多晶硅鑄錠的制作工藝的制作方法

多晶硅鑄錠的制作工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種多晶硅鑄錠的制作工藝，特征是，包括以下工藝步驟：（1）原料：原生多晶硅、多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片；原料清洗后裝入坩堝內，送入鑄錠爐；（2）對鑄錠爐進行抽真空，當爐腔的真空度為0.006mbar時開始檢漏，5分鐘內壓力回升小于0.015mbar時即為合格；（3）檢漏后進行4步加熱過程；（4）進行12步熔化過程；（5）進行8步長晶過程；（6）進行5步冷卻過程；（7）冷卻后，爐內溫度低于400℃時，向爐內充氬氣達到980mbar時打開鑄錠爐，將帶有鑄錠的坩堝取出，進行自然冷卻，待冷卻到室溫后把坩堝拆掉，即得多晶硅鑄錠。本發明所述的多晶硅鑄錠的制作工藝能夠降低雜質濃度，改善硅錠的質量和生產效率，提高硅片的太陽能電池轉換效率。
【專利說明】多晶硅鑄錠的制作工藝

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種多晶硅鑄錠的制作工藝，尤其是一種排除雜質的多晶硅鑄錠的制 作工藝，屬于光伏【技術領域】。

【背景技術】 ^002]隨著全球范圍內綠色能源的推廣和近年來半導體產業的飛速發展，鑄錠多晶硅目 前已經成功取代了直拉單晶硅而成為最主要太陽能電池材料。鑄錠多晶硅中高密度雜質是 影響太陽能電池轉換效率的重要因素，深入研究雜質的排除有利于生產出高成品率鑄造多 晶娃錠，降低多晶硅太陽能電池生產成本，同時也是制造高效率多晶硅太陽電池的前提。 [000 3]鑄造多晶硅錠通常呈長方體形狀，研究發現硅片的電學性能將隨著硅錠位置高度 的改變而發生改變，通常認為這與雜質在硅錠中的分布有著非常緊密的聯系。鑄造多晶硅 中常見的有害雜質主要是氧、碳以及鐵等過渡族金屬，因此有關它們在硅錠中的分布特點 及規律常引起人們廣泛的興趣和研究。通過研究這些雜質在硅錠中分布規律控制和降低雜 質濃度，有利于改善硅錠的質量和生產效率，提高硅片的太陽能電池轉換效率。
[0004]由于制造多晶硅的原料主要來源為微電子工業剩下的頭尾料，再加上來自坩堝的 玷污，所以通常鑄造多晶硅中會有高濃度的氧、碳以及過渡族金屬雜質，氧是鑄造多晶硅中 最主要的雜質元素，它主要來自石英坩堝的玷污以及鑄造多晶硅的原料中。在鑄造多晶硅 生長過fe中，石央相禍可以在尚溫下與溶體中的娃原料發生反應，生成一氧化娃。生成的一 氧化硅一部分可以從熔體表面揮發，一部分也可以在熔體中分解，從而熔休中引入間隙氧 原子，如果氧處于間隙位置，通常不顯電活性，然而鑄造多晶硅中氧濃度通常很高，高濃度 的間隙氧在晶體生長或者熱處理時會形成熱施主、新施主、氧沉淀以及誘生其它晶體缺陷， 還會吸引鐵等金屬元素，形成鐵氧沉淀復合體，具有很強的少子復合能力，能夠顯著降低材 料太陽能電池轉換效率。
[0005]碳作為鑄造多晶娃中另外一種雜質，主要來自石墨謝禍或石墨加熱器，處于替代 位置的石墨同樣不顯電學活性，但是當碳的濃度超過其溶解度很多時，就會有碳化硅沉淀 生成，誘生缺陷導致材料電學性能變差。
[0006]在硅材料中，過渡族金屬由于有著非常大的擴散系數，除了從原材料中帶入這些 雜質外，在晶體生長過程中以及在以后電池制作工藝中也不可避免地會由謝禍等外面環境 中引入。這些雜質中，鐵擴散系數相對較小，但在慢速冷卻處理時，依然有大部分形成沉淀， 這些元素在硅的禁帶中形成深能級，從而成為復合中心，可顯著降低材料少數截流子壽命。' [000 7]研究發現鑄造多晶硅中氧濃度大小及分布規律對硅錠的質量具有重要的影響。鑄 造多晶硅生長過程中，氧沿鑄造多晶硅錠生長方向的分布主要取決于生長過程中氧g勺分凝 和氧的揮發。由于氧的分凝系數為1· 25,所以硅錠中氧的濃度隨硅錠高度的增加而降低 而碳的分布情形則剛好相反，由于碳的分凝系數為0· 〇7,所以硅錠中碳的濃度隨著娃鏈言 度增大而增大。 Μ


【發明內容】

[0008] 本發明的目的是克服現有技術中存在的不足，提供一種多晶硅鑄錠的制作工藝， 降低雜質濃度，改善硅錠的質量和生產效率，提高硅片的太陽能電池轉換效率。
[0009] 按照本發明提供的技術方案，一種多晶硅鑄錠的制作工藝，特征是，包括以下工藝 步驟：
[0010] ⑴原料：原生多晶硅、多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片；
