一種控制單晶黑邊的生產工藝方法
【專利摘要】本發明涉及一種控制單晶黑邊的生產工藝方法，包括硅料分檢工序、硅料清洗工序、硅成爐料配制工序、拉晶工序和冷卻工序，其特征在于：硅料的電阻率大于0.5Ω*cm，壽命高于2μS，碳含量小于2e17atom/cc；硅料的直徑大于0.5mm，在拉晶工序中的放肩操作步驟中，放的肩直徑達到40-50mm后分多次勻速將氮氣流速增大到3-4L/min；惰性氣體流速為30-40L/min。本發明的有益效果是：本發明從硅料分檢為源頭開始，一直到拉晶過程結束，針對黑邊片效率低為突破口，選擇行之有效的硅料、清洗工藝，在拉晶過程中采用微氮技術，本發明的實施能有效抑制黑邊片的產生，提高了單晶的質量。
【專利說明】
一種控制單晶黑邊的生產工藝方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及單晶生產工藝【技術領域】，尤其是一種控制單晶黑邊的生產工藝方法。
【背景技術】
[0002]近年來，隨著市場形勢的變化，對產品質量的要求也日趨嚴格，在單晶生產過程中，黑邊(角)單晶是造成不合格單晶的重要組成部分，其經過電池工序EL測試，單晶的黑邊(角)情況，顯示在電池片的效率上，會體現在低效上，黑邊(角)單晶的比例占生產單晶切片后數量的3%左右，雖然這部分的比例并不是很大，但是給后續電池片工序產生了極大的影響，近年來電池片光電轉化效率越做越好，同時客戶對單晶的黑邊(角)的比例提出了更高要求，對于黑邊(角)單晶，使用行之有效的方法，提高單晶的質量，迫在眉睫。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種減少生產中產生黑邊(角)，提高單晶質量的生產工藝方法。
[0004]為了完成上述目的，本發明采用的技術方案是:
[0005]一種控制單晶黑邊的生產工藝方法，包括硅料分檢工序、硅料清洗工序、硅成爐料配制工序、拉晶工序和冷卻工序，其特征在于:
[0006]所述的娃料分檢工序中，娃料的電阻率大于0.5 Ω *cm,壽命高于2 μ S,碳含量小于 2el7atom/cc ；
[0007]所述的硅成爐料配制工序中，硅料的直徑大于0.5mm ；
[0008]在拉晶工序中，單晶爐內的石墨熱場部分需使用聞純石墨，聞純石墨灰分要求在15ppm以下；
[0009]所述的拉晶工序中的放肩操作步驟中，籽晶的轉速為6_9r/min，堝轉的轉速為6_9r/min, ?甘禍上升速度0.05-0.15mm/min ;放的肩直徑達到40_50mm后分多次勻速將氮氣流速增大到3-4L/min ;惰性氣體流速為30_40L/min ；
[0010]所述的拉晶工序中的轉肩步驟、等徑步驟和收尾步驟中，氮氣流速為3-4L/min ；惰性氣體流速為30-40L/min。
[0011]作為對本發明的改進，在所述的冷卻工序中，單晶尾部的溫度在出爐時不得高于2500C ;在出爐后，將單晶放入保溫筒內12小時以上緩慢冷卻至室溫。
[0012]作為對本發明的進一步改進，在所述的硅料清洗工序中，氫氟酸與硝酸體積比為I:10-1:4。
[0013]作為對本發明的進一步改進，所述的收尾步驟中，在收尾成尖時，尾的長度大于單晶的直徑。
[0014]本發明的有益效果是:
[0015]1、本發明從硅料分檢為源頭開始，一直到拉晶過程結束，針對黑邊片效率低為突破口，選擇行之有效的硅料、清洗工藝，在拉晶過程中采用微氮技術，找到了各環節需注意的關鍵控制點。
[0016]2、本發明的實施能有效抑制黑邊片的產生，提高了單晶的質量。
[0017]3、本發明延緩冷卻分為爐內及爐外兩步驟，這樣一方面保證單晶冷卻時間延長，延緩由于驟冷對單晶尾部的熱沖擊進而對單晶效率的影響，保證單晶充足的冷卻時間，另一方面也是為了盡早拆爐，進一步提高單晶爐的利用效率。
