陶瓷加熱器、其制造方法及用于加熱體的導電膏的制作方法

專利名稱：陶瓷加熱器、其制造方法及用于加熱體的導電膏的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種半導體工業干燥用的陶瓷加熱器，特別涉及一種有助于溫度控制薄且輕的陶瓷加熱器，其制造方法及形成加熱器的加熱元件用的導電膏。
一般在硅晶片上涂敷腐蝕抗蝕劑，然后腐蝕之，從而制造一般的半導體產品。這種情況下，應在涂敷后，干燥涂敷到硅晶片表面上的光敏樹脂。關于干燥方法，一般是把涂有樹脂的硅晶片放置到加熱器上，然后加熱。
至于這種加熱器，一般是將加熱體固定到鋁基片背面上。然而，這種金屬加熱器具有如下所述的問題。
即，加熱器自身的基片是金屬，使得基片的厚度應制作到約15mm。由于加熱造成的熱膨脹會在薄金屬板中產生應變，因此，置于金屬板上的晶片會破裂或翹起。因此，常規金屬加熱器的問題是重量重，體積大。
另外，通過調節加于加熱體上的電壓和電流，控制基片的溫度，加熱器加熱硅晶片。然而，這種方法的問題是，由于金屬板厚，加熱器基片的溫度不能很快跟上電壓或電流的變化，溫度控制特性差。
本發明的主要目的是提供一種容易進行溫度控制薄且輕的加熱器及其制造方法。
本發明另一目的是提供一種用于加熱體具有優異發熱特性的導電膏。
對常規技術中包括的上述問題進行檢查，結果，本發明人注意到可以用具有優異導熱性的陶瓷材料尤其是氮化物陶瓷或碳化物陶瓷，代替例如鋁等金屬作加熱器的基片。已發現，這種陶瓷基片甚至在制備得薄時也不會發生翹曲或應變，并可以快速容易地進行溫度控制，特別是，在通過改變加于加熱體上的電壓或電流進行溫度控制時，具有優異的響應性能。
另外，本發明人還發現，含金屬顆粒的導電膏一般具有幾乎不能粘附到氮化物陶瓷或碳化物陶瓷上的性質，但在這種導電膏中加入金屬氧化物時，通過金屬顆粒的燒結，會提高粘附性。
基于上述認識，做出了本發明，其構成如下1．本發明是一種陶瓷加熱器，包括由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的陶瓷基片和設置于其表面上的加熱體。
2．加熱體較好是設置成其一部分嵌埋于陶瓷基片中。
3．加熱體較好是由金屬顆粒的燒結體構成。
4．加熱體較好是由金屬顆粒和選自氧化鉛、氧化鋅、氧化硅、氧化硼、氧化鋁、氧化釔和氧化鈦中至少一種金屬氧化物構成。
5．至于金屬顆粒，較好是采用貴金屬、鉛、鎢、鉬和鎳中一種或幾種。
6．加熱體較好是其表面上覆蓋有不氧化的金屬層。
7．加熱體較好是具有剖面形狀比(加熱體的寬度/加熱體的厚度)為10-10000的剖面形狀。
8．其特征在于，剖面形狀比(加熱體的寬度/加熱體的厚度)為10-10000的扁平加熱體設置于由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的陶瓷基片內。
9．本發明是一種陶瓷加熱器，包括由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的陶瓷基片、設置于其內的扁平加熱體，其中加熱體的設置位置是偏離其厚度方向上基片的中心的位置，并且遠離加熱體的面是加熱面。該加熱器較好是具有上述第2-8條的特征。
10．加熱體較好是由金屬顆粒或導電陶瓷的燒結體構成。
11．加熱體較好是鎢、鉬、碳化鎢或碳化鉬。
12．加熱體的偏心度較好是從基片的加熱面到大于50％但小于100％的位置。
13．加熱體剖面形狀比(加熱體的寬度/加熱體的厚度)較好是10-10000。
14．本發明還提出了一種制造陶瓷加熱器的方法，至少包括以下步驟(1)-(3)。
步驟(1)燒結氮化物陶瓷粉末或碳化物陶瓷粉末，形成由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的基片；步驟(2)在基片上印刷導電膏；及步驟(3)通過加熱燒結導電膏，從而在陶瓷基片的表面上形成加熱體。
15．較好采用在所得加熱體的表面上鍍敷非氧化金屬，從而形成金屬涂層的步驟，作為步驟(3)的后續步驟。
16．較好是采用金屬顆粒和金屬氧化物的混合膏作為步驟(2)所用的導電膏。
17．另外，本發明還提出了一種制造陶瓷加熱器的方法，至少包括以下步驟(1)-(4)。
