一種藍寶石晶體生長爐側屏及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種藍寶石晶體生長爐側屏，所述生長爐側屏呈圓桶狀，包括內屏和與內屏相連的外屏，所述內屏和外屏均是由若干塊氧化鋯纖維板組合而成。本發明還公開了該藍寶石晶體生長爐側屏的制備方法。本發明提供的藍寶石晶體生長爐側屏降低耗電量；可以降低長晶的最高功率，節能40%以上，穩定性能良好：氧化鋯纖維板在高溫狀態下無揮發，真空度及熱場溫度梯度穩定性良好，采用相同的弧形氧化鋯纖維板錯縫拼接而成，某塊纖維板損壞后可以進行單獨更換，無需將保溫側屏整體更換，有效降低了藍寶石晶體的生產成本。
【專利說明】一種藍寶石晶體生長爐側屏及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于晶體生長爐保溫側屏領域，尤其涉及一種藍寶石晶體生長爐側屏及其制備方法。
【背景技術】
[0002]藍寶石單晶是一種簡單配位型氧化物晶體，呈各向異性，屬六方晶系，晶格參數a=b = 0.4758nm,c = 1.2991nm, α = β =90°= 120°。藍寶石單晶的透光范圍為
0.14~6.0 μ m,覆蓋真空紫外、可見、近紅外到中紅外波段，且在3~5 μ m波段具有很高的光學透過率；具有高硬度(僅次于金剛石)、高強度、高熱導率、高抗熱沖擊品質因子的力學及熱學性能；可以在溫度范圍從超低溫至1500°C高溫之間的不同環境中保持高強度、耐磨耗與高度的穩定性。具有耐雨水、沙塵、鹽霧等腐蝕的穩定化學性能；具有高表面平滑度、高電阻率及高介電性能。藍寶石以其綜合性能最好，成為使用最廣泛的氧化物襯底材料。同時藍寶石晶體還是紅外軍用裝置、導彈、潛艇、衛星空間技術、探測和高功率強激光等的優良窗口材料，優質光學材料，耐磨軸承材料等，尤其在導彈整流罩、潛艇窗口和原子鐘等軍品中具有不可替代的作用。
[0003]藍寶石單晶體生長方法可分為兩大類:大溫梯度法和小溫梯度法。大溫梯度法主要包括:提拉法、導模法等；小溫梯度法主要包括:泡生法、熱交換法、導向溫梯法等。
[0004]其中提拉法又稱Czochralski法，1964年Poladino和Rotter首先將該方法用于藍寶石單晶生長。目前，獲得規模應用的提拉法為感應加熱坩堝提拉法。提拉法是熔體中生長單晶的最重要的方法之一，它利用籽晶在銥坩堝的氧化鋁熔體中旋轉、提拉生長藍寶石單晶。提拉法的主要優點是:在生長的過程中可以方便地觀察晶體的生長情況；晶體在熔體表面處生長，而不與坩堝相接觸，這樣能顯著地減小晶體的應力，并防止堝壁的寄生成核；可以方便地使用定向籽晶和“縮頸”工藝，其位錯密度大大降低。主要缺點為:晶體與坩堝轉動引起的強制對流和重力作用引起的自然對流相互作用，導致復雜液流作用，從而容易在晶體中產生缺陷；同時成本較高，晶體直徑也受到一定限制。
[0005]泡生法最早于1926年由Kyropoulos提出，利用泡生法生長藍寶石單晶的過程如下:1)把金屬提拉桿底端籽晶夾具夾有的藍寶石籽晶，浸入鑰坩堝中溫度高達2340K的熔體(熔融氧化鋁)表面；2)嚴格控制熔體溫度，使其表面溫度略高于籽晶熔點，即熔去少量籽晶，以使藍寶石單晶可于籽晶表面生長；3)待籽晶與熔體充分浸潤，降低表面溫度至熔點，使熔體頂部處于過冷狀態，籽晶從熔體中緩慢向上提拉生長藍寶石單晶；4)嚴格調節加熱器功率，使熔體表面溫度等于籽晶熔點，以逐步實現藍寶石單晶生長的縮頸一擴肩一等徑生長一收尾全過程。
[0006]泡生法的優點為:1)結合了傳統提拉法的優點；2)生長速度較快(一般為0.1~25mm/h) ；3)晶體在生長過程中不與坩堝接觸，可減小晶體的熱應力及避免坩堝的污染；4)可生長大尺寸、高質量藍寶石單晶。主要缺點是:為獲得高質量的藍寶石單晶，需提高爐腔中坩堝外壁的環境溫度(也即爐腔中的溫度)，而該溫度受加熱元件的形態及加在加熱器上的電壓和電流等因素影響，因而提高溫度必將造成生長設備的嚴重損耗。泡生法是目前生長大直徑藍寶石單晶的有效且較成熟的方法，已制備出大尺寸的藍寶石單晶。