[0011] (2)原料清洗：將多晶邊皮和多晶尾料用硝酸和氫氟酸混合溶液進行清洗，硝酸 和氫氟酸的體積比為11. 8?12. 2:2,清洗時間為2?3分鐘，最后用純水進行沖洗；碎硅 片用硝酸和氫氟酸混合溶液進行清洗，硝酸和氫氟酸的質量比為11. 8?12. 2:1，清洗時間 為1?3分鐘，最后在超聲波條件下用純水進行沖洗,超聲波功率為2. 8?3KW ;所述硝酸 的質量百分濃度為65?70%，氫氟酸的質量百分濃度為45?49% ;
[0012] ⑶將原生多晶硅、多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片裝入到坩堝內，將坩堝送入鑄錠 爐中；
[0013] (4)對鑄錠爐進行抽真空，當爐腔的真空度為〇· 006mbar時開始檢漏，5分鐘內壓 力回升小于〇· 〇15mbar時即為合格；
[0014] (5)檢漏后進行加熱，加熱過程為：
[0015] 第1步：加熱時間為1〇?15min，加熱溫度為150?200?，真空度為0· 02? 0. 006mbar ；
[0016] 第2步：加熱時間為3〇?40min，加熱溫度為400?450?，真空度為0. 02? 0. 006mbar ；
[0017] 第3步：加熱時間為90?lOOmin，加熱溫度為700?80(TC，真空度為0.02? 0. 006mbar ；
[0018] 第4步：加熱時間為120?l3〇min,加熱溫度為1100?1175?,真空度為0. 02? 0. 006mbar ；
[0019] (6)熔化過程包括以下12個步驟：
[0020] 第1步：加熱時間為60?65min，加熱溫度為1175?118(TC，鑄錠爐腔內壓力設 定值為Ombar ;
[0021] 第2步：加熱時間為15?20min，加熱溫度為1185?1187°C，通氬氣，壓力為 200 ?210mbar ;
[0022] 第3步：加熱時間為15?20min，加熱溫度為1187?1190°C，通氬氣，壓力為 350 ?360mbar ;
[0023] 第4步：加熱時間為15?20min，加熱溫度為1195?1200°C，通氬氣，壓力為 500 ?510mbar ;
[0024] 第5步：加熱時間為15?20min，加熱溫度為1200?1210°C,通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0025] 第6步：加熱時間為180?190min,加熱溫度為1500?1510°C,通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0026] 第7步：加熱時間為60?70min，加熱溫度為1540?1545 °C，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0027]第8步：加熱時間為500?51〇min，加熱溫度為1540?1545?，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0028]第9步：加熱時間為30?35min,加熱溫度為1430?1435Γ，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0029]第1〇步：加熱時間為40?45min,加熱溫度為1430?1435?，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0030]第11步：加熱時間為30?35min,加熱溫度為1430?1435Γ，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0031]第12步：加熱時間為40?45min,加熱溫度為1430?1435?，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0032] (7)長晶過程包括以下8個步驟：
