阻氚涂層的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料領域，涉及一種在CLF-1低活性鐵素體馬氏體鋼基體上制備Al2O3涂層的方法，具體為MOD法制備Al2O3阻氚涂層的方法。
【背景技術】
[0002]聚變能在清潔性、安全性和燃料儲量豐富性等方面展現出的優勢備受矚目，隨著國際熱核聚變實驗堆(ITER)的建造及相關研究的深入，聚變能走向應用的核心技術載體一包層的結構、材料設計成為研究熱點。其中，由于D-T熱核反應的重要燃料一氚具有極強的滲透、擴散性，加之高溫、高熱負荷、輻照等復雜環境，極易導致包層中氚增殖區域結構材料，如低活性鐵素體馬氏體鋼，發生氫損傷，影響材料性能，降低包層在反應堆中的功效；同時昂貴氚的流失還會對環境及設備造成放射性污染。因此，產氚包層模塊結構材料的阻氣滲透問題引起國際關注。
[0003]近年，國際上提出在結構材料表面涂覆阻氚滲透涂層(TPB)方法降低氚滲透、擴散。其中，Al2O3陶瓷阻擋層由于具有高的滲透減低/下降因子(PRF)、優異的力學性能、良好的導熱率與電阻率等綜合性能從而被認為最具有應用潛力。然而，傳統涂層制備技術如PVD法、CVD方法、噴涂法僅適用于(近)平面基體涂覆，在應用于復雜型腔/管道內表面涂層制備時受限；主要是工藝復雜，涂層不均勻，過程可控性差。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于:提供一種適用于復雜型腔/管道內表面、制備工藝簡單且性能優異的Al2O3阻氚涂層制備方法。
[0005]具體的技術方案為:
[0006]MOD法制備Al2O3阻氚涂層的方法，包括以下步驟:
[0007](I)用180#、240#、600#、1000#、1200#水砂紙由粗到細依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用I μ m金剛石拋光劑、Wl拋光粉、Wl拋光膏拋光、電解拋光，除油，除銹，最后用去離子水沖洗干凈后吹干待用；
[0008](2)在室溫下利用提拉鍍膜機將商用MOD液均勻涂覆于CLF-1基片表面，該步驟的提拉速度為5?20cm/min，CLF-1基片在MOD液中靜置300?2000s ；
[0009](3)再將CLF-1基片在空氣中懸置3?1min后，在烤膠機內，120°C下烘焙5?30min，自然冷卻至室溫；
[0010](4)涂覆有干凝膠的CLF-1基片再次放入烤膠機，500?600°C下烘焙5?20min，自然冷卻至室溫；
[0011](5)重復上述步驟⑵?⑷10?20次；
[0012](6)將上述步驟(5)得到的試樣置于高溫管式燒結爐中，在600°C?700°C溫度下進行I?2h熱處理，即可在CLF-1基片上制得Al2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率5?10°C /min，降溫時隨爐自然冷卻。
[0013]CLF-1基片為CLF-1低活性鐵素體馬氏體鋼。
[0014]優選的，步驟⑵中提拉速度為10cm/min ；CLF-1基片在MOD液中靜置1800s ；
[0015]優選的，步驟(3)中烤膠機120°C下烘焙1min ；
[0016]優選的，步驟(4)中CLF-1基片在烤膠機500?600°C下烘焙5min ；
[0017]優選的，步驟(5)中重復步驟⑵?⑷10次；
[0018]優選的，步驟(6)中升溫速率為5°C /min,退火Ih。
[0019]本發明提供的MOD法制備Al2O3阻氚涂層的方法，可用于復雜型腔/管道內表面涂層的制備，工藝操作簡單，可實現工業化大規模生產；該方法通過調整提拉速度和浸漬時間、烘焙和退火溫度、循環次數等工藝參數控制涂層均勻性、沉積速率、厚度，可控性強；所制得的Al2O3涂層致密、均勻，與基體結合力更強。
【附圖說明】
[0020]圖1是實施例1?4使用的商用MOD液的熱重分析圖；
[0021]圖2是實施例1制備的Al2O3阻氚涂層的FESEM圖；
[0022]圖3是實施例1制備的Al2O3阻氚涂層的能譜分析圖；
[0023]圖4是實施例1制備的Al2O3阻氚涂層的XRD圖；
[0024]圖5是實施例2制備的Al2O3阻氚涂層的FESEM圖；
[0025]圖6是實施例2制備的Al2O3阻氚涂層的XRD圖；
[0026]圖7是實施例3制備的Al2O3阻氚涂層的FESEM圖
