一種新型氨氣傳感器及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及傳感器領域，具體地，涉及一種新型氨氣傳感器及其制備方法，該傳感器基于Cu2 [Fe (CN) 6]納米材料。
【背景技術】
[0002]氣體傳感器是一種能將被測氣體的濃度變化轉變成電信號的器件，其工作原理一般是氣體分子與氣敏材料表面發生吸附、脫附、催化燃燒、氧化還原等相互作用，使得材料的電化學性質發生改變，在外加電路下，通過對電路中電流、電壓變化的測量，實現氣體檢測。隨著測控系統自動化、智能化的發展，要求氣體傳感器準確度高、可靠性強，穩定性好，而且能夠集成并具備與計算機聯機工作的能力。傳統的氣敏傳感器件已不能滿足這樣的要求，氣敏傳感器的發展趨勢是:(I)探索新型敏感功能材料，研制新型固體敏感材料；(2)采用納米技術對敏感功能材料進行改性；(3)開發薄膜型及低功耗、集成化的氣敏傳感器；
(4)開展智能化傳感器的研究工作，并能用計算機進行氣體傳感器輸出信號處理，提高測定靈敏度、選擇性及穩定性。
[0003]氨是一種無色、有強烈刺激性臭味的氣體，對人體的危害主要是刺激粘膜和眼、鼻、咽喉。如在污染源附近聚集的濃度較高時，就會對人體造成危害，甚至有致命的危險。因此，研制能夠在環境中快速、準確地檢測氨氣的氣體傳感器，為治理空氣環境提供必要的數據具有非常重要的現實意義。
[0004]同時，氨氣也是重要的化工原料、中間體和產品，其生產量非常大。要使涉氨化工生產實現自動化，就需要一些選擇性好，響應和恢復快，性能穩定的氨氣傳感器，將原料或產品中氨氣濃度變化轉變為電信號，輸送給控制設備，從而對涉氨化工生產實現自動控制。由于化工生產中的氨氣濃度較高，大多在百分濃度范圍，因此，需要一種能對這一濃度范圍氨氣產生響應的氣體傳感器。目前，這一類氨氣傳感器十分缺乏。
[0005]聲化學方法已成為制備具有特殊性能新材料的一種有用的技術，聲空化所引發的特殊的物理，化學環境已為制備納米材料提供了重要的途徑。在制備方法上主要有，超聲霧化分解法、金屬有機物超聲分解法、化學沉淀法和聲電化學法等，利用超聲波制備無機納米溶膠的技術正在被逐步應用。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于針對現有氨氣傳感器的不足，采用最新超聲波技術，合成Cu2 [Fe (CN)6]納米材料，并提供一種基于Cu2[Fe(CN)6]納米材料的氨氣傳感器及其制備方法。
[0007]本發明所提供的基于Cu2[Fe(CN)6]納米材料氨氣傳感器依次由絕緣基片、一對金屬電極、金屬引出導線以及Cu2[Fe (CN)6]納米材料層組成,其中Cu2 [Fe (CN)6]納米材料層中包括聚乙烯醇粘結劑。
[0008]所述絕緣基片為三氧化二鋁陶瓷方形基片。
[0009]所述金屬電極是由金屬Au所制成的叉指電極，兩電極之間的距離為1mm。
[0010]所述金屬引出線由金屬Pt絲制成。
[0011]所述Cu2 [Fe (CN)6]納米材料層的納米粒子直徑為30-90 nm ;所述Cu2 [Fe (CN) 6]納米材料層的厚度為20 -90 μπι。
[0012]所述納米Cu2 [Fe (CN)6]氨氣傳感器的詳細制備方法，包括下面步驟。