[0033]第1步：加熱時間為48〇?490min,加熱溫度為1431?1435。(：，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0034]第2步：加熱時間為60?65min，加熱溫度為1428?1430?，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0035]第3步：加熱時間為480?485min，加熱溫度為1420?1425-C，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0036]第4步：加熱時間為60?65min，加熱溫度為1428?1430?，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0037] 第5步：加熱時間為480?485min，加熱溫度為1420?1425?，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0038] 第6步：加熱時間為150?I55min，加熱溫度為1410?1415?，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0039] 第7步：加熱時間為240?245min，加熱溫度為1404?1409?，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0040] 第8步：加熱時間為270?275min，加熱溫度為1400?1405°C，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0041] (8)退火：加熱時間為360?370min，加熱溫度為1370?1375?，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0042] (9)冷卻包括以下5個步驟：
[0043] 第1步；加熱時間為180?I85min，加熱溫度為1100?1370°C，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0044] 第2步：加熱時間為180?I85min，加熱溫度為800?1100?，通氬氣，壓力為 600 ?610mbar ;
[0045] 第3步：加熱時間為90?95min，加熱溫度為600?800?，通氬氣，壓力為700? 710mbar ；
[0046] 第4步：加熱時間為360?365min，加熱溫度為410?600°C，通氬氣，壓力為 700 ?710mbar ;
[0047] 第5步：加熱時間為20?25min，加熱溫度為390?4 KTC，通氬氣，壓力為850? 860mbar ；
[0048] (10)冷卻后，爐內溫度低于400°C時，向爐內充氬氣達到980mbar時打開鑄淀爐， 將帶有鑄錠的坩堝取出，進行自然冷卻，待冷卻到室溫后把坩堝拆掉，即得多晶硅鑄錠。 [0049]所述步驟⑶中，原生多晶硅的質量比為60?70%，多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片 的質量比為30?40%。
[0050]本發明所述的多晶硅鑄錠的制作工藝能夠降低雜質濃度，改善硅錠的質量和生產 效率，提高硅片的太陽能電池轉換效率。

【具體實施方式】
[0051] 下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0052]本發明實施例中所采用的鑄錠爐為京運通生產的JZ46〇/66〇多晶鑄錠爐；所采用 的原生多晶娃為昆明冶研太陽能有限公司生產的P型一級原生多晶，電阻率為50歐姆?厘 米；所采用的多晶邊皮為P型多晶邊皮，電阻率為1?3歐姆·厘米；所采用的多晶尾料為 P型多晶尾料，電阻率為1?3歐姆·厘米；所采用的碎硅片為P型碎硅片，電阻率為1?3 歐姆·厘米。
[0053] 實施例一：一種多晶硅鑄錠的制作工藝，包括以下工藝步驟：
[0054] (1)原料：原生多晶硅、多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片；
[0055] (2)原料清洗：將多晶邊皮和多晶尾料用硝酸和氫氟酸混合溶液進行清洗，硝酸 和氫氟酸的體積比為11· 8:2,清洗時間為2分鐘，最后用純水進行沖洗至中性；碎硅片用硝 酸和氫氟酸混合溶液進行清洗，硝酸和氫氟酸的質量比為11. 8:1，清洗時間為1分鐘，最后 在超聲波條件下用純水進行沖洗至中性，超聲波功率為2. 8KW ;所述硝酸的質量百分濃度 為65%，氫氟酸的質量百分濃度為45% ;
[0056] (3)將原生多晶硅、多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片裝入到坩堝內，將坩堝送入鑄錠 爐中；其中，原生多晶硅的質量比為60%，多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片的質量比為40% ; [0057] (4)對鑄錠爐進行抽真空，要想獲得太陽能級多晶硅，必須把鑄錠爐爐腔內的空氣 及原料和坩堝的潮氣出來，所以在沒有加熱之前進行抽真空，當爐腔的真空度為0. 006mbar 時開始檢漏，5分鐘內壓力回升小于0. 015 mbar時即為合格；