步驟(1)將氮化物陶瓷粉末或碳化物陶瓷粉末成形，從而形成由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的生坯片；步驟(2)在由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的生坯片表面上，只印刷金屬顆粒導電膏，或印刷與其金屬氧化物的混合物；步驟(3)在一個或多個利用與步驟(1)相同處理得到的另外的生坯片上，層疊印刷有導電膏的生坯片；及步驟(4)通過在壓力下加熱，燒結生坯片和導電膏。
18．較好是，在利用與步驟(1)相同的處理得到的生坯片層疊于在步驟(2)中印刷了導電膏的生坯片的上側和下側時，上下生坯片的數量比調節為1/1-1/99。
19．另外，本發明還提出了一種用于陶瓷加熱器的加熱體的導電膏，包括金屬顆粒和金屬氧化物。
20．至于金屬顆粒，較好是用貴金屬、鉛、鎢、鉬和鎳中的一種或幾種。
21．關于金屬氧化物，較好是采用氧化鉛、氧化鋅、氧化硅、氧化硼、氧化鋁、氧化釔和氧化鈦中的一種或幾種。
22．至于導電膏，較好用混合大于0.1wt％但小于10wt％的金屬氧化物與金屬顆粒形成的膏。
23．金屬顆粒的平均顆粒尺寸較好是0.1-100微米。
24．金屬顆粒較好是片形顆粒或球形顆粒與片形顆粒的混合物。


圖1是本發明的陶瓷加熱器的平面圖；圖2是展示本發明的陶瓷加熱器的使用狀態的剖面圖；圖3是展示本發明的陶瓷加熱器的制造方法的示圖；圖4是展示連接尾銷與作為通孔的孔的狀態的示圖；圖5是展示本發明的陶瓷加熱器的另一種制造方法的示圖；圖6是展示本發明的陶瓷加熱器的再一制造方法的示圖。
本發明的陶瓷加熱器是這樣一種加熱器，采用由絕緣氮化物陶瓷或碳化物陶瓷的陶瓷基片，加熱體通過印刷形成于陶瓷基片的一個表面上，其另一表面用作加熱面，加熱設置于其上的例如硅晶片等半導體產品。
在本發明的陶瓷加熱器中，具有扁平剖面形狀的加熱體可以設置于陶瓷基片的內部(夾于其間)，其中加熱體偏離基片厚度方向上的中心設置，遠離加熱體的面用作加熱面。
構成基片的氮化物陶瓷或碳化物陶瓷的熱膨脹系數比金屬小，具有甚至在制備得薄時也不會發生加熱造成的翹曲或變形的性質。因此，加熱器的基片可制備得薄且輕。
另外，這種陶瓷基片熱導率高且厚度薄，所以基片的表面溫度能快速跟上加熱體的溫度變化。即，在通過改變電壓或電流改變加熱體的溫度時，陶瓷基片的表面溫度能緊隨這種變化而變化。
在本發明的陶瓷加熱器中，與面對加熱體的那一面相反的基片面是加熱面，或遠離偏離基片厚度方向中心設置的加熱體的基片面為加熱面，所以在整個基片上擴散的熱傳播均勻且迅速，因而可以控制由加熱體圖形限定的加熱面中溫度的分布，因此，可以使加熱溫度分布均勻。
關于這一點，美國專利5643483公開一種技術，把石英基片的一個表面粗糙化，并用鉑-鈀膏涂敷，形成加熱體，晶片放置于與用于加熱的加熱體相反的基片表面上。另外，美國專利5668524公開了一種配有把加熱器埋置其中的夾盤的陶瓷加熱器。另外，美國專利5566043公開了一種通過把熱分解石墨構成的加熱體放置于氮化硼基片的表面上形成的加熱器。
然而，在美國專利5643483中，使用石英基片，加熱體由鉑-鈀膏構成，但本發明中限定的氧化物不與膏混合，使得除非基片粗糙化，否則不能形成加熱體。
美國專利5668524中，加熱體不偏心設置，也沒有具體的形狀，所以沒有公開其形狀比等。因此，加熱面上的溫度均勻性很差。
在美國專利5566043中，采用熱分解石墨構成的加熱體，使得在空氣中加熱到500℃以上時，加熱體自身燒壞，因此使用的溫度范圍受限。
本發明完全不同于上述常規技術。
本發明中，陶瓷基片較好是厚約0.5-5mm。因為厚度太薄則基片易碎。
關于作為陶瓷基片的材料的氮化物陶瓷，希望使用選自氮化鋁、氮化硅、氮化鈦等中的至少一種金屬氮化物陶瓷。另一方面，關于碳化物陶瓷，希望使用選自碳化硅、碳化鋯、碳化鈦、碳化鎢等中的至少一種金屬碳化物陶瓷。這些陶瓷中，氮化鋁較好。因為氮化鋁的熱導率最高可達180W/m.k。
另外，通過燒結導電膏中的金屬顆粒或金屬氧化物顆粒，形成設置于陶瓷基片上的加熱體。這些顆粒可通過加熱條件下的燒結焙燒到陶瓷基片的表面上。另外，燒結處理進行到金屬顆粒或金屬顆粒及陶瓷彼此熔融的程度。