[0007]2002年公開的國申請專利02120954.9提供了一種陶瓷纖維保溫板，它采用硅酸鋁陶瓷纖維、有機結合劑、無機結合劑、和添加劑組成，硅酸鋁纖維、有機結合劑、無機結合劑和添加劑的重量比為:40~60:20~30:0.5~1.5:20~30。其中有機結合劑為聚丙烯酰胺、陽離子淀粉或羧甲基纖維素中的一種或一種以上的混合物，無機結合劑為水泥、硅溶膠、鋁溶膠或硅酸鈉中的一種或一種以上的混合物。添加劑為硅石粉、膨脹硅石粉、膨脹硅酸巖粉或硅微粉中一種或幾種以上的混合物。該材料雖然具有隔熱和保溫效果，但只適用于低溫領域。2010年公開的另一中國申請專利200810138342.4提供了一種莫來石纖維磚。采用莫來石晶體纖維為主要原料，經過包括混料、成型、干燥、燒成工序制成，所述莫來石纖維磚的化學成分如下:A120335~72%，Si022 7~64，Fe2O3I~1.2%。兼有輕質莫來石磚和陶瓷纖維材料的優異性能，并具有體積密度小，比熱容小，抗熱震性好，導熱系數小等優點。但莫來石熔點低(1870°C )，也不能作為藍寶石晶體生長爐的側屏材料。
[0008]2013年公開的國申請專利201210553940.4提供了一種藍寶石生長泡生爐保溫上屏。在泡生法生長藍寶石晶體過程中，引晶是決定整個晶體生長成敗的關鍵，目前的泡生法需要人工進行引晶接種。因此在引晶過程中需要不斷地觀察籽晶和液面的接觸情況，判斷引晶溫點是否合適，并控制其生長速度，觀察引晶初期晶體生長狀況及控制縮頸工藝，專利對現有的泡生爐保溫上屏的觀察槽進行了改進，便于使用。所述上屏采用多層平行的鑰片組成。2013年公開的國申請專利201310112446.9提供了一種藍寶石晶體生長爐的階梯狀熱屏，所述熱屏包括由若干鎢片同軸疊置而成的第一鎢片組，鎢片中央設有開孔，所屬開孔直徑由上到下依次減小。這種結構增加了保溫效果，降低了運行功率，節約了成本，提高了晶體成品率。但目前，關于藍寶石晶體生長爐側屏的設計還鮮有提及。
【發明內容】
[0009]發明目的:為了克服現有技術中存在的不足，本發明提供一種藍寶石晶體生長爐側屏及其制備方法。
[0010]技術方案:為解決上述技術問題，本發明提供的一種藍寶石晶體生長爐側屏，所述生長爐側屏呈圓桶狀，包括內屏和與內屏相連的外屏，所述內屏和外屏均是由若干塊氧化鋯纖維板組合而成。
[0011]進一步地，所述氧化鋯纖維板按質量百分比由下列組分組成:
[0012]
ZrO2+Y2O3≥ 99.7%
SiO2≤ 0.16%
K2O≤ 0.02%
Na2O≤ 0.04%
Fc2O3≤ 0.01%
其他雜質含量≤0.07%。
[0013]優選地，所述Y2O3的質量百分比含量為15.37 ± 1.59%。
[0014]進一步地，所述氧化鋯纖維板兩端分別設有一卡合部。
[0015]進一步地，所述內屏由9層氧化鋯纖維板采用錯縫拼接方式而成，每層氧化鋯纖維板由12塊氧化鋯纖維板采用錯縫拼接方式而成，采用這種錯縫拼接方式結構一是結構穩固，二是盡可能減少空隙所帶來的熱量損失，增加保溫效果，這樣更有利于藍寶石晶體的生長。
[0016]進一步地,所述內屏的氧化錯纖維板的尺寸為厚度30mm,高度100mm,內徑30mm,外徑60mm,內圓弧長5 n mm,外徑11 π mm。
[0017]進一步地，所述外屏由8層氧化鋯纖維板采用錯縫拼接方式而成，每層氧化鋯纖維板由12塊氧化鋯纖維板采用錯縫拼接方式而成。
