一種單晶硅收尾方法及單晶硅制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種單晶硅收尾方法，該方法包括：步驟S10：使晶體下降，直至浸入溶液中，提高熱場溫度；步驟S20：使晶體的生長方向向上，提高熱場溫度；步驟S30：晶體收尾長度達到第一閾值時，提高熱場溫度，當晶體收尾長度達到第二閾值時，降低晶體直徑步驟S40：當晶體收尾長度為50mm-80mm，且晶體直徑小于50mm時，將晶體與溶液提斷。本發明在收尾工序開始的初期，將晶體下降至溶液中的同時提高熱場溫度，防止單晶硅與收尾部分的單晶硅之間的分界面處受到熱應力沖擊而產生位錯，當晶體收尾長度達到50mm-80mm，直徑小于50mm時將晶體與溶液提斷，縮短了收尾周期至1至1.7個小時左右，明顯縮短了收尾周期。本發明還提供了一種單晶硅制備方法，能夠縮短收尾的周期。
【專利說明】
一種單晶硅收尾方法及單晶硅制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及直拉單晶硅生產【技術領域】，更具體的說，涉及一種單晶硅收尾方法及單晶硅制備方法。
【背景技術】
[0002]單晶硅，是一種半導體材料。近幾年來，隨著光伏產業的迅猛發展，單晶硅被用來制備太陽能電池，生產近乎完美的高質量單晶硅是每一個材料廠家、器件廠家所關注的問題，高質量的單晶硅具有良好的斷面、高壽命、含碳量少、微缺陷密度小、含氧量可控等特點。
[0003]生產單晶硅的主要方法為直拉法，直拉法具有投料量多、生產的單晶硅直徑大、工藝簡單，生產效率高等優點。利用單晶硅爐生產直拉單晶硅的過程中，正常情況下，單晶硅中的原子都是按照金剛石晶格結構的方式整齊有序的排列在一起。而位錯則是單晶硅中的原子在局部地方的排列出現錯亂，屬于單晶硅中的線缺陷。產生位錯的主要原因是熱應力引起的塑性變形導致位錯生成，單晶硅的收尾工序可以減小單晶硅晶體的直徑，使得晶體尾部所受熱應力作用的有效面積減小，且當晶體提離熔硅液面時，熱應力的作用效果降至最低，從而最大限度防止位錯生成。單晶硅的有效切割長度取決于收尾工序的好壞。
[0004]傳統的收尾工藝在晶體生長結束階段因需要逐漸將晶體的直徑減小，當收尾長度達到時，晶體的直徑降低至1111111時，直接對其進行提斷處理，整個收尾過程需要大約3小時以上，收尾周期較長。
【發明內容】
[0005]為解決上述問題，本發明提供了一種單晶硅收尾方法以及單晶硅制備方法，能夠明顯縮短收尾周期。
[0006]為實現上述目的，本發明提供了一種單晶硅收尾方法，該方法包括:
[0007]步驟310:使晶體下降，直至浸入溶液中，提高熱場溫度；
[0008]步驟320:使晶體的生長方向向上，提高熱場溫度；
[0009]步驟330:晶體收尾長度達到第一閾值時，提高熱場溫度，當晶體收尾長度達到第二閾值時，降低晶體直徑；
[0010]步驟340:當晶體收尾長度為50臟-80臟，且晶體直徑小于50臟時，將晶體與溶液提斷。
[0011]優選的，在上述單晶娃收尾方法中，所述步驟310中，所述晶體以0.5111111/111111的速度下降。
[0012]優選的，在上述單晶硅收尾方法中，所述步驟310中，所述熱場溫度提高的范圍為10鄧一45鄧。
[0013]優選的，在上述單晶硅收尾方法中，所述步驟310中在提高熱場溫度之后還包括:
[0014]逐步降低樹禍的旋轉速度,所述樹禍的旋轉速度逐步由811)111/111111降低至111111。
[0015]優選的，在上述單晶硅收尾方法中，所述步驟310中，在晶體下降之前還包括將坩堝的提升速度變為零。
[0016]優選的，在上述單晶硅收尾方法中，所述步驟310中，所述晶體進入溶液中的長度為1臟-3臟。
[0017]優選的，在上述單晶硅收尾方法中，所述步驟320中，所述步驟320中，在使晶體生長方向向上之前還包括:
[0018]將晶體的生長速率提高至0.5111111/111111-1111111/111111。
[0019]優選的，在上述單晶硅收尾方法中，所述步驟320中，所述熱場溫度提高的范圍為
608口-80鄧。
[0020]優選的，在上述單晶硅收尾方法中，所述步驟330中，所述熱場溫度提高的范圍為
100鄧-1408 口。
[0021]本發明還提供了一種單晶硅制備方法，所述單晶硅制備方法包括化料、引晶、縮徑、放肩、等徑生長以及收尾，所述收尾包括如上述任一項所述的單晶硅收尾方法。
