一種阻燃樹脂的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及高分子復合材料技術領域，特別涉及一種阻燃樹脂領域。
【背景技術】
[0002]隨著腐蝕與防護的不斷發展和工業化程度的提高，復合材料的應用領域也越來越廣，使用工況，介質越來越復雜，使用溫度也越來越高，市場對其性能的要求也越來越高。然而，由于磷系(磷酸酯等)阻燃性PC樹脂和阻燃性PC/ABS合金具有大量(幾個重量％?大于10重量％)的被加入的磷系阻燃劑，因此存在一些問題:在模具注射成型時可能會發生氣體的產生，并且當在加速劣化條件下(針對高溫和高濕)再循環或放置時，樹脂的物理性質顯著下降；這些問題可以被歸因于磷系阻燃劑使PC成分水解，尤其是在高溫和高濕條件下。
[0003]目前，國內外領域采用高性能樹脂復合材料材質比較單一，主要以不飽和聚酯、乙烯基酯樹脂、韌性環氧樹脂材料為主，但這些材料均不同程度存在不足之處；如不飽和聚酯，脆性大，使用溫度低，粘接強度低；乙烯基酯樹脂雖然具有韌性好、粘接強度好，固化后毒性小等優點，但存在使用溫度低等缺點;環氧樹脂，雖然具有韌性好、粘接強度高等優點，但存在耐候性差，易粉化，粘度大，侵潤性差，在較高溫度下，承受較強腐蝕介質如較強酸、堿和溶劑等的能力較差，固化體系毒性大，固化周期長，后加工費用高等缺點。因此，傳統的復合材料已遠不能滿足市場對其性能越來越高的要求。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是，提供一種可常溫固化且固化無毒性、制件使用壽命長，耐高溫阻燃性能優異、粘接強度高的阻燃樹脂。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是，該阻燃樹脂，包括如下質量份數的組分:氯化苯乙烯10?20份，順丁烯二酸酐10?15份，四氯苯酐20?30份，新戊二醇40?55份，甲基丙烯酸甲酯2?7份，纖維8?15份，環烷酸銅6?10份，異辛酸鈷卜3份，碳酸鈣20?30份、二氧化硅8?12份。
[0006]作為本發明的優選方案，包括如下質量份數的組分:氯化苯乙烯16份，順丁烯二酸酐10份，四氯苯酐30份，新戊二醇48份，甲基丙烯酸甲酯4份，纖維10份，環烷酸銅8份，異辛酸鈷2份，碳酸鈣23份、二氧化硅10份。
[0007]通過上述技術方案，采用四氯苯酐為原料，可以增強樹脂的阻燃性，同時以氯化苯乙烯為固化劑，進一步增強樹脂的阻燃性;此外所制得的阻燃性樹脂具有耐高溫、耐腐蝕、高強度、制件使用壽命長，加工工藝簡單且可常溫固化，固化無毒性，粘接強度高等特點，不僅工藝流程簡單可控、生產周期短，而且在樹脂合成過程中，充分利用化學反應產生的熱量，節能能源且無三廢產生。
[0008]本發明還要解決的技術問題是，提供一種可常溫固化且固化無毒性、制件使用壽命長，耐高溫阻燃性能優異、粘接強度高的阻燃樹脂的制備方法。
[0009]為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是，阻燃樹脂的制備方法，具體步驟如下:
(1)在常溫下，按重量配比稱取所有原材料，待用；
(2)在常溫下，將順丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化劑氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分攪拌使其混合均勻；
(3)固化:將步驟(2)所得的混合均勻的溶液進行固化，初始固化溫度為20?30°C，初始固化時間為10?30小時；后固化溫度為25?35°C，后固化時間為4?6小時，制得不飽合聚酯樹月旨;
(4)在常溫下，將纖維、環烷酸銅、異辛酸鈷、碳酸鈣和二氧化硅與步驟(3)中所制得的不飽合聚酯樹脂混合溶解后并充分攪拌使其混合均勻，然后在25°C下養護至少36小時后即獲得阻燃樹脂。
[0010]該樹脂粘度適中，粘接強度高;經過后固化處理后，可以有效消除內應力。
【具體實施方式】
[0011]實施例1:原料配比為:氯化苯乙烯16份，順丁烯二酸酐10份，四氯苯酐30份，新戊二醇48份，甲基丙烯酸甲酯4份，纖維10份，環烷酸銅8份，異辛酸鈷2份，碳酸鈣23份、二氧化硅1份；
具體制備過程如下:
(1)在常溫下，按重量配比稱取所有原材料，待用；
(2)在常溫下，將順丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化劑氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分攪拌使其混合均勻；