【具體實施方式】
[0018]下面結合實施例對本發明做進一步說明。
[0019]一種控制單晶黑邊的生產工藝方法，包括硅料分檢工序、硅料清洗工序、硅成爐料配制工序、拉晶工序和冷卻工序，其特征在于:
[0020]所述的硅料分檢工序中，硅料的電阻率大于0.5 Q*cm，壽命高于2 μ S，碳含量小于 2el7atom/cc ；
[0021]實施例1中，硅料(單晶邊角料)的電阻率為1.0 Q*cm，壽命為25 μ S，碳含量為lel6atom/cc ；
[0022]實施例2中，硅料的電阻率為0.8 Ω *cm,壽命為15 μ S，碳含量為8el6atom/cc ；
[0023]實施例3中，硅料的電阻率為0.6 Ω *cm,壽命為6 μ S，碳含量為1.8el7atom/cc ；
[0024]在所述的硅料清洗工序中，氫氟酸與硝酸體積比為1:10——1:4。根據硅料來源不同，適當調節硝酸與氫氟酸的比例，能夠有效調節硅料表面的腐蝕力度。對于多晶硅料用下限，邊角硅料要適當加大清洗腐蝕力度，因為其產生過程中會有金屬沾污
[0025]實施例1中，氫氟酸與硝酸體積比為1:10 ;
[0026]實施例2中，氫氟酸與硝酸體積比為1:6 ；
[0027]實施例3中，氫氟酸與硝酸體積比為1:4。
[0028]所述的硅成爐料配制工序中，硅料的直徑大于0.5mm ;因為直徑小于0.5mm的硅料裝爐后，由于其重量較小，在抽真空及拉晶過程中，對單晶爐內清潔程度產生不利影響，進而影響到單晶的品質。
[0029]實施例1中，硅料的直徑為0.6mm ；
[0030]實施例2中，硅料的直徑為0.8mm ；
[0031 ] 實施例3中，硅料的直徑為1.0mm ;
[0032]在拉晶工序中，單晶爐內的石墨熱場部分需使用聞純石墨，聞純石墨灰分要求在15ppm以下；
[0033]所述的拉晶工序中的放肩操作步驟中，籽晶的轉速為6_9r/min，堝轉的轉速為6_9r/min, ?甘禍上升速度0.05-0.15mm/min ;放的肩直徑達到40_50mm后分多次勻速將氮氣流速增大到3-4L/min ;惰性氣體流速為30_40L/min ;微氮技術的使用，能夠抑制單晶位錯的產生，進而使得單晶在微觀結構上更加完整，抑制黑角片的產生。氮氣流速不得高于惰性氣體流速的1/8，此時會對單晶的拉晶工序產生不利影響，低于1/20時對黑邊片的抑制作用也會減弱。
[0034]實施例1中，放肩操作步驟中，籽晶的轉速為6r/min，堝轉的轉速為6r/min，坩堝上升速度0.05/min ;放的肩直徑達到40mm后分多次勻速將氮氣流速增大到3L/min ;惰性氣體流速為30L/min ；
[0035]實施例2中，放肩操作步驟中，籽晶的轉速為8r/min，堝轉的轉速為8r/min，坩堝上升速度0.lmm/min ;放的肩直徑達到45mm后分多次勻速將氮氣流速增大到3.5L/min ;惰性氣體流速為35L/min ；
[0036]實施例3中，放肩操作步驟中，籽晶的轉速為9r/min，堝轉的轉速為9r/min，坩堝上升速度0.15mm/min ;放的肩直徑達到50mm后分多次勻速將氮氣流速增大到4L/min ;惰性氣體流速為40L/min ；
[0037]所述的拉晶工序中的轉肩步驟、等徑步驟和收尾步驟中，氮氣流速為3_4L/min ；惰性氣體流速為30-40L/min。
[0038]實施例1中，轉肩步驟，籽晶轉速為6r/min，堝轉的轉速為6r/min，坩堝上升速度0.15mm/min ;氮氣流速3L/min,惰性氣體流速為30L/min ；
[0039]等徑步驟，籽晶轉速為6r/min,禍轉的轉速為6r/min, ?甘禍上升速度0.15mm/min ；氮氣流速3L/min,惰性氣體流速為30L/min ；
