醋酸丁酸纖維素混合酯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及醋酸丁酸纖維素混合酯的制備方法，本發明還涉及一種高丁酰基含量的醋酸丁酸纖維素混合酯的制備方法，屬于纖維素脂類衍生物領域。
【背景技術】
[0002]醋酸丁酸纖維素(簡稱CAB)是由纖維素、醋酸酐和丁酸酐經酯化反應制得的一種纖維素有機酸酯。其主要用于制作高透明度、耐候性好的塑料片基、薄膜和各種涂料的流平劑、成膜物質等。
[0003]丁酰基含量增加則使其密度降低，溶解范圍擴大。含乙酰基12%?15%，丁酰基26%?29%。透明或不透明粒料，質堅韌，耐候及耐寒性好。CAB能與多種合成樹脂相容，柔韌性、耐寒性、流平性、色澤保持性良好，并且抗老化、不泛黃，是當代汽車漆、摩托車漆、家倶漆、油墨、制筆等行業技術發展的重要助劑。
[0004]它具有優良抗濕，耐紫外光、耐寒、柔韌、透明、電絕緣等性能，并能與樹脂和高沸點增塑劑有較好的相容性，可制電影片基、空中攝影片基、薄膜、油田天然氣等輸送管道、工具手柄、汽車、飛機的玻璃燈、地下電話線和電纜管、方向盤、標牌面、閃光反射器等，此外還能做可剝涂料、絕緣漆、耐候高檔漆和人造纖維。
[0005]傳統制備方法為:醋酸經高溫裂解法制成醋酐。醋酐與丁酸以酸酐交換法制成丁酐。利用精制棉短絨以硫酸為催化劑，醋酸、丁酸為溶劑與醋丁酐進行均相酯化反應得到粗制品，再經水解、中和、沉析、水洗、蒸煮、干燥得最終成品醋酸丁酸纖維素。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種醋酸丁酸纖維素混合酯及其制備方法，得到的產品性能穩定。
[0007]其是通過以下技術方案加以實現:
纖維素、丁酸、乙酐和催化劑的重量份比為:纖維素:丁酸:乙酐:催化劑=50:70-100: 100-240: 5~20的比例稱取反應物料，加入溶劑后反應物料全部置于球磨機中，控制反應物料與料球比例100: 10~30，控制循環水浴溫度20~50°C，攪拌進行酰化反應得到產品粗品，將產品粗品與料球分離，分離出析出固體，然后用去離子水解、清洗析出固體至中性、然后過濾、洗滌和烘干步驟得到醋酸丁酸纖維素。
具體地，上述纖維素為棉纖維素、木纖維素中的任一種。
[0008]上述催化劑為硫酸、鹽酸、磷酸、過氯酸、甲磺酸、對甲基苯磺酸、氫氧化鈉、氫氧化鋁中、碳酸鈉、醋酸鈉、醋酸鈣、對甲基苯磺酸鈉或氯化鋅。
[0009]上述料球為CYADZ復合陶瓷，CYADZ復合陶瓷的直徑為0.5~3mm。
[0010]具體地，上述攪拌速度為500~1200r/min，攪拌時間為3~llh。
[0011]上述溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸甲酯，溶劑的加入量為纖維素質量的2~7倍。
[0012]具體地，上述水解的溫度為50~60°C，水解時間為2~4h。
[0013]具體地，上述步驟中去離子水的質量為纖維素質量的8~25倍。
[0014]本發明的有益效果如下:(I)本發明的醋酸丁酸纖維素混合酯的制備方法，按照特定配方配量的組合后，產品性能穩定。(2)本發明的醋酸丁酸纖維素混合酯，催化劑選擇性多，具有反應快，效果好，用量少的優點。(3)本發明的醋酸丁酸纖維素混合酯制備方法，步驟簡單、制備周期短，制備條件不苛刻易達到，適合工業化生產，能保證產品的質量。
【具體實施方式】
[0015]下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。
[0016]實施例1
