一種濕瘍氣霧劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及制藥領域，具體涉一種濕瘍氣霧劑的制備方法。
【背景技術】
[0002] 濕瘍氣霧劑的主要成分是黃柏、黃連、當歸。黃柏性味苦寒，有清熱燥濕，瀉火除 蒸，解毒療瘡之功效。黃連用于溫病高熱、口渴煩躁、血熱妄行、以及熱毒瘡瘍等。當歸主治 血虛諸證；月經不調；經閉；痛經；癥瘕結聚；崩漏；虛寒腹痛；痿痹；肌膚麻木；腸燥便難； 赤痢后重；癰疽瘡瘍；跌撲損傷。
[0003] 濕瘍氣霧劑是一種純中藥制劑，功能主治清熱燥濕，解毒止癢。用于急性濕疹見有 皮膚紅斑、滲液、瘙癢等屬于濕熱毒邪蘊于肌膚者。
[0004] 目前濕瘍氣霧劑的制備方法多采用乙醇浸提法，其步驟是：將黃柏、黃連、當歸粉 成粗粉（黃柏57份、黃連14份、當歸43份），加75%乙醇浸漬72小時，每12小時攪拌一 次，濾過，藥渣再加75乙醇浸漬48小時，每12小時攪拌一次，濾過，藥渣壓榨。收集渣液濾 過，兩次濾液合并，靜置24小時，G3濾球減壓過濾，以75%乙醇調制到全量（以黃柏計，每 57g原料配至1000ml)。采用這種方法制備效率較低，時間長。
[0005] 滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中，由上部不斷添加溶劑，溶劑滲過藥材層 向下流動過程中浸出藥材成分的方法。傳統滲漉法雖然在一定程度上能提高提取率，但是 溶劑消耗大，時間長，成本高。到目前為止還沒有采用滲漉法制備濕瘍氣霧劑的報道。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于針對上述不足提供一種濕瘍氣霧劑的制備方法，解決了現有技 術中提取效率低的不足。
[0007] 為實現上述目的，本發明的技術方案如下：
[0008] -種濕瘍氣霧劑的制備方法，其包括步驟：
[0009] 1)將黃柏、黃連、當歸粉成粗粉，加75%乙醇浸漬20~26小時，每6小時攪拌一 次，濾過；
[0010] 2)濾渣先用90%的乙醇滲漉10~15小時和再用70%的乙醇滲漉10~15小時， 流速為每小時流出液占藥渣體積1/20~1/30 ;
[0011] 3)滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調整乙醇濃度。
[0012] 其中，優選所述步驟1)加75%乙醇浸漬時間為22小時。
[0013] 其中，優選所述步驟1)乙醇加入量為1~3倍藥物體積。
[0014] 其中，優選所述步驟1)乙醇加入量為2倍藥物體積。
[0015] 其中，優選所述步驟2)濾渣先用加90%乙醇滲漉12小時，流速為每小時流出液占 藥渣體積1/24。
[0016] 其中，優選所述步驟2)用70%乙醇進行滲漉時間為12小時，流速為每小時流出液 占藥渣體積1/24。
[0017] 優選地，所述制備方法包括如下步驟：
[0018] 1)將黃柏、黃連、當歸粉成粗粉，加兩倍體積75%的乙醇浸漬22小時，每6小時攪 拌一次，濾過；
[0019] 2)濾渣先用90%的乙醇滲漉12小時和再用70%的乙醇滲漉12小時，流速為每小 時流出液占藥渣體積1/24 ;
[0020] 3)滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調整乙醇濃度。
[0021] 本發明方法改變了傳統濕瘍氣霧劑的制備方法，通過結合過濾法和滲漉法，經步 驟改進和條件優化，不僅提取效率高，同時大大縮短了時間，節約了成本。
【具體實施方式】
[0022] 以下實施例進一步說明本發明的內容，但不應理解為對本發明的限制。在不背離 本發明精神和實質的情況下，對本發明方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬于本發明 的范圍。
[0023] 若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段。
[0024] 實施例1 一種濕瘍氣霧劑的制備方法
[0025] 本發明一種濕瘍氣霧劑的制備方法，制備方法如下：
[0026] 1、將黃柏57份、黃連14份、當歸43份粉碎成粗粉。粉碎得過細則容易堵塞，粉碎 的過粗不利于浸出，影響到后續的滲漉處理。加兩倍體積75%的乙醇浸漬22小時，每6小 時攪拌一次，濾過；
[0027] 2)濾渣先用90 %的乙醇滲漉12小時和再用70 %的乙醇滲漉12小時，流速為每小 時流出液占藥渣體積1/24 ;
[0028] 3)滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調整乙醇濃度至75%，并用75% 調整至全量。檢驗合格后灌裝。
[0029] 本品，每1ml含黃柏與黃連以鹽酸小檗堿（C2QN1SC1N0 4)計，不得少于0. 6mg。采用 本方法以此計算提取率為93. 4 %。
[0030] 含量檢測方法如下：取本品，照鑒別項下微孔排氣法，將拋射劑緩緩排出后，瓶內 余液作為供試品溶液：另取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加乙醇制成每lml含鹽酸小 檗堿lmg的溶液。精密吸取60 μ 1，用硫酸溶液（0. 05mol/L)稀釋至10ml，作為對照品溶液。 精密吸取對照品溶液10 μ 1，供試品溶液40 μ 1，點于同一硅膠G薄層板上使成條狀，以正丁 醇-冰醋酸-水（7 :1 :2)為展開劑，展開，展距約15cm，取出，晾干，置紫外光燈（365nm)下 檢視。分別刮取供試品在與鹽酸小檗堿對照品相應位置上的條斑置一燒杯中；同時刮取同 一塊薄層板上與供試品條斑等面積的硅膠G作為空白，置另一燒杯中，在兩燒杯中分別精 密加入硫酸溶液（0.05mol/L)10ml，使充分溶解，濾過。對照品以硫酸溶液（0.05mol/L)作 為空白溶液。照分光光度法（《中華人民共和國藥典》2010年版一部V )試驗，在345nm的 波長處測定吸光度，計算，即得。