由于需要加熱體均勻地升高作為一個整體的陶瓷基片1的溫度，所以加熱體2較好是如圖1所示的同心形圖形。希望構圖的加熱體2的厚度約1-50微米，在加熱體2形成于基片1的表面上時，厚度較好是1-10微米。另一方面，加熱體形成于基片1內部時，厚度較好是1-50微米。
另外，希望加熱體寬約0.1-20mm，但在加熱體2形成于基片1表面上時，寬度較好是0.1-5mm，在加熱體2形成于基片1內部時，寬度較好是1-20mm。這些限制的理由是電阻值會隨加熱體厚度和寬度的改變而改變，但上述范圍對加熱體的溫度控制是最有效的。另外，加熱體2的電阻值會隨加熱體變薄和變細而變得較大。
另外，在加熱體2形成于基片1內部時，厚度和寬度可形成得較大。由于在加熱體2設置于基片內時，加熱面和加熱體間的距離變短，陶瓷基片1的加熱面的溫度均勻性降低，所以為了均勻加熱加熱面，要求加寬加熱體2自身的寬度。另一方面，在加熱體設置于基片內時，無需考慮與基片的氮化物陶瓷等間的粘附性，所以可以使用例如鎢、鉬等高熔點金屬和鎢或鉬的碳化物，因此，電阻值會增大。結果，加熱體的厚度可以增厚，以防止破裂等。
加熱體的剖面一般是矩形或橢圓形，但希望是扁平形。具體說，加熱體設置于陶瓷基片1的內部時，它必須是扁平的。由于扁平剖面形狀容易向著加熱面散熱，因此，幾乎不會在加熱面內引起溫度分布。
希望加熱體2剖面形狀比(加熱體寬度/加熱體厚度)約為10-10000，較好是50-5000。在形狀比調節到上述范圍內時，加熱體2的電阻值會增大，同時，能夠確保加熱面中的溫度分布均勻性。
在設置于陶瓷基片1表面上或其內部的構圖的加熱體2的厚度是常數時，如果形狀比小，則到基片加熱面的熱傳輸量變小，加熱面與構圖的加熱體的熱分布相同。相反，如果形狀比大，只有構圖的加熱體中心之上部分的溫度會變高，最終在加熱面上形成與構圖加熱體中相同的熱分布。考慮到這種溫度分布，希望加熱體2剖面的形狀比(加熱體寬度/加熱體厚度)在10-10000范圍內。
這是由于在加熱體2的形狀比形成為50-5000時，幾乎不會發生由于熱沖擊造成的龜裂或剝離。
另外，在加熱體2形成于陶瓷基片1內部時，形狀比可形成得較大。然而，在內部形成加熱體2時，加熱面和加熱體間的距離變短，表面溫度的均勻性降低，所以加熱體自身必須是扁平形狀。
在本發明中，在加熱體2設置于陶瓷基片1內部時，加熱體在厚度方向的設置位置可以偏心，但由于要防止加熱面的溫度分布，并可以控制陶瓷基片的翹曲發生，所以希望偏心度是從基片表面(加熱面)到大于50％但小于100％的位置。較好是55-95％。
另外，在加熱體2形成于陶瓷基片1內部時，形成加熱體的層可以分成多級。這種情況下，希望形成分層的圖形，以便使它們彼此互補，由此形成一種狀態，從加熱面看時，任何層中都形成了完整的圖形。例如，有一種按方格圖形設置上層和下層，以形成作為一個整體的完整圖形的結構。
另外，在加熱體2設置于陶瓷基片1的表面上時，希望加熱體的一部分(底部)埋置于陶瓷基片內。這種加熱體的設置方式會同時實現加熱體電阻控制的改善，和對陶瓷基片粘附性的改善。
下面介紹用于在陶瓷基片上形成加熱體的導電膏。導電膏通常是確保導電性的金屬顆粒或導電陶瓷、或與樹脂、溶劑、增粘劑等的混合物。
關于金屬顆粒，可以使用選自貴金屬(金、銀、鉑、鈀)、鉛、鎢、鉬和鎳中的一種或幾種。這些金屬不易被氧化，表現為相當耐熱。關于導電陶瓷，可以由選自鎢或鉬等的碳化物中的一種或幾種構成。
希望這些金屬顆粒或導電陶瓷的顆粒尺寸為0.1-100微米。在顆粒尺寸太小時，容易發生氧化，而太大時，幾乎不能燒結，并且電阻值變大。
可使用球形、片形或球形和片形混合的金屬顆粒。具體說，在形狀為片形時，下述的金屬氧化物容易保持在金屬顆粒間，加熱體和氮化物陶瓷等間的粘附性提高。
關于用于導電膏的樹脂，較好是環氧樹脂、酚醛樹脂等。關于溶劑，可以使用異丙醇等。增粘劑可以使用纖維素等。
另外，除金屬顆粒外，導電膏中還可以包含金屬氧化物，這種金屬氧化物可以有效地形成金屬顆粒和該金屬氧化物的燒結混合體作為加熱體。即，在金屬氧化物夾在氮化物陶瓷或碳化物陶瓷與金屬顆粒間時，粘附性可以提高。盡管提高粘附性的原因不清楚，但在金屬顆粒的表面上或氮化物陶瓷或碳化物陶瓷的表面上稍微存在一點氧化膜，據猜測這種氧化膜表現出與金屬氧化物的親和性，容易與之成一體，因此可以通過該氧化物將金屬顆粒粘附到氮化物陶瓷或碳化物陶瓷上。