棉維素、丁酸、乙酐和催化劑的重量份比為:棉維素:丁酸:乙酐:催化劑=50: 90:200: 7的比例稱取反應物料，反應物料全部置于球磨機中，控制反應物料與料球比例100: 15。其中球磨的直徑為2mm，球磨攪拌速度為1100 r/min，球磨時間為7h，其中在球磨中加入乙酸乙酯作為溶劑，其質量為棉維素質量的2.5倍；在球磨過程中控制循環水浴溫度為25°C ο然后得到的粗品粗品與料球分離，分離出析出固體，然后用棉纖維質量的9倍的去離子水解、清洗析出固體至中性、然后過濾、洗滌和烘干步驟得到醋酸丁酸纖維素，得到的產品產率為95%，產品性能穩定。
[0017]實施例2
棉維素、丁酸、乙酐和催化劑的重量份比為:棉維素:丁酸:乙酐:催化劑=50: 88:210: 13的比例稱取反應物料，反應物料全部置于球磨機中，控制反應物料與料球比例100: 24。其中球磨的直徑為3mm，球磨攪拌速度為1000 r/min，球磨時間為8h，其中在球磨中加入乙酸乙酯作為溶劑，其質量為棉維素質量的6倍；在球磨過程中控制循環水浴溫度為30°C。然后得到的粗品粗品與料球分離，分離出析出固體，然后用棉纖維質量的17倍的去離子水解、清洗析出固體至中性、然后過濾、洗滌和烘干步驟得到醋酸丁酸纖維素，得到的產品產率為93.7%，產品性能穩定。
[0018]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種醋酸丁酸纖維素混合酯的制備方法，纖維素、丁酸、乙酐和催化劑的重量份比為:纖維素:丁酸:乙酐:催化劑=50: 70-100: 100-240: 5~20的比例稱取反應物料，加入溶劑后反應物料全部置于球磨機中，控制反應物料與料球比例100: 10~30，控制循環水浴溫度20~50°C，攪拌進行酰化反應得到產品粗品，將產品粗品與料球分離，分離出析出固體，然后用去離子水解、清洗析出固體至中性、然后過濾、洗滌和烘干步驟得到醋酸丁酸纖維素。2.根據權利要求1所述的醋酸丁酸纖維素混合酯的制備方法，其特征在于:所述纖維素為棉纖維素、木纖維素中的任一種。3.根據權利要求2所述的醋酸丁酸纖維素混合酯的制備方法，其特征在于:所述催化劑為硫酸、鹽酸、磷酸、過氯酸、甲磺酸、對甲基苯磺酸、氫氧化鈉、氫氧化鋁中、碳酸鈉、醋酸鈉、醋酸鈣、對甲基苯磺酸鈉或氯化鋅。4.根據權利要求1所述的醋酸丁酸纖維素混合酯的制備方法，其特征在于:所料球為CYADZ復合陶瓷，CYADZ復合陶瓷的直徑為0.5~3mm。5.根據權利要求2所述的醋酸丁酸纖維素混合酯的制備方法，其特征在于:所述攪拌速度為500~1200r/min，攪拌時間為3~llh。6.根據權利要求2所述的醋酸丁酸纖維素混合酯的制備方法，其特征在于:所述溶劑為二氯甲燒、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸甲酯，溶劑的加入量為纖維素質量的2~7倍。7.根據權利要求2所述的醋酸丁酸纖維素混合酯的制備方法，其特征在于:所述水解的溫度為50~60°C，水解時間為2~4h。8.根據權利要求1所述的醋酸丁酸纖維素混合酯的制備方法，其特征在于:所述步驟中去離子水的質量為纖維素質量的8~25倍。
【專利摘要】本發明公開了一種醋酸丁酸纖維素混合酯及其制備方法，屬于有機物的制備方法。本發明制備方法具體為：纖維素、丁酸、乙酐和催化劑的重量份比為：纖維素︰丁酸︰乙酐︰催化劑=50︰70~100︰100~240︰5~20的比例稱取反應物料，加入溶劑后反應物料全部置于球磨機中，控制反應物料與料球比例100︰10~30，控制循環水浴溫度20~50℃，攪拌進行酰化反應得到產品粗品，將產品粗品與料球分離，分離出析出固體，然后用去離子水解、清洗析出固體至中性、然后過濾、洗滌和烘干步驟得到醋酸丁酸纖維素。所得產品的性能穩定。制備方法步驟簡單、制備時間短，制備條件溫和易實現。
【IPC分類】C08B3/18
【公開號】CN105175555
【申請號】
【發明人】蘇建麗
【申請人】青島文創科技有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月17日