透光性漸變彩色氧化鋯材料及其制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種透光性漸變彩色氧化鋯材料及其制備工藝，屬于牙科用陶瓷材料技術領域。
【背景技術】
[0002]氧化鋯材料由于具有較好的強度和韌性，且兼有優良的穩定性、磨損性及生物相容性，因此被廣泛應用于口腔修復材料領域。在口腔修復學中，陶瓷材料的半透明性和顏色是修復體獲得良好美學效果的基礎，但是未經處理的氧化鋯一般呈白堊色，難以滿足口腔修復的美學效果，且現有技術對前牙美學修復也有一定的局限性，這就迫切需要一種新的工藝來解決上述問題。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種透光性漸變彩色氧化鋯材料，解決了后期染色工序復雜、修復體顏色單一的問題，滿足了牙齒切端對透光性的要求，簡化了工藝過程;本發明同時提供其制備工藝。
[0004]本發明所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料，包括由下而上依次設置的底層、中間層A、中間層B、中間層C和上層五層結構，以3Y-TZP、(3.5?4.5)Y-PSZ、(4.5?6)Y-PSZ和著色劑的總質量為100%計，各層組成如下:
[0005](I)底層由以下組分制成:
[0006]3Y-TZP20-40%
[0007]著色劑0.5-15%
[0008](2)中間層A由以下組分制成:
[0009]3Y-TZP3-10%
[0010](3.5?4.5)Y-PSZ 3-10%
[0011]著色劑0.5-10%
[0012](3)中間層B由以下組分制成:
[0013](3.5 ?4.5)Y-PSZ 15-25%
[0014]著色劑0.5-6%
[0015](4)中間層C由以下組分制成:
[0016](3.5?4.5)Y-PSZ 3-10%
[0017](4.5 ?6)Y_PSZ 3-10%
[0018]著色劑0.2-5%
[0019](5)上層由以下組分制成:
[0020](4.5?6)Y-PSZ 5-30%。
[0021]其中:
[0022]所述的著色劑為氧化鐵和氧化鉺，氧化鐵和氧化鉺的質量比為I?4:1?5，具體比例根據對顏色的要求來進行調整。
[0023]本發明所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料的制備工藝，包括以下步驟:
[0024](I)配料:
[0025]a)將3Y-TZP與著色劑混合后平鋪于模腔底層；
[0026]b)將3Y-TZP、(3.5?4.5)Y-PSZ與著色劑混合后置于底層的上方，作為中間層A;
[0027]c)將(3.5?4.5)Y_PSZ與著色劑混合后置于中間層A的上方，作為中間層B;
[0028]d)將(3.5?4.5)Y-PSZ、(4.5?6)Y_PSZ與著色劑混合后置于中間層B的上方，作為中間層C;
[0029]e)將(4.5?6)Y_PSZ置于中間層C的上方，作為上層；
[0030](2)成型:
[0031]將模腔內物料進行干壓成型、冷等靜壓成型后，得到坯體；
[0032](3)燒結:
[0033]將坯體置于燒結爐中進行預燒結，經切削、二次燒結后，得到透光性漸變彩色氧化鋯材料。
[0034]其中，優選的技術方案如下:
[0035]步驟(I)中干壓成型壓力為60?lOOMPa。
[0036]步驟(I)中冷等靜壓成型壓力為200?300MPa。
[0037]步驟(2)中預燒結溫度為900?1050Γ。
[0038]步驟(2)中二次燒結溫度為1450?1550 °C。
[0039]本發明的有益效果如下:
[0040]本發明的透光性漸變彩色氧化鋯材料不需要進行內染便可模擬天然牙色彩的分布規律，在制作全瓷修復體時，能夠滿足牙齒切端對透光性的要求，無需技師進行復雜的染色過程，簡化了工藝過程，提高了效率，達到了美學修復的效果。
【具體實施方式】
[0041 ]以下結合實施例對本發明做進一步描述。
[0042]實施例1
[0043]透光性漸變彩色氧化鋯材料，以質量百分數計，組成如下:
[0044](I)底層由30 %的3Y-TZP、1 %的氧化鐵和2 %的氧化鉺組成；
[0045](2)中間層A由5 %的3Y-TZP、5 %的4Y-PSZ、5 %的氧化鐵和I %的氧化鉺組成；
[0046](3)中間層B由20 %的4Y-PSZ、3 %的氧化鐵和0.6 %的氧化鉺組成；
[0047 ](4)中間層C由5 %的4Y-PSZ、5 %的5Y-PSZ、2 %的氧化鐵和0.4 %的氧化鉺組成；