關于金屬氧化物，可以用選自氧化鉛、氧化鋅、氧化硅、氧化硼、氧化鋁、氧化釔和氧化鈦中的一種或幾種。這些氧化物可以提高金屬顆粒和氮化物陶瓷或碳化物陶瓷間的粘附性，同時不會增大加熱體的電阻值。
希望金屬氧化物的添加量為金屬顆粒的0.1-小于10wt％。在該量小于0.1wt％時，得不到添加效果，在該量不小于10wt％時，加熱體2的電阻值太大。
另外，希望這些金屬氧化物的混合比調節到在金屬氧化物的總量為100wt％時，氧化鉛為1-10wt％，氧化硅為1-30wt％，氧化硼為5-50wt％，氧化鋅為20-70wt％，氧化鋁為1-10wt％，氧化釔為1-50wt％，氧化鈦為1-50wt％，其總量不超過100wt％。這些范圍對于提高金屬顆粒和氮化物陶瓷間的粘附性特別有效。
所以，在金屬氧化物的添加量調節到每個金屬顆粒的0.1-小于10wt％時，加熱體的面電阻可形成為1-45毫歐/□。在面電阻變得太大時，相對于所加電壓熱產生量太大，在把加熱體設置于陶瓷基片表面上時難以進行控制，另外，在金屬氧化物的量不小于10wt％時，面電阻超過50毫歐/□，熱產生量太大，溫度控制很難，加熱器內溫度分布的均勻性降低。
盡管已經考慮到除非面電阻不小于50毫歐/□(JP-A-4-300249)否則加熱器的電阻體是不合適的，但本發明中，相反使面電阻不大于45毫歐/□有助于溫度控制，并可以確保溫度分布的均勻性。
關于本發明的另一實施例，希望用金屬層覆蓋加熱體的表面。由于如上所述，加熱體是金屬顆粒的燒結體，在暴露于空氣中時，容易氧化，改變電阻值。現在通過用金屬層覆蓋金屬顆粒燒結體的表面可以防止這種氧化。希望金屬層的厚度為約0.1-10微米。因為該范圍能夠防止加熱體氧化，同時不改變加熱體的電阻值。
涂在金屬顆粒燒結體表面上的金屬可以是非氧化金屬。例如，可以是選自金、銀、鈀、鉑、和鎳中的一種或幾種。其中，鎳較好。由于一般需要加熱體具有用于連接電源的端子，并且該端子通過焊料固定于加熱體上，而鎳具有防止焊料熱擴散的作用。關于連接端子，可以用由科伐鐵鎳鈷合金構成的尾銷(terminal pin)。
然而，在加熱體設置于陶瓷基片內部時，加熱體表面不被氧化，所以無需覆蓋。
關于焊料，可以由例如銀-鉛、鉛-鉍、鉍-錫等焊料合金構成。焊料層的厚度在0.1-50微米的范圍內便已足夠，可以確保使用焊料的連接。
本發明中，如圖5(d)所示，如果需要的話，在陶瓷基片1內埋置熱耦61。熱耦61測量陶瓷基片1的溫度，并根據測量數據調節電壓和電流，從而容易且精確地控制陶瓷基片1的加熱面的溫度。
圖2是展示本發明的陶瓷加熱器的使用狀態的局部剖面圖。數字3是尾銷，數字4是金屬(Ag-Pb)顆粒燒結體，數字5是金屬(Ni)覆蓋層，加熱體2由4和5構成。另外，數字6是焊料層，尾銷通過焊料層固定。
另外，陶瓷基片1中形成有多個通孔8，用于半導體晶片的支撐銷7插在通孔8中，半導體晶片9固定于突出到陶瓷基片1上的銷7的上部，與之相鄰或稍有間隔。這種情況下，半導體晶片9被送到傳輸機構(未示出)上，或通過提升和降下支撐銷7從傳輸機構上取下半導體晶片9。
下面介紹本發明制造陶瓷加熱器的方法。
A．在陶瓷基片表面上形成加熱體的情況(圖2)。
步驟(1)燒結絕緣氮化物陶瓷或絕緣碳化物陶瓷粉末，從而形成氮化物陶瓷或碳化物陶瓷的板形體(陶瓷基片)。
該步驟中，利用例如噴霧-干燥法等，將例如氮化鋁等氮化物陶瓷或例如碳化硅等碳化物陶瓷的粉末或如果需要與例如氧化釔等燒結助劑和粘合劑的混合粉末形成顆粒，并將所得到的顆粒放置于模具等中，通過加壓成形為板形，形成生坯片形體。
如果需要，在生坯片形體中形成通孔8和凹部62，所說通孔8用于插入半導體晶片的支撐銷7，凹部62中埋置熱耦61。
然后，通過加熱并煅燒，燒結生坯片形體，形成陶瓷板形體。加熱和煅燒時，加壓形成用于加熱器的無孔陶瓷基片。該加熱和煅燒可在燒結溫度以上進行，但對于氮化物陶瓷或碳化物陶瓷來說，較好是1000-2500℃。
步驟(2)在步驟(1)中得到的陶瓷板形體(加熱器基片或陶瓷基片)的表面上印刷含金屬顆粒的導電膏，從而形成金屬顆粒層4。
