專利名稱:一種鋁基碳化硼中子吸收板的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種鋁基碳化硼中子吸收板的制備方法,屬有色金屬粉末冶金及板材成型、增強方法的技術領域:
。
背景技術:
在核裝置中,為了防止核輻射,常采用中子材料及技術進行屏蔽保護。
目前常采用的中子吸收材料是鉛硼聚乙烯、含硼聚丙烯,其優點是屏蔽結構簡單,屏蔽體重量輕、體積小,但鉛硼聚乙烯易老化,壽命短,限制了其應用;鎘板也可用做中子吸收材料,但鎘有毒,致癌;硼鋼也可用做中子吸收材料,但硼鋼含硼量太低,很難滿足屏蔽需要。
碳化硼B4C具有較高的中子吸收能力,其熱中子俘獲截面高,俘獲能譜寬,不產生放射性同位素,二次射線能量低,而且耐腐蝕,熱穩定性好,常在核電站外墻用碳化硼燒結的馬賽克裝貼,起吸收中子的作用,但碳化硼韌性差,脆性大,難以制成結構功能一體化的中子吸收材料。
金屬鋁具有較好的韌性、材質輕、易延展、耐腐蝕、可塑性強,用金屬鋁或鋁合金做載體,用碳化硼作中子吸收體,制成金屬基中子吸收材料,既能提高材料韌性,又可保證具有中子吸收性能,但含B4C較高的Al基復合材料的制備和板材成型技術還在探討研究中。
發明內容
發明目的
本發明的目的是針對背景技術的狀況,以鋁粉、碳化硼粉制備中子吸收材料,先進行粉末冶金,制成坯料,然后在熱壓機上,在模具內熱壓成矩形板材,即為鋁基碳化硼中子吸收板材,以便用作核裝置的中子吸收板,以大幅度提高屏蔽中子輻射的能力。
技術方案
本發明使用的化學物質材料為:鋁粉、碳化硼粉、鈦粉、硅粉、硼酸晶體、石墨紙、細砂,其量值如下:以克為計量單位
鋁粉:Al975g±lg
碳化硼粉:B4C450g±lg
鈦粉:Ti30g±lg
硅粉:Si30g±lg
硼酸晶體:Β20.3Η2015g±lg
石墨紙:C200mm X 300mm
細砂:10000g±100g[0011]制備方法如下:
(I)精選化學物質材料
對制備所需的化學物質材料要進行精選,并進行質量純度控制:
鋁粉:固態粉體99.5%
碳化硼粉:固態粉體99.5%
鈦粉:固態粉體99.5%
硅粉..固態晶體99.5%
硼酸晶體:固態粉體99.5°/。
石墨紙:固態固體.99.5%
細砂:固態固體粒徑CLOmm
(2)氧化處理鋁粉、碳化硼粉
①將鋁粉置于不銹鋼容器內,然后置于電加熱爐中,加熱至450°C ±5°C,進行預氧化,時間60min ;
②將碳化硼粉置于不銹鋼容器內,然后置于電加熱爐中,進行預氧化,氧化溫度4000C ±5°C,時間 90min ;
(3)球磨、過篩
將鋁粉、碳化硼粉、鈦粉、硅粉、硼酸晶體分別用球磨機球磨、過篩,球磨時間120min,篩網目數650目,球磨后成細粉,細粉粒徑< 0.02mm ;
(4)混合細粉
將鋁粉、碳化硼粉、鈦粉、硅粉、硼酸晶體,按65: 30: 2: 2: I的比例置于混料機中,攪拌混合均勻,成混合細粉;
(5)粉末冶金、制坯
①粉末冶金制坯是在不銹鋼模具內、電阻加熱狀態、壓力機上進行的,不銹鋼模具為開合式矩形體,先在腔內加貼石墨紙,然后將混合細粉加入模具中;
②將模具及混合細粉置于壓力機上,加壓260T預壓成型,然后放入電阻加熱爐中,加熱至500°C ±5°C,恒溫保溫30min,然后用260T壓力繼續進行擠壓,繼續升溫至6000C ±5°C,恒溫、保溫30min,并用260T壓力繼續進行擠壓;
③關閉電阻加熱爐,使其隨爐自然冷卻至200°C ;