[0048](5)上層由6%的5Y-PSZ組成。
[0049]制備方法如下:
[0050](I)配料:
[0051]a)將3Y-TZP、氧化鐵與氧化鉺混合后平鋪于模腔底層；
[0052 ]b)將3Y-TZP、4Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于底層的上方，作為中間層A;
[0053]c)將4Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于中間層A的上方，作為中間層B;
[0054]d)將4Y-PSZ、5Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于中間層B的上方，作為中間層C;
[0055]e)將5Y-PSZ置于中間層C的上方，作為上層；
[0056](2)成型:
[0057]將模腔內物料在75MPa下進行干壓成型，然后在200MPa下進行冷等靜壓成型，得到坯體；
[0058](3)燒結:
[0059]將坯體置于燒結爐中，在960°C下進行預燒結，然后采用CAD/CAM系統進行切削，在1480°C下經二次燒結后，得到透光性漸變彩色氧化鋯材料。
[0060]實施例2
[0061 ]透光性漸變彩色氧化鋯材料，以質量百分數計，組成如下:
[0062 ](I)底層由30 %的3Y-TZP、2 %的氧化鐵和1 %的氧化鉺組成；
[0063 ](2)中間層A由5 %的3Y-TZP、5 %的4Y-PSZ、I %的氧化鐵和5 %的氧化鉺組成；
[0064](3)中間層B由20 %的4Y-PSZ、0.6 %的氧化鐵和3 %的氧化鉺組成；
[0065](4)中間層C由5 %的4Y-PSZ、5 %的5Y-PSZ、0.4 %的氧化鐵和2 %的氧化鉺組成；
[0066](5)上層由6%的5Y-PSZ組成。
[0067]制備方法如下:
[0068](I)配料:
[0069]a)將3Y-TZP、氧化鐵與氧化鉺混合后平鋪于模腔底層；
[0070]b)將3Y-TZP、4Y_PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于底層的上方，作為中間層A;
[0071]c)將4Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于中間層A的上方，作為中間層B;
[0072 ]d)將4Y-PSZ、5Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于中間層B的上方，作為中間層C;
[0073]e)將5Y-PSZ置于中間層C的上方，作為上層；
[0074](2)成型:
[0075]將模腔內物料在75MPa下進行干壓成型，然后在200MPa下進行冷等靜壓成型，得到坯體；
[0076](3)燒結:
[0077]將坯體置于燒結爐中，在960°C下進行預燒結，然后采用CAD/CAM系統進行切削，在1480°C下經二次燒結后，得到透光性漸變彩色氧化鋯材料。
[0078]實施例3
[0079]透光性漸變彩色氧化鋯材料，以質量百分數計，組成如下:
[0080](I)底層由35 %的3Y-TZP、3 %的氧化鐵和I %的氧化鉺組成；
[0081 ](2)中間層A由5 %的3Y-TZP、5 %的4Y-PSZ、2.5 %的氧化鐵和0.5 %的氧化鉺組成；
[0082](3)中間層B由25%的(3.5?4.5)Y-PSZ、1.5%的氧化鐵和0.5%的氧化鉺組成；
[0083 ](4)中間層C由5 %的4Y-PSZ、5 %的5Y-PSZ、0.5 %的氧化鐵和0.5 %的氧化鉺組成；
[0084](5)上層由 10% 的 5Y-PSZ 組成。
[0085]制備方法如下:
[0086](I)配料:
[0087]a)將3Y-TZP、氧化鐵與氧化鉺混合后平鋪于模腔底層；
[0088]b)將3Y-TZP、4Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于底層的上方，作為中間層A;
[0089]c)將4Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于中間層A的上方，作為中間層B;
[0090]d)將4Y-PSZ、5Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于中間層B的上方，作為中間層C ；[0091 ] e)將5Y-PSZ置于中間層C的上方，作為上層；
[0092](2)成型:
[0093]將模腔內物料在75MPa下進行干壓成型，然后在200MPa下進行冷等靜壓成型，得到坯體；
[0094](3)燒結:
[0095]將坯體置于燒結爐中，在960°C下進行預燒結，然后采用CAD/CAM系統進行切削，在1480°C下經二次燒結后，得到透光性漸變彩色氧化鋯材料。
【主權項】
1.一種透光性漸變彩色氧化鋯材料，包括由下而上依次設置的底層、中間層A、中間層B、中間層C和上層五層結構，其特征在于:以3Y-TZP、(3.5?4.5)Y_PSZ、(4.5?6)Y_PSZ和著色劑的總質量為100%計，各層組成如下: (1)底層由以下組分制成: 3Y-TZP20-40% 著色劑0.5-15% (2)中間層A由以下組分制成: 3Y-TZP3-10% (3.5?4.5)Y-PSZ 3-10% 著色劑0.5-10% (3)中間層B由以下組分制成: (3.5?4.5)Y-PSZ 15-25% 著色劑0.5-6% (4)中間層C由以下組分制成: (3.5?4.5)Y-PSZ 3-10% (4.5 ?6)Y-PSZ 3-10% 著色劑0.2-5% (5)上層由以下組分制成: (4.5 ?6)Y-PSZ 5-30%。2.根據權利要求1所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料，其特征在于:著色劑為氧化鐵和氧化鉺。3.根據權利要求2所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料，其特征在于:氧化鐵和氧化鉺的質量比為I?4:1?5。4.一種權利要求1-3任一所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料的制備工藝，其特征在于:包括以下步驟: (1)配料: a)將3Y-TZP與著色劑混合后平鋪于模腔底層； b)將3Y-TZP、(3.5?4.5)Y-PSZ與著色劑混合后置于底層的上方，作為中間層A; c)將(3.5?4.5)Y-PSZ與著色劑混合后置于中間層A的上方，作為中間層B; d)將(3.5?4.5)Y-PSZ、(4.5?6)Y-PSZ與著色劑混合后置于中間層B的上方，作為中間層C; e)將(4.5?6)Y-PSZ置于中間層C的上方，作為上層； (2)成型: 將模腔內物料進行干壓成型、冷等靜壓成型后，得到坯體； (3)燒結: 將坯體置于燒結爐中進行預燒結，經切削、二次燒結后，得到透光性漸變彩色氧化鋯材料。5.根據權利要求4所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料的制備工藝，其特征在于:步驟(2)中干壓成型壓力為60?lOOMPa。6.根據權利要求4所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料的制備工藝，其特征在于:步驟(2)中冷等靜壓成型壓力為200?300MPa。7.根據權利要求4所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料的制備工藝，其特征在于:步驟(3)中預燒結溫度為900?1050°C。8.根據權利要求4所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料的制備工藝，其特征在于:步驟(3)中二次燒結溫度為1450?1550 °C。
【專利摘要】本發明涉及一種透光性漸變彩色氧化鋯材料及其制備工藝，屬于牙科用陶瓷材料技術領域。所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料，包括由下而上依次設置的底層、中間層A、中間層B、中間層C和上層五層結構，分別由3Y-TZP、(3.5～4.5)Y-PSZ及(4.5～6)Y-PSZ三種粉料與著色劑按不同的質量配比制備而成；所述的制備工藝是將配方比的粉料分層置于模腔內，經干壓成型、冷等靜壓成型后得到坯體，然后將坯體置于燒結爐中進行預燒結，經切削、二次燒結后，得到透光性漸變彩色氧化鋯材料。本發明的氧化鋯材料能夠滿足牙齒切端對透光性的要求，同時能夠模擬天然牙色彩的分布規律，其制備工藝簡單、易操作。
【IPC分類】C04B35/48, B32B18/00
【公開號】CN105584161
【申請號】CN201510974653
【發明人】張成濤, 朱楠楠, 馬二鵬, 頡宏勇, 劉榮, 馬乾程
【申請人】山東新華醫療器械股份有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2015年12月22日