該步驟中，利用例如絲網印刷等方法，把由金屬顆粒、樹脂和溶劑構成的導電膏印刷在給定位置。為什么要通過印刷涂敷導電膏的理由是希望精確地形成如圖1所示的用于形成加熱體2的同心圓圖形，以便以均勻的溫度加熱整個陶瓷基片。
另外，加熱體的剖面形狀象基座一樣為矩形，并希望是扁平剖面形狀。
步驟(3)在加熱條件下燒結通過印刷形成在陶瓷基片上的金屬顆粒層，從而在陶瓷基片1的表面上形成加熱體2。
加熱并煅燒通過導電膏的印刷形成的金屬顆粒層，從而去掉樹脂和溶劑，并燒結金屬顆粒(加熱煅燒溫度為500-1000℃)。關于這一點，例如，在導電膏中加入金屬氧化物時，金屬顆粒、陶瓷板形體和金屬氧化物通過燒結集成一體，所以加熱體與陶瓷板形體的粘附性提高。
(4)另外，如果需要，在金屬顆粒層4的表面上形成金屬覆蓋層。該處理可以通過電解電鍍、無電鍍敷、濺射等進行，但考慮到批量生產，無電鍍敷最最合適。
(5)在這樣得到的加熱體的圖形的端部上固定尾銷3，用于通過焊料連接到電源。
B．在加熱體形成于陶瓷基片內的情況下(圖3)。
(1)氮化物陶瓷或碳化物陶瓷等陶瓷粉末與粘合劑和溶劑混合，得到生坯片31。
關于陶瓷粉末，可用氮化鋁、碳化硅等，如果需要，可以加入例如氧化釔等燒結助劑。關于粘合劑，希望是丙烯酸粘合劑、乙基纖維、丁基纖維和聚乙稀中的至少一種。關于溶劑，希望采用α-萜品醇和乙二醇。
利用刮片法成形混合它們得到的膏，形成生坯片31。如果需要，在這樣得到的生坯片中，可以形成用于插入硅晶片的支撐銷7的通孔8或用于埋置熱耦61的凹部62。通孔8或凹部62通過穿孔等方法形成。
生坯片的厚度約為0.1-5mm。
(2)然后，在生坯片上印刷金屬顆粒層作為加熱體。
作為加熱體的金屬顆粒層4通過利用導電陶瓷印刷金屬膏或導電膏形成。
這種膏含有金屬顆粒或導電陶瓷顆粒。關于金屬顆粒，鎢或鉬最佳，關于導電陶瓷顆粒，鎢或鉬的碳化物最佳。因為它們幾乎不會被氧化，且幾乎不會降低熱導率。
鎢顆粒或鉬顆粒的平均顆粒尺寸為0.1-5微米。在該尺寸太大或太小時，都很難印刷導電膏。關于導電膏，最好是利用混合按重量計85-97份金屬顆粒或導電陶瓷顆粒、1.5-10份選自丙烯酸粘合劑、乙基纖維、丁基纖維和聚乙稀中的至少一種粘合劑和1.5-10份選自α-萜品醇和乙二醇的至少一種溶劑制備的鎢膏或鉬膏。
(3)接著，層疊在步驟(2)印刷了加熱體2的生坯片31和利用與步驟(1)相同的方法得到的另一生坯片31。
在該例示實施例中，在金屬顆粒層4(加熱面側)上層疊37片，在相對側層疊17片。即，通過使多個生坯片(1)層疊于加熱體的上側(加熱面側)(2)在下側層疊比該多個生坯片多的印刷生坯片，將加熱體2的形成位置制成在厚度方向偏心。希望通過層疊具有相同厚度的大量生坯片，使上下側之比為1/1-1/99。因而，在上側層疊20-50片，在下側層疊5-20片。
(4)通過加熱和加壓燒結生坯片和導電膏。加熱溫度為1000-2000℃，加壓在惰性氣體氣氛中在100-200kg/cm2條件下進行。關于惰性氣氛，可以用氬、氮等。
最后，在一部分上印刷焊膏，以固定尾銷3，此后，放置尾銷3，并通過加熱回流固定之。回流焊的加熱溫度較好是200-500℃。另外，如果需要，可以埋入熱耦。
實例(例1)加熱器由氮化鋁陶瓷基片構成(1)利用噴霧干燥法，將按重量計100份氮化鋁粉末(平均顆粒尺寸為1.1微米)、4份氧化釔(平均顆粒尺寸為0.4微米)、12份丙烯酸粘合劑和醇的混合物制成粒狀粉末。
(2)把該粒狀粉末放入模具中，并成形為扁平板，得到生坯片形體。用鉆在該生坯片上打孔，形成用于插入半導體晶片的支撐銷的通孔8和埋置熱耦的凹部(未示出)。
(3)在200kg/cm2的壓力下，在1800℃熱壓該生坯片形體，得到厚3mm的氮化鋁板形體。把它切成直徑為210mm的圓盤，形成陶瓷板體(陶瓷基片)1。
(4)在第(3)條中得到的陶瓷基片1上絲網印刷導電膏。印刷的圖形是如圖1所示的同心圓圖形。采用Tokuriki KagakuKenkyusho制造的商品Solvest PS 603D作導電膏，用于在印刷電路板中形成通孔。該導電膏是銀-鉛膏，每份銀中含有7.5wt％的作為氧化鉛、氧化鋅、氧化硼、氧化硅和氧化鋁(重量比為5/55/10/25/10)混合物的氧化物。另外，銀采用平均顆粒尺寸為4.5微米的片形。