④開啟不銹鋼模具,取出粉末冶金坯料;
⑤細砂中冷卻,將粉末冶金坯料埋入細砂中,冷卻至25°C,成復合板坯料;
(6)熱擠壓成板
①粉末冶金后的矩形坯料的擠壓,是在開合式不銹鋼模具、在加熱壓力機上進行的;
②將模具安裝于壓力機底座上,置于電加熱器上,將下模板垂直置于模具底部,在下模板上均勻鋪一層石墨紙,然后將粉末冶金后的復合板坯料置于石墨紙上部,然后在復合板坯料上部均勻鋪一層石墨紙,然后將上模板壓在石墨紙上,然后將壓力機的壓力板壓在上模板上;
③開啟壓力機底座上的電阻加熱器,加熱溫度550°C 600°C ;
④開啟壓力機電機,對復合板坯料進行擠壓,壓力機壓力260T,復合板在壓力下進行塑性變形,并向模具內四周延伸,成矩形板狀;
⑤當復合板坯料與模具內腔尺寸吻合后,停止加壓,使其在加熱狀態下,恒溫靜置30min ;
⑥關閉電阻加熱器,使其自然冷卻至25°C ;
⑦升起壓力機,打開模具開合架,取下模板、復合板,中子吸收復合板成型;
⑧將中子復合板切割、修整周邊,成:180X500X5mm鋁基碳化硼中子吸收復合板
女口
廣叩;
(7)中溫回火處理
對制備的中子吸收復合板置于熱處理回火爐中進行中溫回火處理,回火溫度4500C ±5°C,時間 120min ;
回火后,關閉回火爐,使其自然冷卻到25°C ;
(8)檢測、分析、表征`
對制備的鋁基碳化硼中子吸收板的形貌、色澤、金相組織結構、顯微硬度、耐腐蝕性,中子吸收率進行檢測、分析、表征;
用中子注量率儀進行中子吸收率檢測分析;
用電子顯微鏡和掃描電鏡對復合板橫斷面、縱斷面進行金相組織微觀組織形貌分析;
用顯微硬度儀對復合板進行顯微硬度分析;
用萬能試驗機進行抗彎、抗拉分析;
用電化學腐蝕試驗儀進行表面腐蝕性能分析;
結論:A1基B4C中子吸收板為灰白色矩形板,中子吸收率> 90% ;碳化硼分布均勻,顆粒與基體界面結合緊密,基體顯微硬度為185.8HV,顆粒顯微硬度為2022.2HV,表面耐腐蝕電位為-0.45V,抗彎曲角度為彡10°,抗拉強度彡200MPa,斷后伸長率彡1.8%,斷后收縮率彡1.0% ;
(9)儲存
對制備的鋁基碳化硼中子吸收板用軟質材料包裝,儲存于干燥、潔凈環境,要防水、防潮、防曬、防火、防酸堿鹽侵蝕,儲存溫度20°C ±2°C,相對濕度彡10%。
有益效果
本發明與背景技術相比具有明顯的先進性,是針對核裝置保護的要求,制備鋁基碳化硼中子吸收板,采用鋁粉、碳化硼粉、鈦粉、硅粉、硼酸晶體混合,先進行粉末冶金制成矩形板坯料,然后在壓力機上,在加熱狀態下、在模具內進行熱擠壓,制成致密度高的鋁基碳化硼中子吸收板,中子吸收板為灰白色,中子吸收率>90%,碳化硼分布均勻,顆粒與基體結合緊密,基體顯微硬度達185.8HV,顆粒顯微硬度達2022.2HV,表面耐腐蝕電位為-0.45V,抗彎曲角度為彡10°,抗拉強度彡200MPa,斷后伸長率彡1.8%,斷后收縮率> 1.0%。
此制備方法工藝先進合理,參數準確翔實,是十分理想的制備鋁基碳化硼中子吸收板的方法。
圖1為鋁基碳化硼中子吸收板粉末冶金狀態圖
圖2為鋁基碳化硼中子吸收板熱壓成型狀態圖
圖3為鋁基碳化硼中子吸收板橫切面金相組織結構圖
圖4為鋁基碳化硼中子吸收板微觀組織掃描電鏡圖
圖中所示,附圖標記清單如下:
1.壓力機底座,2.加熱器,3.冶金粉末模具,4.開合架,5.上模板,6.下模板,7石墨紙,8.石墨紙,9.冶金粉末,10.上壓板,11.壓力桿,12.壓力電機,13.調整手柄,14.塾板,15.中子吸收板成型模具,16.上模板,17.下模板,18.開合架,19.中子復合板坯料。
