溶液制備超細氧化鈰粉體的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種CeCl3料液中添加Ce 4+溶液制備超細氧化鈰粉體的方法，屬于稀土材料制備領域。
【背景技術】
[0002]稀土材料的物理性能對其應用有重要影響，其中粉體的粒度是決定其應用領域的關鍵因素之一，超細氧化鈰在催化、拋光、表明涂層領域具有廣泛應用，尤其在拋光領域，粒度分布范圍可控的納米及超細氧化鈰倍受青睞。制備超細及納米氧化鈰的相關報道較多，有溶膠凝膠法、水熱合成法、燃燒法、噴霧熱解法、微乳液法、沉淀法、機械化學法，在眾多超細及納米氧化鈰的制備方法中，溶膠凝膠、水熱合成、燃燒、噴霧熱解及微乳液法目前還處于試驗研究階段，由于這些方法原料成本高、生產效率低、所需反應周期長，并不適于大規模生產；沉淀法和機械化學法可規模化生產，然而機械化學法也有周期長、成本高的缺點，化學沉淀法是制備納米或超細氧化鈰粉體的最佳選擇，但在利用碳酸鹽、氨水或氫氧化鈉對氯化鋪、硝酸鋪進行沉淀制備超細氧化鋪時，由于顆粒細小，不易進行過濾洗滌操作，在生產過程中帶來不便，而且不易洗滌的前驅體在灼燒后雜質含量都較高，粉體分散性也不好，成為目前產業化制備高質量納米及超細氧化鈰的瓶頸。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種前驅體易過濾洗滌，粉體分散性好、成本低、中位粒徑可控的超細氧化鈰的方法。
[0004]技術解決方案:
[0005](I)本發明向反應器中加入濃度0.35mol/L的CeCl3溶液并加熱至80°C，向CeCl 3溶液中加入PEG10000和冰乙酸，PEG10000和冰乙酸加入量為CeCl3質量的3.5%和2.1 %，待PEG10000溶解后，向溶液中加入濃度2.9mol/L的Ce4+溶液，Ce4+溶液加入量為Ce4+與Ce3+摩爾比1: 4?8，再向反應器中加入濃度1.9mol/L的碳酸氫銨溶液，當沉淀母液pH值達到7時，停止加入碳酸氫銨溶液，陳化反應lOmin，得到極易過濾、半透明狀的褐色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，灼燒溫度為900°C，得到顆粒分散性好、中位粒徑D5。為100?300nm的超細氧化鈰粉體；
[0006](2)本發明技術解決方案⑴中所述的Ce4+溶液為Ce (NO 3)3、(NH4)4Ce (NO3)6,Ce (NO3) 3和(NH 4) 4Ce (NO3) 6的混合溶液。
[0007]發明效果
[0008](I)本發明中加入Ce4+溶液是制備超細氧化鈰粉體技術關鍵，溶液中Ce 4+與Ce 3+最佳摩爾比為1: 4?8，若溶液中Ce4+與Ce3+摩爾比小于1: 8，得到的氧化鈰顆粒較大，且隨著Ce4+溶液加入量的減少，氧化鈰顆粒增大；若溶液中Ce 4+與Ce 3+摩爾比大于1: 4，得到的氧化鈰中位粒徑變化不大，但制備成本增加；
[0009](2)利用本發明制備超細氧化鈰的方法，得到的沉淀極易過濾、洗滌，便于工業化生產，生產成本低。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發明制備的超細氧化鈰粒度分布圖。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
[0012]向反應器中加入100ml濃度為0.35mol/L的CeCl3溶液并加熱至80°C，向CeCl 3溶液中加入3g PEG10000和1.8g冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入20ml濃度2.9mol/L的Ce (NO3)4溶液，再向反應器中加入濃度為1.9mol/L的碳酸氫銨溶液，當沉淀母液PH值達到7時，停止加入碳酸氫銨溶液，陳化反應lOmin，得到極易過濾、半透明狀的褐色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，灼燒溫度為90(TC，得到到顆粒分散性好、中位粒徑D5。為212nm的超細氧化鈰粉體。
[0013]實施例2
[0014]向反應器中加入100ml濃度為0.35mol/L的CeCl3溶液并加熱至80°C，向CeCl 3溶液中加入3g PEG10000和1.8g冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入25ml濃度
2.9mol/L的(NH4)4Ce (NO3) 6溶液，再向反應器中加入濃度為1.9mol/L的碳酸氫銨溶液，當沉淀母液PH值達到7時，停止加入碳酸氫銨溶液，陳化反應lOmin，得到極易過濾、半透明狀的褐色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，灼燒溫度為900°C，得到到顆粒分散性好、中位粒徑D5。為165nm的超細氧化鈰粉體。
[0015]實施例3
[0016]向反應罐中加入20L濃度為0.35mol/L的CeCl3溶液并加熱至80°C，向CeCl 3溶液中加入60g PEG10000和36g冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入200ml濃度2.9mol/L的(NH4) 4Ce (NO3) 6溶液和10ml濃度2.9mol/L的Ce (NO3) 4溶液，再向反應器中加入濃度為1.9mol/L的碳酸氫銨溶液，當沉淀母液pH值達到7時，停止加入碳酸氫銨溶液，陳化反應lOmin，得到極易過濾、半透明狀的褐色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，灼燒溫度為900°C，得到到顆粒分散性好、中位粒徑D5。為242nm的超細氧化鈰粉體。
【主權項】
1.CeCl3料液中添加Ce 4+溶液制備超細氧化鈰粉體的方法，其特征在于，向反應器中加入濃度0.35mol/L的CeCl3溶液并加熱至80°C，向CeCl 3溶液中加入PEG10000和冰乙酸，PEG10000和冰乙酸加入量為CeCl3質量的3.5%和2.1 %，待PEG10000溶解后，向溶液中加入摩爾濃度2.9mol/L的Ce4+溶液，Ce 4+溶液加入量與CeCl 3摩爾比為1: 4?8，Ce 4+溶液加入完畢后，再向反應器中加入摩爾濃度1.9mol/L的碳酸氫銨溶液，當沉淀母液pH值達到7時，停止加入碳酸氫銨溶液，陳化反應lOmin，得到極易過濾、半透明狀的褐色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，灼燒溫度為900°C，得到顆粒分散性好、中位粒徑D5。為100?300nm的超細氧化鈰粉體。2.根據權利要求1所述的CeCl3料液中添加Ce 4+溶液制備超細氧化鈰粉體的方法，其特征在于，Ce4+溶液為 Ce (NO 3) 3、(NH4) 4Ce (NO3) 6或 Ce (NO 3) 3和(NH 4) 4Ce (NO3) 6的混合溶液。
【專利摘要】本發明涉及一種CeCl3料液中添加Ce4+溶液制備超細氧化鈰粉體的方法，屬于稀土材料制備領域。本發明向反應器中加入CeCl3溶液并加熱至80℃，向其中加入PEG10000和冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入Ce4+溶液，再向反應器中加入碳酸氫銨溶液至沉淀母液pH值為7，得到極易過濾、半透明狀的褐色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干后于900℃灼燒，得到顆粒分散性好、中位粒徑D50為100～300nm的超細氧化鈰粉體。
【IPC分類】C01F17/00
【公開號】CN105174298
【申請號】
【發明人】趙永志, 張瑞祥, 郝先庫, 劉莎莎, 王士智, 劉海旺, 賈紅梅, 馬顯東, 許宗澤
【申請人】包頭稀土研究院, 包頭市京瑞新材料有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年8月17日