一種低成本二硅化鉬及其制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于材料制備技術領域，公開了一種低成本二硅化鉬及其制備方法，尤其涉及了一種用MoS2粉和Si粉作為原料制備二硅化鉬的方法。
【背景技術】
[0002]二硅化鉬具有高熔點、低密度、良好的導熱性和良好的導電性以及優良的高溫抗氧化性、高彈性模量、低熱膨脹系數、較高的強度、耐化學腐蝕和良好的抗熱震性。被廣泛應用于高溫發熱體元件材料和高溫抗氧化涂層材料，也是極具發展潛力的高溫結構材料和耐磨材料。
[0003]隨著粉末冶金技術以及材料技術的迅速發展。MoSi2制備工藝也取得了重大的進展，在傳統電弧熔煉、鑄造和粉末壓制催結等工藝的基礎上，20世紀80年代末自蔓延高溫合成(SHS)，機械合金化(MA)，熱壓(HP)等技術取得了快速的發展，它們克服了傳統工藝MoSi2熔點高、難合成，以及材料在合成過程中易氧化的缺點。前些年又出現了火花等離子燒結新工藝，并且SHS和MA也出現了新的拓展。然而，這些方法都采用鉬粉和硅粉作為原料，由于鉬粉的價格較高，所以導致原料成本較高。
[0004]中國是鉬礦資源豐富的國家，截至2008年底，據《全國礦產資源儲量通報》中國已探明鉬礦區411處，鉬礦查明資源儲量已達1232.23萬t，位居世界第一。而且中國鉬礦以原生硫化鉬礦為主。如果能用價格較低的硫化鉬替代鉬粉作為原料制備二硅化鉬，這將極大的降低制備二硅化鉬的原料成本，從而降低二硅化鉬的生產成本。并且，直接利用我國的硫化鉬資源，省去了硫化鉬到鉬的長流程制備工序，可以減少資源消耗和環境污染。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種采用MoS2粉和Si粉作為原料的低成本制備二硅化鉬的方法，所要解決的是鉬粉作為原料制備二硅化鉬成本太高的問題。
[0006]為達到上述目的，本發明提供的技術方案為:
[0007]—種低成本制備二硅化鉬的方法，此制備方法以MoS2粉和Si粉作為原料，混合均勻在爐中焙燒，冷卻后得到二硅化鉬產物。
[0008]此方法的優選方案為，所述MoS2粉和Si粉摩爾比為1:3.5?4.5。
[0009]此方法的優選方案為，所述原料混合均勻后壓制成塊體后，進行焙燒。
[0010]此方法的優選方案為，所述MoS2粉的純度大于96%，粒度小于0.1mm;所述Si粉的純度大于98%，粒度小于0.1mm。
[0011]此方法的優選方案為，所述焙燒工藝為，1000?1600°C下保溫I?5小時。
[0012]此方法的優選方案為，包括以下的制備步驟:
[0013](I)將MoS2粉和Si粉按摩爾比1:3.5?4.5配料混合，得混合均勻的粉體原料；
[0014](2)將(I)中獲得的粉體原料，在室溫下用大于IMPa的壓力進行壓塊，獲得塊狀原料；
[0015](3)在惰性氣體的保護下，將(2)中獲得的塊狀原料在高溫爐中焙燒，在1000?1600°C下保溫I?5小時；
[0016](4)保溫結束，冷卻，得到二硅化鉬產物。
[0017]此方法的優選方案為，步驟(3)中所述的焙燒工藝為，在1000?1200°C下保溫4?6小時。
[0018]此方法的優選方案為，所述MoS2粉和Si粉摩爾比為1:3.8?4.2。
[0019]此方法的優選方案為，所述MoS2粉和Si粉摩爾比為1:4。
[0020]此方法中，所述原料的混合方式為研磨，攪拌，球磨中的一種;步驟(3)中塊狀原料的入爐時間為，隨爐升溫或到溫入爐;步驟(4)所述冷卻為隨爐冷卻或高溫下直接取出室溫中吹惰性氣體冷卻。
[0021]本發明還涉及上述方法制備的二硅化鉬，其純度大于96%。
[0022]采用本發明提供的技術方案，與已有的公知技術相比，具有如下有益效果:
[0023](I)本發明本采用MoS2粉作為原料，可以有效利用我國豐富的MoS2資源，降低了制備二硅化鉬的生產成本；
[0024](2)本發明的制備工藝，省去了 MoS2到Mo的生產工序，縮短了工序，節約了資源，降低了生產成本；
[0025](3)本發明通過對原材料比例份數的控制、焙燒工藝的選擇、以及其他工藝參數的合理選擇，制備的二硅化鉬純度高，雜質少。
【附圖說明】
[0026]圖1是實施例一產物成分的XRD結果分析圖。
【具體實施方式】
[0027]為進一步了解本發明的內容，結合附圖對本發明作詳細描述。下面結合實施例對本發明作進一步的描述。
[0028]實施例一:
[0029](I)將純度為98%、粒度小于0.05mm的MoS2粉和純度為99.99%、粒度小于0.05mm的Si粉按摩爾比1:4配料，配取粉樣總質量為5g，加入酒精研磨，混合均勻，干燥，制得混合均勻的粉體原料。
[0030](2)將(I)中獲得的粉體原料，用5MPa的壓力壓塊，室溫下壓成直徑為18mm的圓柱形塊料。
[0031](3)在氬氣保護氣氛下，將(2)中獲得的塊狀原料到溫入爐，焙燒溫度1600°C保溫I小時。
[0032](4)保溫結束，取出室溫中吹氬冷卻，得到二硅化鉬(分子式為MoSi2),其純度為98.7%，XRD衍射圖如圖1。
[0033]實施例二:
[0034](I)將純度為96%、粒度小于0.1mm的MoS2粉和純度為98%、粒度小于0.1mm的Si粉按摩爾比1:4配料，配取粉樣總質量為5g，加入酒精研磨，混合均勻，干燥，制得混合均勻的粉體原料。
[0035](2)在氬氣保護氣氛下，將(I)中獲得的粉體原料隨爐升溫，焙燒溫度1200°C保溫4小時。
[0036](3)保溫結束，隨爐冷卻，得到二硅化鉬(分子式為MoSi2),其純度為96.3%。
[0037]實施例三:
[0038](I)將純度為98%、粒度小于0.0 Imm的MoS2粉和純度為99%、粒度小于0.0 Imm的Si粉按摩爾比1:4配料，配取粉樣總質量為5g，加入酒精研磨，混合均勻，干燥，制得混合均勻的粉體原料。
[0039](2)將(I)中獲得的粉體原料，室溫下用1MPa的壓力壓塊，壓成直徑為18mm的圓柱形塊料。
[0040](3)在氬氣保護氣氛下，將(2)中獲得的塊狀原料到溫入爐，焙燒溫度100tC保溫5小時。
[0041](4)保溫結束，取出室溫中吹氬冷卻，得到二硅化鉬(分子式為MoSi2)，其純度為98.2%。
【主權項】
1.一種低成本制備二硅化鉬的方法，其特征在于，此制備方法以MoS2粉和Si粉作為原料，混合均勻在爐中焙燒，冷卻后得到二硅化鉬產物。2.根據權利要求1所述的一種二硅化鉬的制備方法，其特征在于，所述MoS2粉和Si粉摩爾比為1:3.5?4.5。3.根據權利要求1所述的一種二硅化鉬的制備方法，其特征在于，所述原料混合均勻后壓制成塊體后，進行焙燒。4.根據權利要求1所述的一種二硅化鉬的制備方法，其特征在于，所述MoS2粉的純度大于96%，粒度小于0.1mm;所述Si粉的純度大于98%，粒度小于0.1mm。5.根據權利要求1所述的一種二硅化鉬的制備方法，其特征在于，所述焙燒工藝為，1000?1600 °C下保溫I?5小時。6.根據權利要求1所述的一種二硅化鉬的制備方法，其特征在于，包括以下的制備步驟: (1)將MoS2粉和Si粉按摩爾比1:3.5?4.5配料混合，得混合均勻的粉體原料； (2)將(I)中獲得的粉體原料，在室溫下用大于IMPa的壓力進行壓塊，獲得塊狀原料； (3)在惰性氣體的保護下，將(2)中獲得的塊狀原料在高溫爐中焙燒，在1000?1600°C下保溫I?5小時； (4)保溫結束，冷卻，得到二硅化鉬產物。7.根據權利要求1所述的一種二硅化鉬的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的焙燒工藝為，在1000?1200°C下保溫4?6小時。8.根據權利要求1或6所述的一種二硅化鉬的制備方法，其特征在于，所述MoS2粉和Si粉摩爾比為1:3.8?4.2。9.根據權利要求1或6所述的一種二硅化鉬的制備方法，其特征在于，所述MoS2粉和Si粉摩爾比為1:4。10.權利要求1或6所述方法制備的二硅化鉬，其特征在于，其純度大于96%。
【專利摘要】本發明公開了一種低成本二硅化鉬及其制備方法，屬于材料制備技術領域。現有技術制備二硅化鉬的方法是用Mo粉和Si粉作為原料，由于Mo粉的價格較高，所以現有技術生產二硅化鉬的成本比較高。本發明采用價格較低的MoS2粉和Si粉作為原料。首先將MoS2粉和Si粉按一定摩爾比配料混合，均勻混合，壓塊，焙燒，得到二硅化鉬。本發明直接采用MoS2粉和Si粉制備二硅化鉬，成本低，操作簡單，反應易于控制，解決了現有技術制備二硅化鉬成本高的問題。
【IPC分類】C01B33/06
【公開號】CN105645416
【申請號】
【發明人】張國華, 孫國棟, 王璐, 鄭偉偉, 周國治
【申請人】北京科技大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月5日