(5)在780℃下加熱和煅燒印刷有導電膏的陶瓷基片，燒結導電膏中的銀和鉛，并焙燒陶瓷基片1。銀-鉛圖形燒結體4厚5微米，寬2.4mm，面電阻為7.7毫歐/□。
(6)將第(5)條的陶瓷基片1浸入包含80g/l的硫酸鎳、24g/l的次磷酸鈉、12g/l的醋酸鈉、8g/l的硼酸和6g/l的氯化銨的水溶液中，在銀-鉛燒結體4的表面上沉積厚1微米的鎳層，從而形成加熱體2。
(7)利用絲網印刷法，在確保與電源連接的端子固定部分上印刷銀-鉛焊膏，形成焊料層(Tanaka Kinzoku K.K制造)6。然后，在焊料層6上設置科伐鐵鎳鈷合金尾銷3，在420℃下加熱進行回流，將尾銷3固定于加熱體2的表面上。
(8)埋置用于溫度控制的熱耦(未示出)，得到加熱器100(圖1和2)。
(例2)碳化硅陶瓷基片構成的加熱器除采用平均顆粒尺寸為1.0微米的碳化硅粉末，燒結溫度為1900℃，在1500℃下煅燒表面2小時在表面上形成厚1微米的SiO2層外，重復與例1基本相同的步驟。
(例3)關于例1和2的加熱器，測量改變加熱體2的電源或電流時陶瓷基片的加熱面的溫度響應性和拉伸強度，即，在給每個加熱器加電壓時，觀察例1加熱器0.5秒內的溫度變化，觀察例2加熱器2秒內的溫度變化。另一方面，加熱體2的拉伸強度分別為例1加熱器中3.1kg/mm2，例2加熱器中3kg/mm2。
(例4)加熱體設置于其內部的加熱器(圖3，5)(1)利用刮刀，成形按重量計100份氮化鋁粉末(Tokuyama公司制造的，平均顆粒尺寸為1.1微米)、4份氧化釔(平均顆粒尺寸為0.4微米)、11.5份丙烯酸粘合劑、0.5份分散劑和按重量計53％的1-丁醇和乙醇的混合物，得到厚0.47mm的生坯片31。
(2)在80℃下將該生坯片31干燥5小時，通過穿孔，形成用于插入半導體晶片的支撐銷的通孔和用于加熱體和尾銷間連接的通孔38，它們的直徑分別為1.8mm和3.0mm和5.0mm。
(3)混合按重量計100份平均顆粒尺寸為1微米的碳化鎢顆粒、3.0份丙烯酸粘合劑、3.5份α-萜品醇和0.3份分散劑，制備導電膏A。
另外，混合按重量計100份平均顆粒尺寸為3微米的碳化鎢顆粒、1.9份丙烯酸粘合劑、3.7份α-萜品醇和0.2份分散劑，制備導電膏B。
利用絲網印刷法以圖形形式在生坯片31上印刷導電膏A。印刷的圖形如圖1所示是同心圓。另外，在通孔38中填充導電膏B，以連接尾銷。
另外，在上側(加熱面)上層疊37片沒印刷導電膏A的生坯片31，在下側層疊17片生坯片31，在80kg/cm2的壓力下，130℃的溫度下將它們合成一體，得到疊片(圖3)。
(4)在600℃溫度下，氮氣中，對疊片去油5小時，并在150kg/cm2的壓力下，在1890℃熱壓3小時，得到厚3mm的氮化鋁板形體。將之切成直徑為230mm的圓盤，以提供具有6微米厚和10mm寬的加熱體的陶瓷基片51(圖5(a))。
(5)用金剛石砂輪拋光第(4)條中的陶瓷基片51，在其上設置掩模，用玻璃珠進行噴砂處理，形成用于容納熱耦的孔62(圖5(d))。
(6)另外，擴大通孔38的表面部分，形成如圖4所示的凹部48，在該凹部48中提供由Ni-Au合金構成的金焊料，并在700℃下加熱回流，以連接科伐鐵鎳鈷合金尾銷60(圖5(c))。
另外，利用凹部48使尾銷60的連接成三點支撐，以確保尾銷60的連接可靠性。
(7)在孔62中埋置多個用于溫度控制的熱耦61，從而得到陶瓷加熱器(圖5(d))。
(比較例)鋁板加熱器用由硅酮橡膠支撐的鎳-鉻絲作加熱體，它們夾在厚15mm的鋁板和支撐板之間，并由螺栓固定，形成加熱器。在電壓加于該加熱器上后，需要24秒才能觀察到溫度變化。
(比較例2)氧化鋁加熱器除用噴霧干燥法將包含重量計100份氧化鋁粉末(平均顆粒尺寸1.0微米)、12份丙烯酸粘合劑和醇的混合物制成粒狀，并置于模具中，成形為板形，從而形成生坯片，然后在200kg/cm2的壓力下，在1200℃熱壓該生坯片，從而得到厚3mm的氧化鋁基片外，基本重復與例1相同的程序。
另外，通過混合按重量計100份平均顆粒尺寸為3微米的鎢顆粒、1.9份丙烯酸粘合劑、3.7份α-萜品醇和0.2份分散劑，制備導電膏，并印刷。在1000℃下加熱煅燒印刷有導電膏的陶瓷基片，燒結鎢。