[0058] (5)檢漏后進行加熱，加熱過程為：
[0059] 第1步：加熱時間為15min，加熱溫度為150°C，真空度為0· 02mbar ;
[0060] 第2步：加熱時間為40min，加熱溫度為400°C，真空度為0· 02mbar ;
[0061] 第3步：加熱時間為lOOmin，加熱溫度為700°C，真空度為0. 02mbar ;
[0062] 第4步：加熱時間為130min，加熱溫度為1100?，真空度為〇· 〇2mbar ;
[0063] (6)熔化過程包括以下12個步驟：
[0064] 第1步：加熱時間為65min，加熱溫度為1175°C，鑄錠爐腔內壓力設定值為Ombar ;
[0065] 第2步：加熱時間為20min，加熱溫度為1185°C，通氬氣，壓力為200mbar ;
[0066] 第3步：加熱時間為20min，加熱溫度為1187°C，通氬氣,壓力為35〇mbar ;
[0067] 第4步：加熱時間為20min，加熱溫度為1195Γ，通氬氣，壓力為500mbar ;
[0068] 第5步：加熱時間為20min，加熱溫度為1200°C，通氬氣，壓力為600mbar ;
[0069] 第6步：加熱時間為190min，加熱溫度為1500°C，通氬氣，壓力為600mbar ;
[0070] 第7步：加熱時間為70min，加熱溫度為154(TC，通氬氣，壓力為6〇〇mbar ;
[0071] 第8步：加熱時間為510min，加熱溫度為1542?，通氬氣，壓力為6〇〇mbar ;
[OO72] 第9步：加熱時間為35min，加熱溫度為1434?，通氬氣，壓力為6〇〇mbar ;
[0073] 第10步：加熱時間為45min，加熱溫度為1432°C，通氬氣，壓力為6〇〇mbar ;
[0074] 第11步：加熱時間為35min，加熱溫度為1431/C，通氬氣，壓力為6〇〇mbar ;
[0075] 第12步：加熱時間為45min，加熱溫度為143(TC，通氬氣，壓力為6〇〇mbar ;
[0076] (7)長晶過程包括以下8個步驟：
[0077] 第1步：加熱時間為490min，加熱溫度為1431°C,通氬氣，壓力為600mbar ;
[0078] 第2步：加熱時間為65min，加熱溫度為1428?,通氬氣，壓力為6〇〇mbar ;
[0079] 第3步：加熱時間為485min，加熱溫度為142(TC,通氬氣，壓力為6〇〇mbar ;
[0080] 第4步：加熱時間為65min，加熱溫度為1428?,通氬氣，壓力為600mbar ;
[0081] 第5步：加熱時間為485min，加熱溫度為142(TC,通氬氣，壓力為6〇〇mbar ;
[0082] 第6步：加熱時間為155min，加熱溫度為14KTC,通氬氣，壓力為600mbar ;
[0083] 第7步：加熱時間為245min，加熱溫度為1404°C，通氬氣，壓力為600mbar ;
[0084] 第8步：加熱時間為275min，加熱溫度為1400°C，通氬氣，壓力為600mbar ;
[0085] (8)退火主要為了去除內應力，防止裂紋：加熱時間為370min，加熱溫度為 137〇 C，通氣氣，壓力為6〇Ombar ;
[0086] ⑶冷卻包括以下5個步驟，目的是去除內應力：
[0087] 第1步；加熱時間為185min，加熱溫度為1100°C,通氦氣，壓力為600mbar ;
[0088] 第2步：加熱時間為185min,加熱溫度為800°C，通氬氣，壓力為600mbar ;
[0089] 第3步：加熱時間為95min，加熱溫度為600?，通氬氣，壓力為700mbar ;
[0090] 第4步：加熱時間為365min，加熱溫度為410°C，通氬氣，壓力為700mbar ;
[0091] 第5步：加熱時間為25min，加熱溫度為390?，通氬氣，壓力為850mbar ;
[0092] (10)冷卻后，爐內溫度低于400°C時，向爐內充氬氣達到980mbar時即可打開鑄錠 爐，用卸料車把帶有鑄錠的坩堝插出來，進行自然冷卻,待冷卻到室溫后把坩堝拆掉，即得 尺寸為840X840 X 347mm的多晶硅鑄錠。
[0093] 實施例二：一種多晶硅鑄錠的制作工藝，包括以下工藝步驟：