[0018]進一步地,所述外屏的氧化錯纖維板的尺寸為厚度40mm,高度113mm,內徑30mm,外徑60mm,內圓弧長5 n mm,外圓弧長11 π mm。
[0019]進一步地，所述內屏內設有一層氧化鋯磚層，所述氧化鋯磚的尺寸為厚度30mm，高度47mm,內徑30mm,外徑60mm,內圓弧長5 n mm,外圓弧長11 π mm。
[0020]上述的藍寶石晶體生長爐側屏的制備方法，按照藍寶石晶體生長爐側屏的設計要求在特定的模具中，采用真空成型制作出具有一定形狀的氧化鋯纖維板濕坯，經干燥、燒結后得到氧化鋯纖維板毛坯，通過表面拋光、切割機加工得到具有特定形狀和理化性能的氧化鋯纖維板。
[0021]有益效果:本發明相對于現有技術而言，具備以下優點:
[0022]I)降低耗電量；可以降低長晶的最聞功率，節能40%以上。
[0023]2)穩定性能良好:氧化鋯纖維板在高溫狀態下無揮發，真空度及熱場溫度梯度穩定性良好。
[0024]3)減少晶體生長周期，可節省時間2天到4天。
[0025]4)爐膛結構可代替傳統鎢鑰屏，不需再加入別的保溫材料，減少整個熱場的體積，同時減少整個熱場的污染。
[0026]5)與傳統的側屏保溫材料生長的藍寶石質相比，生長出的單晶質量更好。
[0027]6)本發明制得的保溫側屏采用相同的弧形氧化鋯纖維板錯縫拼接而成，某塊纖維板損壞后可以進行單獨更換，無需將保溫側屏整體更換，有效降低了藍寶石晶體的生產成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028]圖1是一種內屏氧化鋯纖維板的尺寸及形狀示意圖。
[0029]圖2是100公斤級藍寶石生長爐側屏方案一的設計示意圖。
[0030]圖3是100公斤級藍寶石生長爐側屏方案二的設計示意圖。
【具體實施方式】
[0031]下面結合附圖對本發明作更進一步的說明。
[0032]實施例1
[0033]按照藍寶石晶體生長爐側屏的設計要求在特定的模具中，采用真空成型制作出具有一定形狀的氧化鋯纖維板濕坯，經干燥、燒結后得到氧化鋯纖維板毛坯，通過表面拋光、切割等機加工得到具有特定形狀和理化性能的氧化鋯纖維板。
[0034]所制備出如圖1所示的氧化鋯纖維板按質量百分比由下列組分組成:
[0035]
ZrO2+Y2O382.74%
S120.16%
K2O0.02%
Na2O0.04%
Fc2O30.01%
Y2O316.96%
其他雜質含量0.07%。
[0036]如圖2所示，其中按照方案一設計的內屏I的氧化鋯纖維板的尺寸為厚度30mm，高度10mm,內徑30mm,外徑60mm,內圓弧長5 n mm,外徑11 π mm,外屏2的氧化錯纖維板的尺寸為厚度40mm,高度113mm,內徑30mm,外徑60mm,內圓弧長5 n mm,外圓弧長Iln mm。
[0037]方案一所示的100公斤級藍寶石晶體生長爐側屏形狀及尺寸，其中高度940mm，內徑RMSmm,外徑R2320mm,內屏厚度30mm,外屏厚度40mm,最內層為鶴桶，厚度為3~7mm,最外層為高純度不銹鋼外筒，且外筒與外徑之間的間隙為5mm。總體分內外兩屏，內屏分為9層，外屏分為8層，其中每層由12塊纖維板構成，采用錯縫拼接方式，其主要目的是:一是結構穩固，二是盡可能減少空隙所帶來的熱量損失，增加保溫效果。這樣更有利于藍寶石晶體的生長。
[0038]實施例2
[0039]根據已公開專利的纖維板制作方法，按照藍寶石晶體生長爐側屏的設計要求在具有特定形狀和尺寸的模具中，采用真空成型制作出具有一定形狀的氧化鋯纖維板濕坯，經90~100°C干燥、1600°C以上高溫燒結后得到氧化鋯纖維板毛坯，通過表面拋光、切割等機加工得到具有特定形狀和理化性能的氧化鋯纖維板。
[0040]所制備出的氧化鋯纖維板按質量百分比由下列組分組成:
[0041]
ZrO2+Y2O386.02%
S120.12%
