一種鉛酸蓄電池鉛膏中硫酸鋇含量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種硫酸鋇含量的測定方法，特別涉及一種鉛酸蓄電池鉛膏中硫酸鋇含量的測定方法。
【背景技術】
[0002]硫酸鋇為無色斜方晶系晶體或白色無定型粉末，干燥時易結塊。相對密度4.50(150C)，熔點1580°C。幾乎不溶于水、乙醇和酸。溶于熱濃硫酸中。在1150°C左右發生多晶轉變。在約1400°C開始顯著分解。化學性質穩定。硫酸鋇作為鉛酸蓄電池負極的一種添加劑，自身難溶解于酸性和堿性溶液。現有化學分析技術中，主要為兩種方法對鉛膏中硫酸鋇進行含量檢測。其一是使用硝酸溶解法，對可溶性的物料進行溶解，過濾洗滌，得到的溶液進行電感耦合等離子體測試。該方法不能將硫酸鋇完全溶解于溶液中，大部分的硫酸鋇存在于濾渣中，對鋇的測試準確度很低。第二種方法則是參照硫酸鋇的國標GB/T 2899-2008檢測方法，使用無水碳酸鈉和碳酸鉀與硫酸鋇按質量4:1進行混合，在800°C條件下焙燒，將其轉化為碳酸鋇，洗滌，將濾渣進行酸溶解后，對溶液進行電感耦合等離子體測試。該方法對硫酸鋇的測試，相對較好，但是需將物料進行高溫處理，處理條件苛刻。并且在物料進行轉移的過程中，鋇離子的損失較多，前后實驗的平行性和一致性差。其準確度也較差，前后差異性較大。對硫酸鋇的測試仍存在許多問題。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種鉛酸蓄電池鉛膏中硫酸鋇含量的測定方法，以鋇離子為不變量，恒定計算硫酸鋇的含量，測試方法簡單，準確性高，檢查結果一致性較好。
[0004]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:
[0005]—種鉛酸蓄電池鉛膏中硫酸鋇含量的測定方法，包括以下步驟:
[0006](I)稱取質量M的鉛膏試樣加入干凈的燒杯中，加入分析純1+4硝酸溶液后，加熱至沸騰，維持沸騰5-10min，過濾并洗滌濾渣至無鉛離子為止得中間物A，收集濾液標記為濾液A備用；
[0007]鉛膏試樣先加入分析純1+4硝酸溶液時為了排除氧化鉛、單質鉛對硫酸鋇在碳酸鈉中溶解效率的影響，進而影響硫酸鋇含量測定準確性。
[0008]本步驟過濾并洗滌濾渣至無鉛離子為止的檢測方法:取ImL濾液，加入2滴質量濃度20 %硫酸溶液，靜置5min后濾液仍保持透明。
[0009](2)向中間物A中加入過量的質量濃度15-30 %的碳酸鈉溶液，加熱至沸騰，維持沸騰15-20min，反應完成后，趁熱過濾并使用質量濃度2-5%熱碳酸鈉溶液充分洗滌濾渣至無硫酸根離子為止得中間物B，棄去濾液；
[0010]本步驟選擇質量濃度2-5%熱碳酸鈉溶液洗滌不會帶走鋇離子，充分洗滌濾渣至無硫酸根離子為止的檢測方法為:取ImL濾液，依次加入2滴分析純1 + 1鹽酸溶液和0.5mL質量濃度5-20%的氯化鋇溶液，靜置5min后濾液仍保持透明。
[0011](3 )向中間物B中加入過量的分析純I + 4硝酸溶液，加熱至沸騰，維持沸騰15 -20min，趁熱過濾并使用純水進行洗滌至無鋇離子為止，收集濾液標記為濾液B，合并濾液A和濾液B，定容至體積V，使用ICP電感親合等離子體光譜儀測定鋇離子含量m，計算獲得鉛膏中硫酸鋇的含量X。
[0012]本步驟使用純水進行洗滌至無鋇離子為止的檢測方法:取ImL濾液，加入2滴質量濃度20 %硫酸溶液，靜置5min后濾液仍保持透明。
[0013]分析純1+4硝酸溶液洗滌時，會帶走部分鋇離子，從而影響檢測的準確性，因此，最后測定時將濾液A和濾液B合并后測定，保證測定準確性。
[0014]本發明對現有的方法進行改進，也對硫酸鋇測試的準確性和實驗的一致性進行對比，得出一種更加精準的方法。本發明對硫酸鋇的測試方法相對簡單，準確性高，經過多次對比實驗，前后的一致性較好。