[0094] (1)原料：原生多晶硅、多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片；
[0095] (2)原料清洗：將多晶邊皮和多晶尾料用硝酸和氫氟酸混合溶液進行清洗，硝酸 和氫氟酸的體積比為12:2,清洗時間為3分鐘，最后用純水進行沖洗至中性；碎硅片用硝酸 和氫氟酸混合溶液進行清洗，硝酸和氫氟酸的質量比為12:1，清洗時間為3分鐘，最后在超 聲波條件下用純水進行沖洗至中性，超聲波功率為3KW ;所述硝酸的質量百分濃度為70%， 氫氟酸的質量百分濃度為49% ;
[0096] (3)將原生多晶硅、多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片裝入到坩堝內，將坩堝送入鑄錠 爐中；其中，原生多晶硅的質量比為70%，多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片的質量比為30% ;
[0097] (4)對鑄錠爐進行抽真空，要想獲得太陽能級多晶硅，必須把鑄錠爐爐腔內的空氣 及原料和坩堝的潮氣出來，所以在沒有加熱之前進行抽真空，當爐腔的真空度為0. 006mbar 時開始檢漏，5分鐘內壓力回升小于0· 015 mbar時即為合格；
[0098] (5)檢漏后進行加熱，加熱過程為：
[00"] 第1步：加熱時間為lOmin，加熱溫度為200?，真空度為〇· 006mbar ;
[0100] 第2步：加熱時間為30min，加熱溫度為45(TC，真空度為〇· ooembar ;
[0101] 第3步：加熱時間為90min，加熱溫度為80(TC，真空度為〇· 〇〇6mbar ;
[0102] 第4步：加熱時間為l2〇min，加熱溫度為1175°C，真空度為〇· 〇〇6mbar ;
[0103] (6)熔化過程包括以下12個步驟：
[0104] 第1步：加熱時間為60min，加熱溫度為1180°C，鑄錠爐腔內壓力設定值為〇mbar ; [0105] 第2步：加熱時間為15min，加熱溫度為1187°c，通氬氣，壓力為210mbar ;
[0106] 第3步：加熱時間為15min，加熱溫度為119(TC，通氬氣，壓力為360mbar ;
[0107] 第4步：加熱時間為15min，加熱溫度為1200°C，通氬氣，壓力為510mbar ;
[0108] 第5步：加熱時間為15min，加熱溫度為1210°C，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0109] 第6步：加熱時間為180min，加熱溫度為1510°C，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0110] 第7步：加熱時間為60min，加熱溫度為1545?，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0川]第8步：加熱時間為500min，加熱溫度為1545?，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0112] 第9步：加熱時間為3〇min，加熱溫度為1435Γ，通氬氣，壓力為61〇mbar ;
[0113] 第10步：加熱時間為40min，加熱溫度為1434°C，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0114] 第11步：加熱時間為30min，加熱溫度為1432°C，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0115] 第12步：加熱時間為40min，加熱溫度為143(TC，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0116] (7)長晶過程包括以下8個步驟：
[0117] 第1步：加熱時間為480min，加熱溫度為1435°C，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0118] 第2步：加熱時間為60min，加熱溫度為143(TC，通氬氣，壓力為610mbai·;