[0013]I)制備Cu2[Fe (CN)6]納米粒子，在50 KHz的超聲波下，將K4[Fe (CN)6]水溶液逐滴加入CuSOyK溶液中，反應溫度為室溫至50°C范圍，CuSO4與K4[Fe (CN)6]的摩爾比為2:1，待其反應完全，抽濾，得到棕紅色沉淀，用蒸餾水洗滌沉淀3次，將得到的Cu2 [Fe (CN) J固體放入烘箱，在105°C烘干兩小時。
[0014]2)將步驟I)制備的Cu2 [Fe (CN) 6]納米粒子與0.1%的聚乙烯醇混合，研磨1-2小時，f布釋后制成衆料。
[0015]3)將Au漿涂覆于絕緣基片上制成叉指電極，烘干后焊接金屬引出線。
[0016]4)將步驟2)制備的漿料用電動噴槍噴涂到金屬電極和絕緣基片上制備成Cu2 [Fe (CN) 6]納米材料層，然后烘干得到傳感器元件。
[0017]有益效果:本發明提供的納米Cu2 [Fe (CN)6]氨氣傳感器具有選擇性好，響應和恢復快，性能穩定，制作簡單，不需要燒結，工作溫度寬的優點。
【附圖說明】
[0018]圖1為所述納米Cu2[Fe (CN)6]氨氣傳感器的結構示意圖。圖中I為三氧化二鋁陶瓷基片，2為Au叉指電極，3為Pt絲引出線，4為Cu2[Fe (CN)6]納米材料層。
[0019]圖2為實施例1制備的納米Cu2 [Fe (CN)6]氨氣傳感器曝露于一系列無機氣體和有機揮發性氣體的響應度。
[0020]圖3為實施例1制備的納米Cu2[Fe (CN)6]氨氣傳感器的響應度隨氨氣濃度變化曲線。
【具體實施方式】
[0021 ] 下面通過具體實施例對本發明進一步詳細描述，但本發明并不局限于此。
[0022]實施例1。
[0023]I)稱取2.5克CuSO4.5Η20晶體(0.01摩爾)，置于100毫升燒杯中，加入50毫升蒸餾水溶解，另稱取2.1克K4[Fe (CN)6].3Η20晶體(0.005摩爾)，放入200毫升燒杯中，力口50毫升蒸餾水溶解。將盛KJFe(CN)6]溶液的燒杯放入超聲波恒溫水浴鍋中，加熱到50°C，在50 KHz的超聲波下，將CuSO4逐滴溶液加入KJFe(CN)6]溶液中，CuSO4與K4 [Fe (CN) 6]的摩爾比為2: 1，產生大量的暗紅色沉淀Cu2[Fe (CN) 6]。待反應完全，冷卻至室溫，抽濾，沉淀用蒸餾水洗滌3次。將所得Cu2 [Fe (CN)6]固體放入烘箱，在105°C烘干兩小時。
[0024]2)將步驟I)制備的干燥Cu2 [Fe (CN) 6]納米粒子先研磨0.5小時，然后與0.1%的聚乙烯醇混合，再研磨I小時，稀釋后制成漿料。
[0025]3)取三氧化二鋁陶瓷方形基片1，放入濃度為6摩爾/升的氫氧化鈉溶液煮沸10分鐘，冷卻后取出，用蒸餾水沖洗三遍，置于烘箱中烘干。將Au漿涂覆于清洗過的氧化二鋁陶瓷基片上制成叉指電極2，烘干，然后將直徑0.1mm的Pt絲焊接到電極上作為引出線3。
[0026]4)將步驟2)制備的漿料用電動噴槍噴涂到Au電極和三氧化二鋁陶瓷基片上制備成厚度為90 μπι的Cu2 [Fe (CN)6]納米材料層4，在105°C烘干得到傳感器元件。
[0027]實施例2。
[0028]I)稱取2.5克CuSO4.5Η20晶體(0.01摩爾)，置于100毫升燒杯中，加入50毫升蒸餾水溶解，另稱取2.1克K4[Fe (CN)6].3Η20晶體(0.005摩爾)，放入200毫升燒杯中，力口50毫升蒸餾水溶解。將盛KJFe(CN)6]溶液的燒杯放入超聲波恒溫水浴鍋中，在50 KHz的超聲波和常溫下將CuSO4逐滴溶液加入K4 [Fe (CN) 6]溶液中，CuSO4與K4 [Fe (CN) 6]的摩爾比為2:1，產生大量的暗紅色沉淀Cu2[Fe(CN)6]。待反應完全，抽濾，沉淀用蒸餾水洗滌3次。將所得Cu2[Fe(CN)6]固體放入烘箱，在105°C烘干兩小時。