(3)固化:將步驟(2)所得的混合均勻的溶液進行固化，初始固化溫度為25°C，初始固化時間為20小時;后固化溫度為30°C，后固化時間為5小時，制得不飽合聚酯樹脂；
(4)在常溫下，將纖維、環烷酸銅、異辛酸鈷、碳酸鈣和二氧化硅與步驟(3)中所制得的不飽合聚酯樹脂混合溶解后并充分攪拌使其混合均勻，然后在25°C下養護40小時后即獲得阻燃樹脂。
[0012]實施例2:
原料配比為:氯化苯乙烯10份，順丁烯二酸酐10份，四氯苯酐30份，新戊二醇40份，甲基丙烯酸甲酯7份，纖維8份，環烷酸銅10份，異辛酸鈷3份，碳酸鈣20份、二氧化硅12份；具體制備過程如下:
(1)在常溫下，按重量配比稱取所有原材料，待用；
(2)在常溫下，將順丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化劑氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分攪拌使其混合均勻；
(3)固化:將步驟(2)所得的混合均勻的溶液進行固化，初始固化溫度為20°C，初始固化時間為30小時;后固化溫度為25°C，后固化時間為6小時，制得不飽合聚酯樹脂；
(4)在常溫下，將纖維、環烷酸銅、異辛酸鈷、碳酸鈣和二氧化硅與步驟(3)中所制得的不飽合聚酯樹脂混合溶解后并充分攪拌使其混合均勻，然后在25°C下養護48小時后即獲得阻燃樹脂。
[0013]實施例3:原料配比為:氯化苯乙烯20份，順丁烯二酸酐15份，四氯苯酐20份，新戊二醇55份，甲基丙烯酸甲酯2份，纖維15份，環烷酸銅6份，異辛酸鈷I份，碳酸鈣30份、二氧化硅8份；
具體制備過程如下:
(1)在常溫下，按重量配比稱取所有原材料，待用；
(2)在常溫下，將順丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化劑氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分攪拌使其混合均勻；
(3)固化:將步驟(2)所得的混合均勻的溶液進行固化，初始固化溫度為30°C，初始固化時間為10小時;后固化溫度為35°C，后固化時間為4小時，制得不飽合聚酯樹脂；
(4)在常溫下，將纖維、環烷酸銅、異辛酸鈷、碳酸鈣和二氧化硅與步驟(3)中所制得的不飽合聚酯樹脂混合溶解后并充分攪拌使其混合均勻，然后在25°C下養護40小時后即獲得阻燃樹脂。
[0014]最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發明的若干個具體實施例。顯然，本發明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種阻燃樹脂的制備方法，采用交聯化學反應，具體步驟如下: (1)在常溫下，按重量配比稱取所有原材料，待用； (2)在常溫下，將順丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化劑氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分攪拌使其混合均勻； (3)固化:將步驟(2)所得的混合均勻的溶液進行固化，初始固化溫度為20?30°C，初始固化時間為10?30小時；后固化溫度為25?35°C，后固化時間為4?6小時，制得不飽合聚酯樹月旨; (4)在常溫下，將纖維、環烷酸銅、異辛酸鈷、碳酸鈣和二氧化硅與步驟(3)中所制得的不飽合聚酯樹脂混合溶解后并充分攪拌使其混合均勻，然后在25°C下養護至少36小時后即獲得阻燃樹脂。
【專利摘要】本發明涉及一種阻燃樹脂的制備方法，采用交聯化學反應，具體步驟如下：（1）在常溫下，按重量配比稱取所有原材料，待用；（2）在常溫下，將順丁烯二酸酐、四氯苯酐、新戊二醇和固化劑氯化苯乙烯以及甲基丙烯酸甲酯溶解后并混合再充分攪拌使其混合均勻；（3）固化：將步驟（2）所得的混合均勻的溶液進行固化，初始固化溫度為20~30℃，初始固化時間為10~30小時；后固化溫度為25~35℃，后固化時間為4~6小時，制得不飽合聚酯樹脂；（4）在常溫下，將纖維、環烷酸銅、異辛酸鈷、碳酸鈣和二氧化硅與步驟（3）中所制得的不飽合聚酯樹脂混合溶解后并充分攪拌使其混合均勻，然后在25℃下養護至少36小時后即獲得阻燃樹脂。
【IPC分類】C08K5/098, C08L67/06, C08K3/36, C08K3/26, C08G63/52
【公開號】CN105647141
【申請號】
【發明人】劉玉潔
【申請人】無錫南理工科技發展有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年4月12日