[0119] 第3步：加熱時間為480min，加熱溫度為1425°C，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0120] 第4步：加熱時間為60min，加熱溫度為1430?，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0121] 第5步：加熱時間為480min，加熱溫度為1425?，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0122] 第6步：加熱時間為150min，加熱溫度為1415°C，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0123] 第7步：加熱時間為240min，加熱溫度為1409?，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0124] 第8步：加熱時間為270min，加熱溫度為1405°C，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0125] (8)退火主要為了去除內應力，防止裂紋：加熱時間為360min，加熱溫度為 1375°C，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0126] (9)冷卻包括以下5個步驟，目的是去除內應力：
[0127] 第1步；加熱時間為180min，加熱溫度為137(TC，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0128] 第2步：加熱時間為180min，加熱溫度為ll〇(TC，通氬氣，壓力為610mbar ;
[0129] 第3步：加熱時間為9〇min，加熱溫度為80(TC，通氬氣，壓力為710mbar ;
[0130] 第4步：加熱時間為36〇min，加熱溫度為600°C，通氬氣，壓力為710mbar ;
[0131] 第5步：加熱時間為20min，加熱溫度為41(TC，通氬氣，壓力為860mbar ;
[0132] (10)冷卻后，爐內溫度低于400°C時，向爐內充氬氣達到980mbar時即可打開鑄錠 爐，用卸料車把帶有鑄錠的坩堝插出來，進行自然冷卻，待冷卻到室溫后把坩堝拆掉，即得 尺寸為840X840X347mm的多晶硅鑄錠。
[0133] 為了研究硅錠各個高度位置處雜質濃度的分布特征，特取一包含了硅錠原始底部 和頭部區域的長條形樣品，分別用800目、1200目的碳化硅粉對樣品表面進行機械研磨，然 后使用拋光液對樣品化學拋光,樣品表面達到"鏡面"效果，用去離子水沖洗后采用傅立葉 紅處分光光譜儀測試樣品從底部到頭部間隙氧、替代位碳濃度分布，測試過程中自硅片底 部位置開始每隔〇· 5厘米取一個點進行測試，從而獲得氧、碳濃度沿硅錠生長的分布曲線 (如圖1所示）。如圖1所示，橫坐標為晶體的高度，單位為mm ;縱坐標為碳和氧原子的濃 度，單位為1〇17個/cm3 ;其中，曲線1為氧濃度的分布曲線，曲線2為碳濃度的分布曲線。圖 1中氧、碳濃度的具體數值如表1所示。
[0134] 表1 (高度單位為mm，濃度單位為1017個/cm3)
[0135]

【權利要求】
1. 一種多晶硅鑄錠的制作工藝，其特征是，包括以下工藝步驟： (1) 原料：原生多晶硅、多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片； (2) 原料清洗：將多晶邊皮和多晶尾料用硝酸和氫氟酸混合溶液進行清洗，硝酸和氫氟 酸的體積比為11. 8?12. 2:2,清洗時間為2?3分鐘，最后用純水進行沖洗；碎硅片用硝 酸和氫氟酸混合溶液進行清洗，硝酸和氫氟酸的質量比為11. 8?12. 2:1，清洗時間為1? 3分鐘，最后在超聲波條件下用純水進行沖洗，超聲波功率為2. 8?3KW ;所述硝酸的質量百 分濃度為65?70%，氫氟酸的質量百分濃度為45?49% ; (3) 將原生多晶硅、多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片裝入到坩堝內，將坩堝送入鑄錠爐 中； (4) 對鑄錠爐進行抽真空，當爐腔的真空度為〇. 006mbar時開始檢漏，5分鐘內壓力回 升小于0. 015 mbar時即為合格； (5) 檢漏后進行加熱，加熱過程為： 第1步：加熱時間為10?15min，加熱溫度為150?200。(：，真空度為〇· 02? 0. 006mbar ； 第2步：加熱時間為30?40min，加熱溫度為400?450 t：，真空度為〇· 02? 0. 006mbar ； 第3步：加熱時間為90?lOOmin，加熱溫度為700?800 ?，真空度為〇. 