[0040]收尾步驟，籽晶轉速為6r/min,禍轉的轉速為6r/min, ?甘禍上升速度0.15mm/min ；氮氣流速3L/min,惰性氣體流速為30L/min ；
[0041]實施例2中，轉肩步驟，籽晶轉速為8r/min，堝轉的轉速為8r/min，坩堝上升速度0.18mm/min ;氮氣流速3.5L/min,惰性氣體流速為35L/min ；
[0042]等徑步驟,籽晶轉速為8r/min,禍轉的轉速為8r/min, i甘禍上升速度0.2mm/min ；氮氣流速3.5L/min，惰性氣體流速為35L/min ；
[0043]收尾步驟,籽晶轉速為8r/min,禍轉的轉速為8r/min, i甘禍上升速度0.lmm/min ；氮氣流速3.5L/min，惰性氣體流速為35L/min ；
[0044]實施例3中，轉肩步驟，籽晶轉速為9r/min，堝轉的轉速為9r/min，坩堝上升速度0.2mm/min ;氮氣流速4L/min，惰性氣體流速為40L/min ；
[0045]等徑步驟,籽晶轉速為9r/min,禍轉的轉速為9r/min, i甘禍上升速度0.25mm/min ；氮氣流速4L/min，惰性氣體流速為40L/min ；
[0046]收尾步驟,籽晶轉速為9r/min,禍轉的轉速為9r/min, i甘禍上升速度0.05mm/min ；氮氣流速4L/min，惰性氣體流速為40L/min ；
[0047]所述的收尾步驟中，在收尾成尖時，尾的長度大于單晶的直徑。單晶保證收尾成尖及收尾長度，在拉晶結束，提段時能有效抑制單晶滑移線的移動控制在單晶圓棒外，進而保證單晶尾部的結構不受影響。
[0048]在所述的冷卻工序中，單晶尾部的溫度在出爐時不得高于250°C ;在出爐后，將單晶放入保溫筒內12小時以上緩慢冷卻至室溫。延緩冷卻分為爐內及爐外兩步驟，這樣一方面保證單晶冷卻時間延長，延緩由于驟冷對單晶尾部的熱沖擊進而對單晶效率的影響，保證單晶充足的冷卻時間，另一方面也是為了盡早拆爐，進一步提高單晶爐的利用效率。
【權利要求】
1.一種控制單晶黑邊的生產工藝方法，包括硅料分檢工序、硅料清洗工序、硅成爐料配制工序、拉晶工序和冷卻工序，其特征在于: 所述的娃料分檢工序中，娃料的電阻率大于0.5Ω *cm,壽命高于2μ S,碳含量小于2el7atom/cc ； 所述的硅成爐料配制工序中，硅料的直徑大于0.5mm ； 在拉晶工序中，單晶爐內的石墨熱場部分需使用聞純石墨，聞純石墨灰分要求在15ppm以下； 在拉晶工序中的放肩操作步驟中，籽晶的轉速為6-9r/min,禍轉的轉速為6_9r/min,坩堝上升速度0.05-0.15mm/min ;放的肩直徑達到40-50mm后分多次勻速將氮氣流速增大到3-4L/min ;惰性氣體流速為30_40L/min ； 所述的拉晶工序中的轉肩步驟、等徑步驟和收尾步驟中，氮氣流速為3-4L/min ;惰性氣體流速為30-40L/min。
2.根據權利要求1所述的一種控制單晶黑邊的生產工藝方法，其特征在于:在所述的冷卻工序中，單晶尾部的溫度在出爐時不得高于250°C ;在出爐后，將單晶放入保溫筒內12小時以上緩慢冷卻至室溫。
3.根據權利要求1或2所述的一種控制單晶黑邊的生產工藝方法，其特征在于:在所述的硅料清洗工序中，氫氟酸與硝酸體積比為1:10—1:4。
4.根據權利要求3所述的一種控制單晶黑邊的生產工藝方法，其特征在于:所述的收尾步驟中，在收尾成尖時，尾的長度大于單晶的直徑。
【文檔編號】C30B15/20GK104389015SQ201410637285
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月13日 優先權日:2014年11月13日
【發明者】張浩強, 馮立軍, 閆廣寧, 李永峰, 曹健民 申請人:寧晉松宮電子材料有限公司