
[0027] S103:利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。
[0028] 進一步，在S101中，具體取三氟丙酮酸甲酯樣品0.2uL。
[0029] 進一步，在S102中，將取出的0.2uL的三氟丙酮酸甲酯樣品，用色譜儀進行色譜分 析，色譜分析溫度升溫程序具體采用起始溫度為40°C，保持lmin，然后每分鐘升高10°C，升 高到260 °C后保持lmin，分流比100:1，高純氮氣氣速為2mL/min，檢測器為FID，進樣器溫度 為250°C，檢測器溫度為250°C。
[0030] 進一步，在S102中，色譜分析具體采用色譜柱型為HP-5。
[0031]進一步，在S102中，色譜分析用色譜儀具體采用美國安捷倫產7820色譜儀。
[0032]進一步，在S103中，將色譜分析用色譜儀得到的試驗數據，利用公式計算三氟丙酮 酸甲酯的含量時，三氟丙酮酸甲酯的含量的公式為：
[0033]三氟丙酮酸甲酯（％ ) = Α/ Σ A [0034]式中:A為三氟丙酮酸甲酯的峰面積，
[0035] Σ A為各個峰的總面積。
[0036]本發明所建立的直接定量測定三氟丙酮酸甲酯純度的氣相色譜分析方法，得到穩 定的分析結果，可以指導三氟丙酮酸甲酯的研究和生產。該方法簡單、可靠，并且測試價格 較低，適合企業做常規分析，具有較高的實用價值。
[0037] 具體實施例：
[0038]儀器
[0039] 美國安捷倫產7820色譜儀
[0040] 色譜條件
[0041]檢測器:FID(火焰電離檢測器）
[0042] 色譜柱:HP-5
[0043] 分流比：100:1
[0044] 氣速:2mL/min
[0045] 柱溫升溫程序：40°C/lmin4l0°C/min4260°C/lmin
[0046] 進樣器：250 °C
[0047] 檢測器：250 Γ [0048] 樣品分析
[0049] 取樣0.2uL進行色譜分析，按下式求得三氟丙酮酸甲酯的含量。
[0050] 三氟丙酮酸甲酯（％)=Α/ΣΑ (1)
[0051] 式中:Α為三氟丙酮酸甲酯的峰面積
[0052] ΣΑ為各個峰的總面積。
[0053] 如圖1中，三氟丙酮酸甲酯的峰面積為56780240，水合物的峰面積為379565，三氟 乙酸甲酯的峰面積為821365,那么三氟丙酮酸甲酯的含量為：
[0054]三氟丙酮酸甲酯的峰面積/(三氟丙酮酸甲酯的峰面積+水合物的峰面積+三氟乙 酸甲酯的峰面積）=56780240/(56780240+379565+821365) =97.929%
[0055] 下面是本實施例的方法對一種樣品分別連續測定九次的結果比較。
[0056] 表1樣品連續測定九次的結果比較
[0057]
[0058] 注：1、"一號"測試樣品為從天津希恩思生化科技有限公司購買的三氟丙酮酸甲 酯。
[0059] 2、"二號"測試樣品為實驗室自制的三氟丙酮酸甲酯。
[0060] 3、"測定值"為用本發明分析方法分析的結果。
[0061] 4、"平均值"為連續九次進樣分析結果的平均結果。
[0062] 5、"相對平均偏差"為各次測定的絕對偏差的絕對值的平均值在各次測定的平均 值中所占的千分數。它用來表示分析結果的可靠程度，能體現同一樣品在多次測定中所得 值的互相接近程度。
[0063] 從樣品分析結果可知(見表1)，用本方法可以得到較為穩定的分析結果。
[0064]利用本發明所述的技術方案，或本領域的技術人員在本發明技術方案的啟發下， 設計出類似的技術方案，而達到上述技術效果的，均是落入本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，其特征在于，該三氟丙酮酸甲酯的分析測定 方法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測定三氟丙酮酸甲酯 的含量，具體包括如下步驟： 步驟一:取三氟丙酮酸甲酯樣品； 步驟二:使用色譜儀進行色譜分析； 步驟三:利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。2. 如權利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，其特征在于，在步驟一中，具 體取三氟丙酮酸甲酯樣品〇.2uL。3. 如權利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，其特征在于，在步驟二中，將 取出的0.2uL的三氟丙酮酸甲酯樣品，用色譜儀進行色譜分析，色譜分析溫度升溫程序具體 采用起始溫度為40°C，保持lmin，然后每分鐘升高10°C，升高到260°C后保持lmin，分流比 100:1，高純氮氣氣速為2mL/min，檢測器為FID，進樣器溫度為250°C，檢測器溫度為250°C。4. 如權利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，其特征在于，在步驟二中，色 譜分析具體采用色譜柱型為HP-5。
【專利摘要】本發明提供一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，以解決現有的技術存在的使用色譜檢測方法和紅外分析很難對其進行定量分析，且核磁共振的儀器價格較為昂貴，不適合于企業做常規分析的問題。一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測定三氟丙酮酸甲酯的含量，具體包括：取三氟丙酮酸甲酯樣品；使用色譜儀進行色譜分析；利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。本發明的有益效果為：本發明所建立的直接定量測定三氟丙酮酸甲酯純度的氣相色譜分析方法，得到穩定的分析結果，可以指導三氟丙酮酸甲酯的研究和生產；該方法簡單、可靠，并且測試價格較低，適合企業做常規分析，具有較高的實用價值。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/68
【公開號】CN105651873
【申請號】
【發明人】閆銳, 郭海強, 相繼欣, 肖山
【申請人】天津市長蘆化工新材料有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月29日