(例5)除加熱體不是扁平的，但剖面為20微米厚×20微米寬見方(形狀比為1)外，基本重復與例4相同的程序。
(例6)除印刷條件改變，且加熱體不是扁平的，但剖面為5微米厚×72毫米寬(形狀比為12000)外，基本重復與例4相同的程序。
(例7)除在印刷有導電膏的生坯片上側層疊24片生坯片，在其下側層疊25片生坯片，且加熱體設置于陶瓷基片中心外，基本重復與例4相同的程序。
(例8)除制備具有以下組分的導電膏代替Solvest PS603D外，基本重復與例1相同的程序。
按重量計100份銀粉狀小球，平均顆粒尺寸為5.0微米按重量計7.5份金屬氧化物(氧化鉛/氧化鋅/氧化硅/氧化硼/氧化鋁的重量比為5/55/10/25/5)面電阻4毫歐/□(例9)(1)利用噴霧干燥法，將按重量計100份氮化鋁粉末(平均顆粒尺寸為1.1微米)、4份氧化釔(平均顆粒尺寸為0.4微米)、12份丙烯酸粘合劑和醇的混合物制成粒狀。
(2)把該粒狀粉末放入模具中，并成形為扁平板，得到生坯片。用鉆在該生坯片上打孔，形成用于插入半導體晶片的支撐銷的通孔和埋置熱耦的底部孔。
(3)在200kg/cm2的壓力下，在1800℃熱壓該生坯片，得到厚3mm的氮化鋁板基片。把它切成直徑為210mm的圓盤，形成陶瓷基片1。
另外，在陶瓷基片1上設置金屬掩模，并用直徑為1微米的氧化鋁粉末進行噴砂處理，在形成加熱體的位置處形成寬2.4mm和深6微米的溝槽。
(4)在步驟(3)中得到的陶瓷基片1的溝槽上絲網印刷導電膏，形成金屬顆粒層。金屬顆粒層的圖形是如圖1所示的同心圓圖形。用Tokuriki Kagaku Kenkyusho制造的商品Solvest PS 603D作導電膏，用于在印刷電路板中形成通孔。該導電膏是銀-鉛膏，每份銀中含有7.5wt％的作為氧化鉛、氧化鋅、氧化硼、氧化硅和氧化鋁(重量比為5/55/10/25/5)混合物的氧化物。另外，銀采用平均顆粒尺寸為4.5微米的的片劑。
(5)在780℃下加熱和煅燒提供有金屬顆粒的陶瓷基片，燒結金屬顆粒層(導電膏)中的銀和鉛，并焙燒到陶瓷基片1上。銀-鉛圖形燒結體4圖形厚5微米，寬2.4mm，面電阻為7.7毫歐/□。
(6)將第(5)條的陶瓷基片浸入包含80g/l的硫酸鎳、24g/l的次磷酸鈉、12g/l的醋酸鈉、8g/l的硼酸和6g/l的氯化銨的水溶液中，在銀-鉛燒結體4的表面上沉積厚1微米的鎳層5，從而形成加熱體。
(7)利用絲網印刷法，在確保與電源連接的端子固定部分上印刷銀-鉛焊膏，形成焊料層(Tanaka Kinzoku K.K制造)6。然后，在焊料層6上設置科伐鐵鎳鈷合金尾銷，在420℃下加熱進行回流，將尾銷固定于加熱體2的表面上(見圖6)。
該例中，加熱體埋置于陶瓷基片內，但從其表面露出，如圖6(a)所示。另外，加熱體可以部分埋置于陶瓷基片中，一部分呈暴露狀態，如圖6(b)所示。
該例中，與例1和8一樣測量響應時間、溫度差和拉伸強度。結果示于表1。
(比較例3)除在Solvest PS603D中加入氧化鉛和氧化鋅以把金屬氧化物的量調節到10wt％外，基本重復與例1相同的程序。所得加熱體的面電阻為50毫歐/□。
另外，對例1-8(例3除外)和比較例1-3測量加電壓后直到證實溫度變化的時間(響應時間)。另外，測量在表面溫度為600℃時加熱面的最高溫度和最低溫度差。另外，對例1-8在2mm×2mm的區域內測量拉伸強度(單位kg/2mm□)。結果列于表1中。
表1
如上所述，本發明的陶瓷加熱器既薄又輕且實用，特別適用于半導體工業領域加熱和干燥半導體產品。
另外，在本發明的陶瓷加熱器中，用氮化物陶瓷或碳化物陶瓷作陶瓷基片，并且厚度薄，所以相對于電壓或電流變化加熱面的溫度響應性優異，并且容易進行溫度控制。而且，加熱面的溫度分布均勻，并可以有效干燥半導體產品。
權利要求
1．一種陶瓷加熱器，包括由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的陶瓷基片和設置于其表面上的加熱體。
2．根據權利要求1的陶瓷加熱器，其中加熱體設置成其一部分嵌埋于陶瓷基片中。
3．根據權利要求1的陶瓷加熱器，其中加熱體由金屬顆粒的燒結體構成。
4．根據權利要求1的陶瓷加熱器，其中加熱體由金屬顆粒和金屬氧化物的混合燒結體構成。