[00?5] 作為優選，步驟(I)中分析純I+4硝酸溶液用量按照0.1 g鉛膏加20-30mL計。
[0016]作為優選，分析純1+4硝酸溶液為質量濃度65-70 %的分析純濃硝酸與蒸餾水按照1:4的體積比混合而成。
[00?7] 作為優選，步驟⑵中碳酸鈉溶液的用量按照0.1 g鉛膏加100-300mL計。
[OO18]作為優選，步驟(2)中熱碳酸鈉溶液的溫度控制為40_70°C。
[00?9 ] 作為優選，步驟(3)中分析純I+4硝酸溶液的用量按照0.1 g鉛膏加20-25mL計。
[0020]作為優選，分析純1+4硝酸溶液為質量濃度65-70%的分析純濃硝酸與蒸餾水按照1:4的體積比混合而成。
[0021]作為優選，步驟(3)計算鉛膏中硫酸鋇含量的計算公式為:X=[(mXVX 233)/(137XM)] X100%o
[0022]m:電感耦合等離子體光譜儀測定鋇含量(yg/ml) ;V:定容溶液的體積，單位為毫升(1110。]/[:稱取試樣質量(8)。233:硫酸鋇摩爾質量(8/1]101)。137:鋇的摩爾質量(8/1]101)。
[0023]本發明的有益效果是:
[0024]1、現有的檢測方法是使用無水碳酸鈉和碳酸鉀與樣品進行1:1-3混合，在800°C左右的溫度下進行熔融40-100min。而本發明這是使用高濃度的碳酸鈉溶液對少量的硫酸鋇固體進行轉化，實驗條件較為溫和，不需要苛刻的反應條件，操作簡單，不需要進行高溫熔融，能耗小，更經濟，符合綠色生產要求。
[0025]2、現有的檢測方法對熔融的產物進行洗滌，得到的固體在進行重量法測定等，試樣在轉移的過程中將會出現損失，造成測試值偏小。而本發明只需兩次物料的轉移，時間將大大減少。
[0026]3、現有的檢測方法(國標GB/T 2899-2008檢測方法)，需要30ml的熱鹽酸進行多次洗滌沉淀，比較繁瑣，本發明則只需要兩次洗滌即可，簡化了步驟，降低了鋇離子的損失。
【具體實施方式】
[0027]下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。
[0028]本發明中，若非特指，所采用的原料和設備等均可從市場購得或是本領域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。
[0029]試劑配制:
[0030]分析純1+4硝酸溶液:質量濃度65-70 %的分析純濃硝酸與蒸餾水按照1:4的體積比混合而成。
[0031 ]分析純1 + 1鹽酸溶液:質量濃度36-38 %的分析純濃鹽酸與蒸餾水按照1:4的體積比混合而成。
[0032]實施例1:
[0033 ] 一種鉛酸蓄電池鉛膏中硫酸鋇含量的測定方法，包括以下步驟:
[0034](I)稱取已經烘干且保持恒重的試樣鉛膏0.lg(精確至0.0OOlg)，加入干凈的燒杯中，加入20mL分析純1+4硝酸溶液后，加熱至沸騰，維持沸騰5min，過濾并洗滌濾渣(分析純I+4硝酸溶液洗滌)至無鉛離子為止得中間物A，收集濾液標記為濾液A備用。
[0035]本步驟過濾并洗滌濾渣至無鉛離子為止的檢測方法:取ImL濾液，加入2滴質量濃度20 %硫酸溶液，靜置5min后濾液仍保持透明。
[0036](2)向中間物A中加入10mL的質量濃度30 %的碳酸鈉溶液，加熱至沸騰，維持沸騰15min，在煮沸期間適當的補充30%的碳酸鈉溶液(大概20-30mL)，以防止鉛膏中其余雜質對碳酸鈉的消耗，保證硫酸鋇能夠和碳酸鈉溶液反應完全，并且同時防止液體溫度過高產生爆沸，產生液體損失，造成測試不準確。反應完成后，趁熱過濾并使用質量濃度2%熱碳酸鈉溶液(70°C)充分洗滌濾渣至無硫酸根離子為止得中間物B，棄去濾液；
[0037]本步驟充分洗滌濾渣至無硫酸根離子為止的檢測方法為:取ImL濾液，依次加入2滴分析純1 + 1鹽酸溶液和0.5mL質量濃度5-20%的氯化鋇溶液，靜置