[0022]本發明提供了一種單晶硅收尾方法，該方法包括:步驟310:使晶體下降，直至浸入溶液中，提高熱場溫度；步驟320:使晶體的生長方向向上，提高熱場溫度；步驟330:晶體收尾長度達到第一閾值時，提高熱場溫度，當晶體收尾長度達到第二閾值時，降低晶體直徑步驟340:當晶體收尾長度為50臟-80111111，且晶體直徑小于50111111時，將晶體與溶液提斷。本發明在收尾工序開始的初期，將晶體下降至溶液中的同時提高熱場溫度，防止單晶硅與收尾部分的單晶硅之間的分界面處受到熱應力沖擊而產生位錯，當晶體收尾長度達到50臟-80111111，直徑小于50111111時將晶體與溶液提斷，沖擊距離由現有技術中的210111111降低至50臟至80臟，縮短了收尾周期至1至1.7個小時左右，明顯縮短了收尾周期。本發明還提供了一種單晶硅制備方法，能夠縮短收尾的周期。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據提供的附圖獲得其他的附圖。
[0024]圖1為本發明實施例提供的一種單晶硅收尾方法示意圖；
[0025]圖2為本發明實施例提供的一種單晶硅制備方法示意圖。
【具體實施方式】
[0026]下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0027]為解決現有技術中收尾周期長的問題一種單晶硅收尾方法，該方法包括以下步驟:
[0028]步驟310:使晶體下降，直至浸入溶液中，提高熱場溫度。
[0029]本實施例中，在晶體下降之前還包括將坩堝的提升速度變為零，晶體以0.5111111/111111的速度下降，所述晶體進入溶液中的長度為1臟-3111111，熱場溫度提高的范圍為1081)-45鄧，逐步降低相'禍的旋轉速度，所述樹禍的旋轉速度逐步由811)111/111111降低至51^111/111111。
[0030]在收尾開始的初期，將晶體下降至溶液中的同時提高熱場溫度，防止已成型的晶體與收尾部分的晶體之間的分界面處收到熱應力沖擊而產生位錯。而現有技術在收尾開始的初期直接將晶體向上提升，會提升的晶體會由于熱應力的沖擊產生位錯。提高熱場溫度以及降低坩堝的旋轉速度的目的均為提高溶液溫度，通常溶液溫度提高至10001 -16001，優選為13001，以防止溶液結晶。
[0031]步驟320:使晶體的生長方向向上，提高熱場溫度。在本實施例中，在使晶體生長方向向上之前還包括將晶體的生長速率提高至0.5111111/111111-1111111/111111，所述熱場溫度提高的范圍為608^1-80鄧。
[0032]當晶體下降至溶液1臟-3111111時后，通過將晶體的生長速率迅速提高至0.5111111/111111-1111111/111111，生長的方向改為向上，使得晶體收尾部分的長度在15臟內，收尾部分的直徑由205111111迅速縮小到100111111，收尾部分的長度迅速增加、直徑迅速減小，有利于形成的晶體的晶格結構的方式整齊有序的排列。
[0033]步驟330:晶體收尾長度達到第一閾值時，提高熱場溫度，當晶體收尾長度達到第二閾值時，降低晶體直徑，所述熱場溫度提高的范圍為10081)-1408^
[0034]當晶體收尾長度達到的第一閾值為30臟時，將甘禍速度由51~卹加111降低至2:01^/0111，繼續形成晶體收尾部分，且保證收尾長度大于等于晶體收尾部分的直徑，當晶體收尾長度達到的第二閾值為50臟時，晶體的收尾部分的直徑在此時到達50臟以下。
[0035]步驟340:當晶體收尾長度為50臟-80臟，且晶體直徑小于50臟時，將晶體與溶液提斷。
[0036]現有技術中，當晶體收尾長度達到210皿，其直徑達到1皿時，將晶體與溶液提斷，導致了熱應力的沖擊距離為進行收尾時所剩余的原硅料較多，晶體的收尾部分重量較大，收尾的周期較長，原硅料的利用率較低。而本發明在晶體收尾開始的初期通過將晶體下降浸入溶液中，浸入溶液中的晶體融化，之后改變晶體的生長方向，得到二次結晶的晶體，當二次結晶的晶體收尾長度達到50臟-80臟，且晶體直徑小于50臟時進行提斷，使得熱應力的沖擊距離為50臟-80臟，縮短了熱應力的沖擊距離。本發明提供的單晶硅收尾方法明顯縮減了收尾周期，由原來的3小時縮減至1.7個小時，大幅度縮減了晶體的收尾部分的重量，同時提高了硅原料的利用率，使得硅原料的利用率達到2.5%以上，保證了單晶硅生長安全。
