氨基硅油的制備方法
【專利說明】氨基硅油的制備方法
[技術領域]
[0001] 本發明涉及一種嵌段共聚物的制備方法，具體涉及一種氨基硅油的制備方法。 [【背景技術】]
[0002] 現在常見的三元共聚硅油的結構是氨基聚醚和環氧硅油嵌段聚合后合成的，即一 般是Imol聚醚胺和Imol端環氧硅油在異丙醇作為溶劑的時候，回流一段時間，然后蒸去溶 劑乳化。這種結構中存在仲胺基，乳化時加酸進一步形成銨鹽。這種陽離子結構和陰離子共 存時，陰陽離子會絡合，發生絮凝，甚至粘輥現象，這對陽離子硅油的應用造成嚴重的限制。
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【發明內容】
]
[0003] 本發明的主要目的在于解決現有技術中氨基硅油的制備方法會導致陰陽離子會 發生絡合、絮凝和粘輥等問題。
[0004] 為了實現上述目的，提供一種氨基硅油的制備方法，包括以下步驟：
[0005] a?式（I)的端環氧硅油
[0006]
[0007] 其中，m = 30 ~300，分子量為 2000-20000
[0008] 和式（II)的氨基聚醚
[0009]
[0010] 其中，X = 1 ~30, y = 1 ~30,分子量為 300-2000
[0011] 在溶劑異丙醇中進行反應，反應溫度40-75°C，反應時間為5小時以上，
[0012] b.反應完成后，加入氨基保護劑，在75°C下反應1~3小時，
[0013] c?蒸去溶劑，
[0014] d.乳化。
[0015] 該制備方法還進一步具有如下優化工藝：
[0016] 所述的端環氧硅油與聚醚胺的摩爾比為1:0. 8-1:1. 5,異丙醇用量為端環氧硅油 質量的20%以上。
[0017] 所述的氨基保護劑采用二碳酸二叔丁酯或氯甲酸芐酯。
[0018] 本發明同現有技術相比，能夠有效的解決氨基硅油的絡合和絮凝現象，制備得到 的氨基硅油穩定性好，不發生沉淀。
[【具體實施方式】]
[0019] 以下結合實施例對于本發明做進一步說明，實施例僅用于解釋說明而不用于限定 本發明的保護范圍。
[0020] 實施例一：
[0021] 硅油制備：
[0022] 分子量10000的端環氧硅油
100g，m =
30 ~300，
[0023] 分子量900的端氨基聚醚 9. 0g，X = 1~30， y = 1 ~30，
[0024] 異丙醇 50g，
[0025] 回流8小時，
[0026] 然后加入氯甲酸芐酯3. 4g，反應2小時，蒸去溶劑，得淡黃色硅油。
[0027] 乳化：取制得的硅油50. 0g，加乳化劑T0-5和T0-7各8. 0g，加入醋酸0? 2g，邊加 水邊攪拌，得250.0 g半透明白色乳液。
[0028] 穩定性試驗：將制得的乳液稀釋20倍，與1 %的聚丙烯酸溶液混合，密封觀察，24 小時內無明顯沉底物出現。
[0029] 實施例二：
[0030] 硅油制備：端環氧硅油（分子量10000)100g與端氨基聚醚（分子量900) 9. 0,加 5〇g異丙醇，回流8小時，然后加入二碳酸二叔丁酯4. 3g，期間有大量氣體產生，需要控制加 入的速度，加完后反應1小時，蒸去溶劑，得淡黃色硅油。
[0031] 乳化：取制得的硅油50. 0g，加乳化劑T0-5和T0-7各7. 0g，加入醋酸0? 2g，邊加 水邊攪拌，得250.0 g半透明白色乳液。
[0032] 穩定性試驗：將制得的乳液稀釋20倍，與1 %的聚丙烯酸溶液混合，密封觀察，24 小時內無明顯沉底物出現。
[0033] 兩種方案制得的硅油制成乳液，與陰離子類聚丙烯酸溶液混合后均無絮凝現象。
【主權項】
1. 一種氨基硅油的制備方法，其特征在于包括以下步驟： a. 式（I)的端環氧硅油其中，m = 30~300，分子量為2000-20000， 和式（II)的氨基聚醚其中，X = 1~30, y = 1~30,分子量為300-2000， 在溶劑異丙醇中進行反應，反應溫度40-75Γ，反應時間為5小時以上， b. 反應完成后，加入氨基保護劑，在75°C下反應1~3小時， C.蒸去溶劑， d.乳化。2. 如權利要求1所述的氨基硅油的制備方法，其特征在于所述的端環氧硅油與聚醚胺 的摩爾比為1:0. 8-1:1. 5,異丙醇用量為端環氧硅油質量的20 %以上。3. 如權利要求1所述的氨基硅油的制備方法，其特征在于所述的氨基保護劑采用二碳 酸二叔丁酯或氯甲酸芐酯。
【專利摘要】本發明涉及一種氨基硅油的制備方法，由端環氧硅油m＝30～300，和氨基聚醚x＝1～30，y＝1～30，在溶劑異丙醇中進行反應，反應溫度40-75℃，反應時間為5小時以上，反應完成后，加入氨基保護劑，在75℃下反應1～3小時，蒸去溶劑，乳化得到。本發明同現有技術相比，能夠有效的解決氨基硅油的絡合和絮凝現象，制備得到的氨基硅油穩定性好，不發生沉淀。
【IPC分類】C08G77/46
【公開號】CN105175733
【申請號】
【發明人】趙向陽, 尚俊杰, 谷金燦
【申請人】上海上萃精細化工有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年10月20日