[0027]圖8是實施例3制備的Al2O3阻氚涂層的XRD圖；
[0028]圖9是實施例4試樣的金相顯微形貌圖。
【具體實施方式】
:
[0029]結合實施例說明本發明的【具體實施方式】。
[0030]實施例1:
[0031](I)用180#、240#、600#、1000#、1200#水砂紙由粗到細依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用I μ m金剛石拋光劑、Wl拋光粉、Wl拋光膏拋光，電解拋光，除油，除銹，最后用去離子水沖洗干凈后吹干待用；
[0032](2)在室溫下利用提拉鍍膜機將商用MOD液，熱分解性質如附圖1所示，均勻涂覆于CLF-1基片表面，其中提拉速度為10cm/min，CLF-1基片在MOD液中靜置1800s ；
[0033](3)將上述步驟(2)浸漬后的CLF-1基片在空氣中懸置5min后，在烤膠機120°C下烘焙lOmin，自然冷卻至室溫；
[0034](4)將上述步驟(3)涂覆有干凝膠的CLF-1基片在烤膠機500°C下烘焙5min，自然冷卻至室溫；
[0035](5)重復上述步驟⑵?⑷10次；
[0036](6)將上述步驟(5)得到的試樣置于高溫管式燒結爐中，在600°C溫度下進行Ih熱處理，即可在CLF-1基片上制得Al2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率為5°C /min,降溫時隨爐自然冷卻。用場發射掃描電鏡對制得Al2O3阻氚涂層進行形貌分析，如圖2所示，所得涂層致密、均勾，對涂層進行能譜分析如圖3所示，測得Al含量19.36at.%、0含量33.20at.%。利用X射線衍射儀對Al2O3阻氚涂層進行物相分析，如圖4所示，2 Θ在38°左右出現Al2O3晶面的衍射峰。
[0037]實施例2:
[0038](I)用180#、240#、600#、1000#、1200#水砂紙由粗到細依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用I μ m金剛石拋光劑、Wl拋光粉、Wl拋光膏拋光，電解拋光，除油，除銹，最后用去離子水沖洗干凈后吹干待用；
[0039](2)在室溫下利用提拉鍍膜機將商用MOD液，熱分解性質如附圖1所示，均勻涂覆于CLF-1基片表面，其中提拉速度為10cm/min，CLF-1基片在MOD液中靜置1800s ；
[0040](3)將上述步驟(2)浸漬后的CLF-1基片在空氣中懸置5min后，在烤膠機120°C下烘焙lOmin，自然冷卻至室溫；
[0041 ] (4)將上述步驟(3)涂覆有干凝膠的CLF-1基片在烤膠機500°C下烘焙5min，自然冷卻至室溫；
[0042](5)重復上述步驟⑵?⑷10次；
[0043](6)將上述步驟(5)得到的試樣置于高溫管式燒結爐中，在700°C溫度下進行Ih熱處理，即可在CLF-1基片上制得Al2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率為5°C /min,降溫時隨爐自然冷卻。用場發射掃描電鏡對制得Al2O3阻氚涂層進行形貌分析，如圖5所示，所得涂層致密、均勻。利用X射線衍射儀對Al2O3阻氚涂層進行物相分析，如圖6所示，2Θ在38°左右出現Al2O3的衍射峰。
[0044]實施例3:
[0045](I)用180#、240#、600#、1000#、1200#水砂紙由粗到細依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用I μ m金剛石拋光劑、Wl拋光粉、Wl拋光膏拋光，電解拋光，除油，除銹，最后用去離子水沖洗干凈后吹干待用；
[0046](2)在室溫下利用提拉鍍膜機將商用MOD液，熱分解性質如附圖1所示，均勻涂覆于CLF-1基片表面，其中提拉速度為10cm/min，CLF-1基片在MOD液中靜置1800s ；
[0047](3)將上述步驟(2)浸漬后的CLF-1基片在空氣中懸置5min后，在烤膠機120°C下烘焙lOmin，自然冷卻至室溫；
[0048](4)將上述步驟(3)涂覆有干凝膠的CLF-1基片在烤膠機600°C下烘焙5min，自然冷卻至室溫；
[0049](5)重復上述步驟⑵?⑷10次；