具體實施方式
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以下結合附圖對本發明做進一步說明:
圖1所示,為鋁基碳化硼中子吸收板粉末冶金狀態圖,制備使用的粉末冶金材料的量值是按預先設置的范圍確定的,以克為計量單位。
制備是在壓力機上,在開合式不銹鋼模具中完成的,各部位置、連接關系要正確,按量配比,按序操作。
在壓力機底座I上部為加熱器2,在加熱器2上部為墊板14,在墊板14上部置放冶金粉末模具3,模具3由開合架4進行開合組裝,冶金粉末模具3內底部為下模板6,在下模板6上部鋪設一層石墨紙8,在石墨紙8上部均勻置放冶金粉末9,在冶金粉末9上部置放石墨紙7,在石墨紙7上部置放上模板5,在上模板5上部由壓力機的上壓板10壓蓋,上壓板10上部聯接壓力桿11,壓力桿11上部聯接壓力電機12,在壓力桿10右側即設有調整手柄13,加熱器2可調控冶金粉末9的加熱溫度,調整手柄13調整模具及壓力機各部位置,壓力電機12的壓力按需要對冶金粉末9進行施壓,加熱施壓后冶金粉末9成矩形中子吸收板坯料。
粉末冶金模具用不銹鋼材料制作,利于脫模。
圖2所示,為鋁基碳化硼中子吸收板熱壓成型狀態圖,熱壓成型是在壓力機上、在開合式成型模具中進行的,各部位置連接關系要正確,按序操作。
在壓力機底座I上部為加熱器2,在加熱器2上部為墊板14,在墊板14上部放置中子吸收板成型模具15,中子吸收板成型模具15為開合式,由開合架18進行開合組裝,中子吸收板成型模具15內底部為下模板17,下模板17上部放置石墨紙8,石墨紙8上部放置中子吸收板坯料19,在中子吸收板坯料19上部置放石墨紙7,在石墨紙7上部置放上模板16,上模板16上部為上壓板10,上壓板10上部聯接壓力桿11,壓力桿11上部聯接壓力電機12,在壓力桿11右側即設有調整手柄13,加熱器2可調控中子吸收板坯料19的加熱溫度,調整手柄13按需要調整上壓板10、壓力桿11的位置,壓力機12按需要對中子吸收板坯料19進行施壓,在加熱、旋壓過程中,中子吸收板坯料19進行塑性變形,成中子吸收板板材,即中子吸收板。
中子吸收板成型模具用工具鋼類的鉻鑰鋼制作,以增強模具的耐高溫、強度和硬度。
圖3所示,為中子吸收板橫切面金相組織結構圖,圖中可見:在鋁基體內有白色、黑色顆粒,白色顆粒為硅或鈦,黑色顆粒為碳化硼,碳化硼顆粒在鋁基體中分布均勻,無明顯氣孔、缺陷。
圖4所示,為中子吸收板斷面微觀組織掃描電鏡圖,圖中可見:在復合體內有白色、黑色顆粒,白色顆粒為硅或鈦,黑色顆粒為碳化硼,灰色基體為鋁基,碳化硼在鋁基中分布均勻,碳化硼顆粒表面有灰白色界面反應產物,在基體鋁、Ti及B4C間存在界面反應,反應方程式如下:B4C+3T1-2TiB2+TiC,界面反應產物使Al與B4C間的潤濕性得到很好的改善。
權利要求