[0029]2)將步驟I)制備的K4[Fe (CN)6]納米粒子與0.1%的聚乙烯醇混合，研磨2小時，手布釋后制成衆料。
[0030]3)取三氧化二鋁陶瓷方形基片1，放入濃度為6摩爾/升的氫氧化鈉溶液煮沸10分鐘，冷卻后取出，用蒸餾水沖洗三遍，置于烘箱中烘干。將Au漿涂覆于清洗過的三氧化二鋁陶瓷基片上制成叉指電極2，烘干，然后將直徑0.1mm的Pt絲焊接到電極上作為引出線30
[0031]4)將步驟2)制備的漿料用電動噴槍噴涂到Pt電極和三氧化二鋁陶瓷基片上制備成厚度為20 μ m的Cu2 [Fe (CN) 6]納米材料層4，在105°C烘干得到傳感器元件。
【主權項】
1.一種新型氨氣傳感器，其特征在于:依次由絕緣陶瓷基片、一對金屬電極、金屬引出導線以及Cu2[Fe (CN)6]納米材料層組成，其中Cu2 [Fe (CN)6]納米材料層中包括一種聚乙烯醇粘結劑。2.由權利要求1所述的氨氣傳感器是一種氨氣傳感器，其特征在于:所述的絕緣陶瓷基片為三氧化二鋁方形絕緣陶瓷基片。3.由權利要求1所述的氨氣傳感器，其特征在于:所述的金屬電極由金屬Au制成的叉指電極，兩電極之間的距離為1mm。4.由權利要求1所述的氨氣傳感器，其特征在于:所述的金屬引出線是金屬Pt絲。5.由權利要求1所述的氨氣傳感器，其特征在于:所述Cu2[Fe(CN)6]納米材料層的納米粒子直徑為30-90 nm ;所述Cu2[Fe (CN)6]納米材料層的厚度為20-90 μ m。6.制備權利要求1-5中任一項所述氨氣傳感器的方法，包括下面步驟: 1)制備Cu2[Fe (CN) 6]納米粒子，在50 KHz的超聲波下，將K4 [Fe (CN) 6]水溶液逐滴加入CuSO4水溶液中，反應溫度為室溫至50°C范圍，CuSO4與K4[Fe (CN) 6]的摩爾比為2:1，待其反應完全，抽濾，得到棕紅色沉淀，用蒸餾水洗滌沉淀3次，將得到的Cu2 [Fe (CN) J固體放入烘箱，在105°C烘干兩小時； 2)將步驟I)制備的CuJFe(CN)6]納米粒子與粘結劑混合，研磨1_2小時，稀釋后制成漿料； 3)將Au漿涂覆于清洗后的絕緣陶瓷基片，烘干后焊接金屬引出線； 4)將步驟2)制備的漿料用電動噴槍噴涂于金屬電極和絕緣陶瓷基片上制備成Cu2[Fe (CN)6]納米材料層，然后105°C烘干得到傳感器元件。
【專利摘要】本發明公開了一種基于配位化合物Cu2[Fe(CN)6]納米材料的氨氣傳感器及其制備方法。所述傳感器組成包括：絕緣陶瓷基片，設于絕緣陶瓷基片上的一對金屬電極和金屬引出導線以及噴涂于金屬電極上配位化合物Cu2[Fe(CN)6]納米材料層。Cu2[Fe(CN)6]納米材料以CuSO4水溶液與K4[Fe(CN)6]水溶液在超聲波存在下，室溫至60℃反應制備。該傳感器對氨氣有很好的選擇性，響應和恢復快，免燒結，性能穩定，能在50℃以下工作。可以用來測定百分濃度范圍的氨氣和涉氨生產過程的自動控制。
【IPC分類】G01N27/00
【公開號】CN105651816
【申請號】
【發明人】傅鐵祥
【申請人】長沙理工大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月12日