[0031] 在本例中提取時間合計為46小時，遠低于傳統方法的144小時，并且提取效率高， 大大節約了時間和成本。
[0032] 實施例2 -種濕瘍氣霧劑的制備方法
[0033] 本例中濕瘍氣霧劑的制備方法，其包括步驟：
[0034] 1)將黃柏、黃連、當歸粉成粗粉，加三倍體積75%的乙醇浸漬20小時，每6小時攪 拌一次，濾過；
[0035] 2)濾渣先用90 %的乙醇滲漉15小時和再用70 %的乙醇滲漉15小時，流速為每小 時流出液占藥渣體積1/30 ;
[0036] 3)滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調整乙醇濃度至75%，并用75% 調整至全量。檢驗合格后灌裝。
[0037] 本品，每1ml含黃柏與黃連以鹽酸小檗堿（C2QN1SC1N0 4)計，不得少于0. 6mg。采用 本方法以此計算提取率為92. 7%。
[0038] 在本例中提取時間合計為50小時，遠低于傳統方法的144小時，并且提取效率高， 大大節約了時間和成本。
[0039] 實施例3 -種濕瘍氣霧劑的制備方法
[0040] -種濕瘍氣霧劑的制備方法，其包括步驟：
[0041] 1)將黃柏、黃連、當歸粉成粗粉，加一倍體積75%的乙醇浸漬26小時，每6小時攪 拌一次，濾過；
[0042] 2)濾渣先用90 %的乙醇滲漉10小時和再用70 %的乙醇滲漉10小時，流速為每小 時流出液占藥渣體積1/20 ;
[0043] 3)滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調整乙醇濃度至75%，并用75% 調整至全量。檢驗合格后灌裝。
[0044] 本品，每1ml含黃柏與黃連以鹽酸小檗堿（C2(]N1SC1N0 4)計，不得少于0. 6mg。采用 本方法以此計算提取率為92. 5%。
[0045] 在本例中提取時間合計為46小時，遠低于傳統方法的144小時，并且提取效率高， 大大節約了時間和成本。
[0046] 實施例4不同乙醇濃度滲漉結果比較
[0047] 本實驗采用不同的乙醇濃度對黃柏、黃連、當歸進行滲漉效果比較，其他步驟同實 施例1。對照組采用傳統的方法進行步驟為：將黃柏、黃連、當歸粉成粗粉，加兩倍體積75% 乙醇浸漬72小時，每12小時攪拌一次，濾過，藥渣再加一倍體積75%乙醇浸漬48小時，每 12小時攪拌一次，濾過，藥渣壓榨。收集渣液濾過，兩次濾液合并，靜置24小時，G3濾球減 壓過濾，以75%乙醇調制到全量。試驗分組如下：
[0050] 由以上結果可以看出，簡單采用滲漉法在短時間內進行滲漉，其效果與傳統方法 相比，并沒有有效提高提取率（實驗組1-6)，但通過高低兩種不同濃度的乙醇進行提取卻 發生了預料不到的效果，其提取率顯著提高，達到甚至超過傳統方法的提取率，大大節約了 提取時間。
【主權項】
1. 一種濕瘍氣霧劑的制備方法，其包括步驟： 1) 將黃柏、黃連、當歸粉成粗粉，加75%乙醇浸漬20~26小時，每6小時攪拌一次，濾 過； 2) 濾渣先用90%的乙醇滲漉10~15小時和再用70%的乙醇滲漉10~15小時，流速 為每小時流出液占藥渣體積1/20~1/30 ; 3) 滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調整乙醇濃度。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)加75%乙醇浸漬時間為 22小時。3. 根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)乙醇加入量為1~3倍 藥物體積。4. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟1)乙醇加入量為2倍藥物體積。5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)濾渣先用加90%乙醇滲 漉12小時，流速為每小時流出液占藥渣體積1/24。6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)用70%乙醇進行滲漉時 間為12小時，流速為每小時流出液占藥渣體積1/24。7. 根據權利要求1~6任一項所述的制備方法，其特征在于，包括步驟： 1) 將黃柏、黃連、當歸粉成粗粉，加兩倍體積75%的乙醇浸漬22小時，每6小時攪拌一 次，濾過； 2) 濾渣先用90 %的乙醇滲漉12小時和再用70 %的乙醇滲漉12小時，流速為每小時流 出液占藥渣體積1/24 ; 3) 滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調整乙醇濃度。
【專利摘要】本發明提供了一種濕瘍氣霧劑的制備方法，其包括步驟：將黃柏、黃連、當歸粉成粗粉，加75％乙醇浸漬20～26小時，每6小時攪拌一次，濾過，濾渣先用90％的乙醇滲漉10～15小時和再用75％的乙醇滲漉10～15小時，流速為每小時流出液占藥渣體積1/20～1/30，藥渣壓榨后過濾，合并濾液及滲漏液，調整乙醇濃度。本發明方法改變了傳統的過濾法和滲漉法，不僅提取效率高，同時大大縮短了時間，節約了成本。
【IPC分類】A61P17/00, A61K9/12, A61P17/04, A61K36/756
【公開號】CN105287839
【申請號】CN201510815461
【發明人】葉全元
【申請人】北京海德潤制藥有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月23日