1.一種鋁基碳化硼中子吸收板的制備方法,其特征在于:本發明使用的化學物質材料為:鋁合金粉,碳化硼粉、鈦粉、硅粉、硼酸晶體、石墨紙、細砂,其量值如下:以克為計量單位 鋁粉:Al975g±lg 碳化硼粉:B4C450g±lg鈦粉:Ti30g±lg硅粉:Si30g±lg 硼酸晶體=B20.3H2015g±lg 石墨紙:C200mm X 300mm 細砂:10000g±100g 制備方法如下: (I)精選化學物質材料 對制備所需化學物質材料要進行精選,并進行質量純度控制: 鋁粉:固態粉體99.5% 碳化硼粉:固態粉體99.5% 鈦粉:固態粉體99.5% 硅粉:固態晶體99.5% 硼酸晶體:固態粉體99.5% 石墨紙:固態固體99.5% 細砂:固態固體粒徑< 1.0mm (2)氧化處理鋁粉、碳化硼粉 ①將鋁粉置于不銹鋼容器內,然后置于電加熱爐中,加熱至450°C±5°C,進行預氧化,時間60min,成氧化招粉; ②將碳化硼粉置于不銹鋼容器內,然后置于電加熱爐中,進行預氧化,氧化溫度4000C ±5°C,時間90min,成氧化碳化硼粉; (3)球磨、過篩 將氧化鋁粉、氧化碳化硼粉、鈦粉、硅粉、硼酸晶體分別磨時間120min,篩網目數650目,球磨后成細粉,細粉粒徑< 0.02mm ; (4)混合細粉 將氧化鋁粉、氧化碳化硼粉、鈦粉、硅粉、硼酸晶體細粉,按65:30:2:2:1比例置于混料機中,攪拌均勻混合,成混合細粉; (5)粉末冶金、制坯 ①粉末冶金、制坯是在不銹鋼模具內電阻加熱壓力機上進行的,不銹鋼模具為開合式矩形體,先在腔內加貼石墨紙,然后將混合細粉加入模具中; ②將模具及混合細粉置于壓力機上,加壓260T預壓成型,然后放入電阻加熱爐中,力口熱至500°C ±5°C ;恒溫保溫30min,然后用260T進行擠壓,繼續升溫至600°C ±5°C,恒溫、保溫30min,并用260T壓力繼續進行擠壓; ③關閉電阻加熱爐,使其隨爐自然冷卻至200°C; ④開啟不銹鋼模具,取 出粉末冶金坯料;⑤細砂中冷卻,將粉末冶金坯料埋入細砂中,冷卻至25°C,成復合板坯料; (6)熱擠壓成板 ①粉末冶金后的矩形坯料的擠壓,是在開合式不銹鋼模具、在加熱壓力機上進行的; ②將模具安裝于壓力機底座上,置于電加熱器上,將下模板垂直置于模具底部,在下模板上均勻鋪一層石墨紙,然后將粉末冶金后的復合板坯料置于石墨粉上部,然后在復合板上部均勻鋪一層石墨紙,然后將上模板壓在石墨紙上,然后將壓力機的壓力板壓在上模板上; ③開啟壓力機底座上的電阻加熱器,加熱溫度550°C—600°C; ④開啟壓力機電機,對復合板坯料進行擠壓,壓力機壓力260T,復合板在壓力下進行塑性變形,并向模具內四周延伸,成矩形板狀; ⑤當復合板坯料與模具內腔尺寸吻合后,停止加壓,使其在加熱狀態下,恒溫靜置30min ; ⑥關閉電阻加熱器,使其自然冷卻至25°C; ⑦升起壓力機,打開模具開合架,取下模板、復合板,中子吸收復合板成型; ⑧將中子復合板切割、修整周邊,成:180X500X 5mm鋁基碳化硼中子吸收復合板產品; (7)中溫回火處理 對制備的中子吸收復合板置于熱處理回火爐中進行中溫回火處理,回火溫度4500C ±5°C,時間 120min ; 回火后,關閉回火爐,使其自然冷卻至25°C ; (8)檢測、分析、表征 對制備的鋁基碳化硼中子吸收板的形貌、色澤、金相組織結構、顯微硬度、耐腐蝕性,中子吸收率進行檢測、分析、表征: 用中子注量率儀進行中子吸收率檢測分析; 用電子顯微鏡和掃描電鏡對復合板橫斷面、縱斷面進行金相組織微觀組織形貌分析; 用顯微硬度儀對復合板進行顯微硬度分析; 用電化學腐蝕試驗儀進行表面腐蝕性能分析; 用萬能試驗機進行抗彎、抗拉分析; 結論:A1基B4C中子吸收板為灰白色矩形板,中子吸收率> 90% ;碳化硼分布均勻,顆粒與基體界面結合緊密,基體顯微硬度為185.8 HV,顆粒顯微硬度為2022.2 HV,表面耐腐蝕電位為一 0.45V,抗彎曲角度為彡10°,抗拉強度彡200MPa,斷后伸長率彡1.8%,斷后收縮率彡1.0% ; (9)儲存 對制備的鋁基碳化硼中子吸收板用軟質材料包裝,儲存于干燥、潔凈環境,要防水、防潮、防曬、防火、防酸堿鹽侵蝕,儲存溫度20°C ±2°C ;相對濕度彡10%。