5．根據權利要求1、2、3或4的陶瓷加熱器，其中金屬顆粒采用選自貴金屬、鉛、鎢、鉬和鎳中一種或幾種。
6．根據權利要求1、2、3、4或5的陶瓷加熱器，其中加熱體表面上覆蓋有不氧化的金屬層。
7．根據權利要求1、2、3、4、5或6的陶瓷加熱器，其中加熱體具有剖面形狀比(加熱體的寬度/加熱體的厚度)為10-10000的剖面形狀。
8．一種陶瓷加熱器，包括由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的陶瓷基片和設置于其內部的扁平加熱體，所說加熱體剖面形狀比(加熱體的寬度/加熱體的厚度)為10-10000。
9．一種陶瓷加熱器，包括由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的陶瓷基片和設置于其內的扁平加熱體，其中加熱體的設置位置是偏離厚度方向上基片中心的位置，并且遠離加熱體的面是加熱面。
10．根據權利要求8或9的陶瓷加熱器，其中加熱體由金屬顆粒或導電陶瓷的燒結體構成。
11．根據權利要求8或9的陶瓷加熱器，其中加熱體是鎢、鉬、碳化鎢或碳化鉬。
12．根據權利要求9的陶瓷加熱器，其中加熱體的偏心度從基片的加熱面到大于50％但小于100％的位置。
13．根據權利要求9的陶瓷加熱器，其中加熱體剖面形狀比(加熱體的寬度/加熱體的厚度)為10-10000。
14．一種制造陶瓷加熱器的方法，至少包括以下步驟(1)-(3)步驟(1)燒結氮化物陶瓷粉末或碳化物陶瓷粉末，形成由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的基片；步驟(2)在基片上印刷導電膏；及步驟(3)通過加熱燒結導電膏，從而在陶瓷基片的表面上形成加熱體。
15．根據權利要求14的方法，其中步驟(2)所用導電膏為金屬顆粒和金屬氧化物的混合膏。
16．根據權利要求14的方法，其中步驟(3)的后續步驟是在所得加熱體的表面上鍍敷非氧化金屬，從而形成金屬涂層。
17．一種制造陶瓷加熱器的方法，至少包括以下步驟(1)-(4)步驟(1)將氮化物陶瓷粉末或碳化物陶瓷粉末成形，從而形成由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的生坯片；步驟(2)在由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的生坯片表面上，只印刷金屬顆粒導電膏，或印刷與其金屬氧化物的混合物；步驟(3)在一個或多個利用與步驟(1)相同處理得到的另一個生坯片上，層疊印刷有導電膏的生坯片；及步驟(4)通過在壓力下加熱，燒結生坯片和導電膏。
18．根據權利要求17的方法，其中在利用與步驟(1)相同的處理得到的生坯片層疊于在步驟(2)中印刷了導電膏的生坯片的上側和下側時，上下生坯片的數量比調節為1/1-1/99。
19．一種用于陶瓷加熱器的加熱體的導電膏，包括金屬顆粒和金屬氧化物。
20．根據權利要求19的導電膏，其中金屬顆粒采用貴金屬、鉛、鎢、鉬和鎳中的一種或幾種。
21．根據權利要求19的導電膏，其中金屬氧化物采用氧化鉛、氧化鋅、氧化硅、氧化硼、氧化鋁、氧化釔和氧化鈦中的一種或幾種。
22．根據權利要求19的導電膏，其中該混合物包含相對金屬顆粒不小于0.1wt％但小于10wt％的金屬氧化物。
23．根據權利要求19的導電膏，其中金屬顆粒的平均顆粒尺寸為0.1-100微米。
24．根據權利要求19的導電膏，其中金屬顆粒為片形顆粒或球形顆粒與片形顆粒的混合物。
全文摘要
提供一種陶瓷加熱器,它們容易進行溫度控制,既薄又輕,還提供一種用于形成加熱器的加熱體的導電膏,其特征在于,在由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷構成的陶瓷基片的表面上或內部,設置由燒結金屬顆粒和如果需要的話金屬氧化物構成的加熱體。另外,用混合金屬顆料和金屬氧化物形成的膏作導電膏。
文檔編號H05B3/16GK1296724SQ9980086
公開日2001年5月23日 申請日期1999年6月9日 優先權日1999年6月9日
發明者古川正和, 平松靖二, 伊藤康隆 申請人:揖斐電株式會社