反式擬除蟲菊酯的合成工藝的制作方法
【專利說明】 反式擬除蟲菊酯的合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種反式擬除蟲菊酯的合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]菊酯是滅蚊產(chǎn)品的主要成分，是一種能夠有效殺死蚊蠅的農(nóng)藥，種類較多，有氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋反式烯丙菊酯等，這些成分都屬于世界衛(wèi)生組織推薦可用于防治衛(wèi)生害蟲及其媒介的農(nóng)藥。在目前的除蟲菊酯合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的除蟲菊酯成品純度低，反應物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]為了克服現(xiàn)有技術領域存在的上述技術問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種反式擬除蟲菊酯的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的反式擬除蟲菊酯產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的反式擬除蟲菊酯的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將(IR)-反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2- 二甲基環(huán)丙烷羧酸在有機溶劑中與三氯化磷或氯化亞砜進行酰氯化的作用，經(jīng)酰氯化反應得到(IR) -反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙燒羧酸酰氯；所述(IR)-反式-3-(2, 2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙烷羧酸與三氯化磷或氯化亞砜的摩爾比為I?4: 3 ；
(2)將步驟I)得到的(IR)-反式_3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2- 二甲基環(huán)丙烷羧酸酰氯與2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇在高效催化劑作用下，與堿性縛酸劑和有機溶劑進行催化酯化，合成得到所述結構滿足(A)的反式擬除蟲菊酯化合物，其中(IR)-反式-3-(2, 2- 二氯乙烯基)_2，2- 二甲基環(huán)丙燒羧酸酰氯與2，3, 5, 6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇的摩爾比為1.5?3: 2。
本發(fā)明提供的反式擬除蟲菊酯的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術制備除蟲菊酯工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發(fā)明提供的反式擬除蟲菊酯的合成工藝進行詳細的說明。實施例
[0010]本實施例的反式擬除蟲菊酯的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將(IR)-反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2- 二甲基環(huán)丙烷羧酸在有機溶劑中與三氯化磷或氯化亞砜進行酰氯化的作用，經(jīng)酰氯化反應得到(IR) -反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙燒羧酸酰氯；所述(IR)-反式-3-(2, 2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙烷羧酸與三氯化磷或氯化亞砜的摩爾比為2: 3 ；
(2)將步驟I)得到的(IR)-反式_3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2- 二甲基環(huán)丙烷羧酸酰氯與2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇在高效催化劑作用下，與堿性縛酸劑和有機溶劑進行催化酯化，合成得到所述結構滿足(A)的反式擬除蟲菊酯化合物，其中(IR)-反式-3-(2, 2- 二氯乙烯基)_2，2- 二甲基環(huán)丙燒羧酸酰氯與2，3, 5, 6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇的摩爾比為3: 2。
[0011]反式擬除蟲菊酯的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，大大提高了產(chǎn)品性能，而且對環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實施，生產(chǎn)成本低、合成產(chǎn)量高，實現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權項】
1.一種反式擬除蟲菊酯的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)將(IR)-反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2- 二甲基環(huán)丙烷羧酸在有機溶劑中與三氯化磷或氯化亞砜進行酰氯化的作用，經(jīng)酰氯化反應得到(IR) -反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙燒羧酸酰氯；所述(IR)-反式-3-(2, 2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙烷羧酸與三氯化磷或氯化亞砜的摩爾比為I?4: 3 ； (2)將步驟I)得到的(IR)-反式_3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2- 二甲基環(huán)丙烷羧酸酰氯與2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇在高效催化劑作用下，與堿性縛酸劑和有機溶劑進行催化酯化，合成得到所述結構滿足(A)的反式擬除蟲菊酯化合物，其中(IR)-反式-3-(2, 2- 二氯乙烯基)_2，2- 二甲基環(huán)丙燒羧酸酰氯與2，3, 5, 6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇的摩爾比為1.5?3: 2。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種反式擬除蟲菊酯的合成工藝，本發(fā)明以(1R)-反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸為原料，經(jīng)酰氯化反應,后與2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇在高效催化劑作用下催化合成化合物A，該工藝具有工藝路線簡單、安全可靠、質(zhì)量收率高、三廢排放量少等特點。本發(fā)明還提供所述化合物A在包括防治蠅、螞蟻、虱子等衛(wèi)生害蟲產(chǎn)品中的應用。
【IPC分類】C07C69/747, C07C67/14
【公開號】CN105646228
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】呂艷
【申請人】呂艷
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月13日