K2O0.01%
Na2O0.02%
Fc2O30.01%
Y2O313.79%
其他雜質含量0.04%。
[0042]如圖3所示，其中按照方案二設計的內屏I的氧化鋯纖維板的尺寸為厚度30_，高度10mm,內徑30mm,外徑60mm,內圓弧長5 n mm,外徑11 π mm。外屏2的氧化錯纖維板的尺寸為厚度40mm,高度113mm,內徑30mm,外徑60mm,內圓弧長5 n mm,外圓弧長Iln mm。
[0043]方案二所示的100公斤級藍寶石晶體生長爐側屏形狀及尺寸，其中高度940mm，內徑1^245臟,外徑R2320mm,內屏厚度30mm,外屏厚度40mm,最內層為錯磚層3,其尺寸為厚度30mm,高度47mm,內徑30mm,外徑60mm,內圓弧長5 n mm,外圓弧長11 π mm。而最外層為高純度不銹鋼外筒，且外筒與外徑之間的間隙為5mm。側屏總體分內外兩屏，內屏分為9層，外屏分為8層，其中每層由12塊纖維板構成，采用錯縫拼接方式。
[0044]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出:對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種藍寶石晶體生長爐側屏，其特征在于:所述生長爐側屏呈圓桶狀，包括內屏和與內屏相連的外屏，所述內屏和外屏均是由若干塊氧化鋯纖維板組合而成。
2.根據權利要求1所述的藍寶石晶體生長爐側屏，其特征在于:所述氧化鋯纖維板按質量百分比由下列組分組成:
3.根據權利要求2所述的藍寶石晶體生長爐側屏，其特征在于:所述Y2O3的質量百分比含量為15.37±1.59%。
4.根據權利要求2所述的藍寶石晶體生長爐側屏，其特征在于:所述氧化鋯纖維板兩端分別設有—合部。
5.根據權利要求1或者2所述的藍寶石晶體生長爐側屏，其特征在于:所述內屏由9層氧化鋯纖維板采用錯縫拼接方式而成，每層氧化鋯纖維板由12塊氧化鋯纖維板采用錯縫拼接方式而成；所述內屏的氧化鋯纖維板的尺寸為厚度30_，高度100_，內徑30_，外徑60mm,內圓弧長5 n mm,外徑11 π mm。
6.根據權利要求1或者2所述的藍寶石晶體生長爐側屏，其特征在于:所述外屏由8層氧化鋯纖維板采用錯縫拼接方式而成，每層氧化鋯纖維板由12塊氧化鋯纖維板采用錯縫拼接方式而成；所述外屏的氧化錯纖維板的尺寸為厚度40mm,高度113mm,內徑30mm,外徑60mm,內圓弧長5 n mm,外圓弧長11 π mm。
7.根據權利要求1或者2所述的藍寶石晶體生長爐側屏，其特征在于:所述外屏外設有一不銹鋼外筒層，且外筒與外徑之間的間隙為5mm。
8.根據權利要求1或者2所述的藍寶石晶體生長爐側屏，其特征在于:所述內屏內設有一層氧化錯磚層，所述氧化錯磚的尺寸為厚度30mm,高度47mm,內徑30mm,外徑60mm,內圓弧長5 η mm,外圓弧長Iln mm。
9.根據權利要求1或者2所述的藍寶石晶體生長爐側屏，其特征在于:所述內屏內設有一層鶴層，厚度為3~7mm。
10.一種根據權利要求1所述的藍寶石晶體生長爐側屏的制備方法，其特征在于:根據已有的纖維板制作方法，按照藍寶石晶體生長爐側屏的設計要求在特定的模具中，采用真空成型制作出具有一定形狀的氧化鋯纖維板濕坯，經干燥、燒結后得到氧化鋯纖維板毛坯，通過表面拋光、切割機加工得到具有特定形狀和理化性能的氧化鋯纖維板。
【文檔編號】C30B29/20GK104073878SQ201410350961
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月22日 優先權日:2014年7月22日
【發明者】劉和義, 黃振進, 喬健, 朱玉龍, 崔宏亮 申請人:南京理工宇龍新材料科技有限公司