2.根據權利要求
1所述的一種鋁基碳化硼中子吸收板的制備方法,其特征于:在壓力機底座(I)上部為加熱器(2),在加熱器(2)上部為墊板(14),在墊板(14)上部置放冶金粉末模具(3),模具(3)由開合架(4)進行開合組裝,冶金粉末模具(3)內底部為下模板(6),在下模板(6 )上部鋪設一層石墨紙(8 ),在石墨紙(8 )上部均勻置放冶金粉末(9 ),在冶金粉末(9)上部置放石墨紙(7),在石墨紙(7)上部置放上模板(5),在上模板(5)上部由壓力機的上壓板(10)壓蓋,上壓板(10)上部聯接壓力桿(11),壓力桿(11)上部聯接壓力電機(12),在壓力桿(10)右側即設有調整手柄(13),加熱器(2)可調控冶金粉末(9)的加熱溫度,調整手柄(13)調整模具及壓力機各部位置,壓力電機(12)的壓力按需要對冶金粉末(9)進行施壓,加熱施壓后冶金粉末(9)成矩形中子吸收板坯料。
3.根據權利要求
1所述的一種鋁基碳化硼中子吸收板的制備方法,其特征在于:在壓力機底座(I)上部為加熱器(2),在加熱器(2)上部為墊板(14),在墊板(14)上部放置中子吸收板成型模具(15),中子吸收板成型模具(15)為開合式,由開合架(18)進行開合組裝,中子吸收板成型模具(15)內底部為下模板(17),下模板(17)上部放置石墨紙(8),石墨紙(8)上部放置中子吸收板坯料(19),在中子吸收板坯料(19)上部置放石墨紙(7),在石墨紙(7)上部置放上模板(16),上模板(16)上部為上壓板(10),上壓板(10)上部聯接壓力桿(11),壓力桿(11)上部聯接壓力電機(12),在壓力桿(11)右側即設有調整手柄(13),加熱器(2)可調控中子吸收板坯料(19)的加熱溫度,調整手柄(13)按需要調整上壓板(10)、壓力桿(11)的位置,壓力機(12)按需要對中子吸收板坯料(19)進行施壓,在加熱、旋壓過程中,中子吸收板坯料(19)進行`塑性變形,成中子吸收板板材,即中子吸收板。
專利摘要
本發明涉及一種鋁基碳化硼中子吸收板的制備方法,是針對核裝置保護的要求,采用鋁粉、碳化硼粉、硅粉、鈦粉、硼酸晶體混合,進行粉末冶金,制成矩形板,然后在壓力機上、在加熱狀態下、在模具內進行熱擠壓成型,制得致密的鋁基碳化硼中子吸收復合板,中子吸收復合板為灰白色,中子吸收率≥90%,碳化硼分布均勻,顆粒與基體結合緊密,基體顯微硬度達185.8HV,顆粒顯微硬度達2022.2HV,表面耐腐蝕電位為-0.45V,抗彎曲角度為≥10°,抗拉強度≥200MPa,斷后伸長率≥1.8%,斷后收縮率≥1.0%,此制備方法工藝先進合理,參數準確翔實,是較為理想的制備鋁基碳化硼中子吸收板的方法。
文檔編號G21F3/00GKCN102280156SQ201110169818
公開日2013年9月18日 申請日期2011年6月21日
發明者吳巖, 顧國興, 王保東, 王文先, 沈秋平, 張鵬, 黃然, 奚梅英 申請人:大連寶原核設備有限公司, 上海核工程研究設計院, 山西中通高技術有限責任公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (7), 非專利引用 (2),