低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝的制作方法
【專利說明】 低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝至少包括干燥、吸收、脫水等基本過程。在目前低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝中，工藝流程不易于實施，生成的低氯聚苯硫醚樹脂成品純度過低，反應剩余物不可以回收利用，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。
[0005]
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的低氯聚苯硫醚樹脂產品易降解，適合工業化生產。
[0007]本發明提供的低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝，包括以下步驟:
(1)在硫化鈉脫水處理階段，五水硫化鈉晶體加入到普通反應釜中，在二氧化碳氣體的保護下，并加熱到120-140°C，使硫化鈉充分溶解，然后將溶液輸入保溫溫度為120-140°c裝有5層18cm/層5埃分子篩的吸水柱，經過分子篩吸水處理硫化鈉溶液；
(2)經I)吸水處理后硫化鈉溶液中含水量為1.2-1.5m0l/m0lNa2S后，稱NMP溶劑從分子篩的吸水柱頂部加入，直接流入的高壓反應釜，再在反應釜中加入NaOH及相應摩爾比質量的對二氯苯；
(3)用二氧化碳氣置換出反應釜中的空氣，然后密閉反應釜后，溫度上升到240±3°C，并在該溫度下保溫2-3h，加入相應摩爾比的Na2S04，然后將溫度上升到260±2°C保溫2_3h待用；
(4)將3)獲得的聚合物混合漿料以20°C/min的降溫速度，降到140°C后，向反應釜中加入相應摩爾比的H2S氣體，然后將溫度升到260±2°C，保溫0.5h待用；
(5)將4)得到的聚合物混合漿料，溫度下降到130-140°C時物料放出至板式過濾器進行固液分離，去離子水洗滌固體物，經過干燥得到氯含量為400?900ppm的聚苯硫醚樹脂。
本發明提供的低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備低氯聚苯硫醚樹脂工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發明提供的低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝進行詳細的說明。
實施例
[0010]本實施例的低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝，包括以下步驟:
(1)在硫化鈉脫水處理階段，五水硫化鈉晶體加入到普通反應釜中，在二氧化碳氣體的保護下，并加熱到140°C，使硫化鈉充分溶解，然后將溶液輸入保溫溫度為120°C裝有5層18cm/層5埃分子篩的吸水柱，經過分子篩吸水處理硫化鈉溶液；
(2)經I)吸水處理后硫化鈉溶液中含水量為1.2m0l/m0lNa2S后，稱NMP溶劑從分子篩的吸水柱頂部加入，直接流入的高壓反應釜，再在反應釜中加入NaOH及相應摩爾比質量的對二氯苯；
(3)用二氧化碳氣置換出反應釜中的空氣，然后密閉反應釜后，溫度上升到240±3°C，并在該溫度下保溫2h，加入相應摩爾比的Na2S04，然后將溫度上升到262°C保溫2h待用；
(4)將3)獲得的聚合物混合漿料以20°C/min的降溫速度，降到140°C后，向反應釜中加入相應摩爾比的H2S氣體，然后將溫度升到262°C，保溫0.5h待用；
(5)將4)得到的聚合物混合漿料，溫度下降到130°C時物料放出至板式過濾器進行固液分離，去離子水洗滌固體物，經過干燥得到氯含量為SOOppm的聚苯硫醚樹脂。
[0011]低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，大大提高了產品性能，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，更好的實現了產品的工業化生產。
【主權項】
1.一種低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)在硫化鈉脫水處理階段，五水硫化鈉晶體加入到普通反應釜中，在二氧化碳氣體的保護下，并加熱到120-140°C，使硫化鈉充分溶解，然后將溶液輸入保溫溫度為120-140°c裝有5層18cm/層5埃分子篩的吸水柱，經過分子篩吸水處理硫化鈉溶液； (2)經I)吸水處理后硫化鈉溶液中含水量為1.2-1.5m0l/m0lNa2S后，稱NMP溶劑從分子篩的吸水柱頂部加入，直接流入的高壓反應釜，再在反應釜中加入NaOH及相應摩爾比質量的對二氯苯； (3)用二氧化碳氣置換出反應釜中的空氣，然后密閉反應釜后，溫度上升到240±3°C，并在該溫度下保溫2-3h，加入相應摩爾比的Na2S04，然后將溫度上升到260±2°C保溫2_3h待用； (4)將3)獲得的聚合物混合漿料以20°C/min的降溫速度，降到140°C后，向反應釜中加入相應摩爾比的H2S氣體，然后將溫度升到260±2°C，保溫0.5h待用； (5)將4)得到的聚合物混合漿料，溫度下降到130-140°C時物料放出至板式過濾器進行固液分離，去離子水洗滌固體物，經過干燥得到氯含量為400?900ppm的聚苯硫醚樹脂。
【專利摘要】本發明公開了一種低氯聚苯硫醚樹脂的合成工藝，以硫化鈉和對二氯苯為原料，N-甲基-2吡咯烷酮為溶劑，硫化鈉與對二氯苯的摩爾比為1∶1；合成工藝主要包含：在硫化鈉脫水處理階段，采用5層18cm/層5埃分子篩的吸水柱進行硫化鈉溶液保溫吸水處理成含水量為1.2-1.5mol/molNa2S的硫化鈉溶液以及加入NaOH的摩爾質量為0.1-0.3mol/molNa2S；在縮聚階段，加入0.1-0.05mol/molNa2S的Na2SO4和H2S氣體0.01mol/molNa2S。本發明所得產物中鹵元素總含量及多分散系數較低，且分子量分布窄且氧指數高，具有優異的電絕緣性能，可用做電子器件的封裝材料。
【IPC分類】C08G75/02
【公開號】CN105646878
【申請號】
【發明人】呂艷
【申請人】呂艷
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月13日