[0037]本發明還提供了一種單晶硅制備方法，所述單晶硅制備方法包括化料、引晶、縮徑、放肩、等徑生長以及收尾，所述收尾包括以上任一項所述的收尾方法。
[0038]步驟3101:化料，將多晶硅和摻雜劑置入單晶硅爐內的適應坩堝中，當裝料結束關閉單晶硅爐門后，抽真空使得單晶硅爐內保持在一定的壓力范圍內，驅動石墨加熱系統的電源，使得多晶硅和殘雜物熔化。
[0039]步驟5201:引晶，將籽晶下降至硅熔融體中，具有一定轉速的籽晶按一定速度向上提升，使得籽晶與硅熔體的固液交接面之間的硅熔融體冷卻成固態的單晶硅。
[0040]步驟3301:縮徑，當籽晶與硅熔融體接觸時，晶體生長速度超過了位錯運動速度，與生長軸斜交的位錯被中止在晶體表面上，從而生長出無位錯單晶硅。
[0041]步驟5401:放肩，通過逐漸降低晶體的提升速度以及溫度調整，使得晶體直徑逐漸變大達到工藝要求直徑的目標值。
[0042]步驟3501:等徑生長，在放肩后，通過逐漸提高晶體的提升速度計溫度的調整，使得晶體生長進入等直徑生長階段，并使晶體直徑控制在大于或接近工藝要求的目標公差值。
[0043]步驟3601:收尾，晶體的收尾主要是防止位錯的反延，通常晶體位錯反延的距離大于或等于晶體生長界面的直徑，因此，當晶體生長的長度達到預定要求時，應該逐漸減小晶體的直徑。
[0044]傳統的收尾方法將晶體的收尾部分最后縮小為一個點離開硅熔融體液面，導致收尾周期較長，晶體收尾部分重量大等缺點，而本發明提供的單晶硅制備方法能夠縮減收尾周期，減小晶體收尾部分的重量，提高原硅料的利用率。
[0045]對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
【權利要求】
1.一種單晶硅收尾方法，其特征在于，該方法包括: 步驟S1:使晶體下降，直至浸入溶液中，提高熱場溫度； 步驟S20:使晶體的生長方向向上，提高熱場溫度； 步驟S30:晶體收尾長度達到第一閾值時，提高熱場溫度，當晶體收尾長度達到第二閾值時，降低晶體直徑； 步驟S40:當晶體收尾長度為50mm-80mm，且晶體直徑小于50mm時，將晶體與溶液提斷。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟SlO中,所述晶體以0.5mm/min的速度下降。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟SlO中，所述熱場溫度提高的范圍為 10sp_45sp。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟SlO中在提高熱場溫度之后還包括: 逐步降低i甘禍的旋轉速度，所述i甘禍的旋轉速度逐步由8rpm/min降低至5rpm/min。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟SlO中，在晶體下降之前還包括將坩堝的提升速度變為零。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟SlO中，所述晶體進入溶液中的長度為 lmm-3mm。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S20中，所述步驟S20中，在使晶體生長方向向上之前還包括: 將晶體的生長速率提高至0.5mm/min-lmm/min。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S20中，所述熱場溫度提高的范圍為 60sp_80sp。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S30中，所述熱場溫度提高的范圍為 100sp_140sp。
10.一種單晶硅制備方法，其特征在于，所述單晶硅制備方法包括化料、引晶、縮徑、放肩、等徑生長以及收尾，所述收尾包括如權利要求1至9任一項所述的單晶硅收尾方法。
【文檔編號】C30B15/20GK104372399SQ201410707692
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月28日 優先權日:2014年11月28日
【發明者】司佳勇, 周浩, 尚繁 申請人:英利能源（中國）有限公司