02? 0. 006mbar ； 第4步：加熱時間為120?130min，加熱溫度為1100?1175?，真空度為〇. 02? 0. 006mbar ； (6) 熔化過程包括以下12個步驟： 第1步：加熱時間為6〇?65min，加熱溫度為1175?118(TC，鑄錠爐腔內壓力設定值 為 Ombar ; 第2步：加熱時間為15?20min，加熱溫度為1185?1187?，通氬氣,壓力為200? 21〇rabar ； 第3步：加熱時間為15?20min,加熱溫度為1187?1190?，通氬氣，壓力為350? 360mbar ； 第4步：加熱時間為15?20min,加熱溫度為1195?1200°C，通氬氣，壓力為500? 51〇mbar ； 第5步：加熱時間為15?20min,加熱溫度為1200?121(TC，通氬氣，壓力為600? 610mbar ； 第6步：加熱時間為180?190min，加熱溫度為1500?1510°C，通氬氣，壓力為6〇〇? 61〇mbar ； 第7步：加熱時間為60?70min,加熱溫度為1540?1545°C，通氬氣，壓力為600? 610mbar ； 第8步：加熱時間為500?510min，加熱溫度為1540?1545°C，通氬氣，壓力為600? 610mbar ； 第9步：加熱時間為30?35min，加熱溫度為1430?1435Γ，通氬氣，壓力為6〇〇? 610mbar ； 第10步：加熱時間為40?45min，加熱溫度為1430?1435?，通氬氣，壓力為600? 610mbar ； 第11步：加熱時間為30?35min，加熱溫度為1430?1435?，通氬氣，壓力為600? 610mbar ； 第12步：加熱時間為40?45min,加熱溫度為1430?1435?，通氬氣，壓力為600? 6l〇mbar ； (7) 長晶過程包括以下8個步驟： 第1步：加熱時間為480?490min,加熱溫度為1431?1435°C，通氬氣，壓力為600? 61〇mbar ； 第2步：加熱時間為60?65min，加熱溫度為1428?1430°C，通氬氣，壓力為600? 610mbar ； 第3步：加熱時間為480?485min，加熱溫度為1420?1425°C，通氬氣，壓力為600? 61〇mbar ； 第4步：加熱時間為60?65min，加熱溫度為1428?1430°C，通氬氣，壓力為600? 61〇mbar ； 第5步：加熱時間為480?485min，加熱溫度為1420?1425?，通氬氣，壓力為600? 61〇mbar ； 第6步：加熱時間為150?I55min，加熱溫度為1410?1415?，通氬氣，壓力為600? 61〇mbar ; 第7步：加熱時間為240?245min,加熱溫度為1404?1409?,通氬氣，壓力為600? 6l〇mbar ； 第8步：加熱時間為270?275min，加熱溫度為1400?14051：，通氬氣，壓力為6〇〇? 6l0mbar ； (8) 退火：加熱時間為360?370min，加熱溫度為1370?1375Γ，通氬氣，壓力為600? 61〇mbar ； (9) 冷卻包括以下5個步驟： 第1步；加熱時間為180?I85min，加熱溫度為1100?137(TC,通氬氣，壓力為600? 6l0mbar ； 第2步：加熱時間為180?I85min，加熱溫度為800?11001：，通氬氣，壓力為600? 61〇mbar ； 第3步：加熱時間為90?95min，加熱溫度為600?80(TC，通氬氣，壓力為700? 710mbar ; 第4步：加熱時間為36〇?365min，加熱溫度為410?60(TC，通氬氣，壓力為700? 7l〇mbar ； 第5步：加熱時間為20?25min，加熱溫度為390?41(TC，通氬氣，壓力為850? 860mbar ； (10) 冷卻后，爐內溫度低于4〇(TC時，向爐內充氬氣達到980mbar時打開鑄錠爐，將帶 有鑄錠的坩堝取出，進行自然冷卻，待冷卻到室溫后把坩堝拆掉，即得多晶硅鑄錠。
2·如權利要求1所述的多晶硅鑄錠的制作工藝，其特征是：所述步驟（3)中，原生多晶 硅的質量比為60?70%，多晶邊皮、多晶尾料和碎硅片的質量比為30?40%。
【文檔編號】C30B28/06GK104120491SQ201410401877
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年8月14日 優先權日:2014年8月14日
【發明者】杜正興, 李靖, 張安國 申請人:無錫尚品太陽能電力科技有限公司