[0050](6)將上述步驟(5)得到的試樣置于高溫管式燒結爐中，在600°C溫度下進行Ih熱處理，即可在CLF-1基片上制得Al2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率為5°C /min,降溫時隨爐自然冷卻。用場發射掃描電鏡對制得Al2O3阻氚涂層進行形貌分析，如圖7所示，所得涂層致密、均勻。利用X射線衍射儀對Al2O3阻氚涂層進行物相分析，如圖8所示，2Θ在38°左右出現Al2O3的衍射峰。
[0051]實施例4:
[0052](I)將180#、240#、600#、1000#、1200#水砂紙由粗到細依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用I μ m金剛石拋光劑、Wl拋光粉、Wl拋光膏拋光，電解拋光，除油，除銹，最后用去離子水沖洗干凈后吹干待用；
[0053](2)在室溫下利用提拉鍍膜機將商用MOD液，熱分解性質如附圖1所示，均勻涂覆于CLF-1基片表面，其中提拉速度為10cm/min，CLF-1基片在MOD液中靜置1800s ；
[0054](3)將上述步驟(I)浸漬后的基片在空氣中懸置5min后，在烤膠機120°C下烘焙1min,自然冷卻至室溫；
[0055](4)將上述步驟(3)涂覆有濕凝膠的CLF-1基片在烤膠機500°C下烘焙5min，自然冷卻至室溫；
[0056](5)重復上述步驟⑵?⑷10次；
[0057](6)將上述步驟(5)得到的試樣置于高溫管式燒結爐中，分別在600°C、700°C溫度下進行Ih熱處理，即可在CLF-1基片上制得Al2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率為5°C/min，降溫時隨爐自然冷卻。利用金相顯微鏡觀察CLF-1基片、600°C退火試樣、700°C退火試樣在2%硝酸乙醇溶液中腐蝕30s后的微觀形貌，如圖9所示，Al2O3阻氚涂層對基體起到有效的保護效果，且涂層與基底結合力強，未見涂層脫落。
【主權項】
1.MOD法制備Al2O3阻氚涂層的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)用180#、240#、600#、1000#、1200#水砂紙由粗到細依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用I μ m金剛石拋光劑、Wl拋光粉、Wl拋光膏拋光、電解拋光，除油，除銹，最后用去離子水沖洗干凈后吹干待用； (2)在室溫下利用提拉鍍膜機將商用MOD液均勻涂覆于CLF-1基片表面，該步驟的提拉速度為5?20cm/min，CLF-1基片在MOD液中靜置300?2000s ； (3)再將CLF-1基片在空氣中懸置3?1min后，在烤膠機內，120°C下烘焙5?30min，自然冷卻至室溫； (4)涂覆有干凝膠的CLF-1基片再次放入烤膠機，500?600°C下烘焙5?20min，自然冷卻至室溫； (5)重復上述步驟⑵?(4)10?20次； (6)將上述步驟(5)得到的試樣置于高溫管式燒結爐中，在600°C?700°C溫度下進行I?2h熱處理，即可在CLF-1基片上制得Al2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率5?10°C /min，降溫時隨爐自然冷卻。
【專利摘要】本發明屬于材料領域，涉及一種在CLF-1低活性鐵素體馬氏體鋼基體上制備Al2O3涂層的方法，(1)對CLF-1低活性鐵素體馬氏體鋼(RAFM)按照機械打磨，機械拋光，電解拋光，除油，除銹的順序進行表面處理；(2)利用浸漬提拉法將商用MOD液均勻涂覆于基體表面；(3)將步驟(2)制得的試樣用烤膠機在120℃下烘焙5～30min，自然冷卻至室溫；(4)將步驟(3)制得的試樣用烤膠機在500℃～600℃烘焙5～20min，自然冷卻至室溫；(5)重復步驟(2)到(4)10～20次后；(6)將步驟(5)制得的試樣置于高溫管式爐中，在600℃～700℃溫度下退火30～120min，即可得到Al2O3阻氚涂層。本發明操作工藝簡單，制得的Al2O3阻氚涂層致密、平整，與基材結合力強。
【IPC分類】C23C20/08
【公開號】CN105177541
【申請號】
【發明人】王龍, 楊吉軍, 馮勇進, 廖家莉, 楊遠友, 劉寧, 馮開明
【申請人】四川大學
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年10月15日