制造碳化硅單晶的方法和碳化硅單晶襯底的制作方法
【專利摘要】本發明涉及制造碳化硅單晶的方法和碳化硅單晶襯底。提高了碳化硅單晶的質量。制備具有第一側和第二側的坩堝。將用于利用升華方法生長碳化硅的固體源材料布置在第一側。將由碳化硅制成的籽晶布置在第二側。將坩堝布置在絕熱容器中。絕熱容器具有面向第二側的開口。加熱坩堝，使固體源材料升華。通過絕熱容器中的開口測量第二側的溫度。開口具有向著絕熱容器的外側變窄的錐形內表面。
【專利說明】制造碳化硅單晶的方法和碳化硅單晶襯底
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及制造碳化硅單晶的方法和碳化硅單晶襯底。
【背景技術】
[0002] 近年來已經積極研究了使用碳化硅（SiC)作為半導體材料。SiC的寬帶隙可以有 助于增強半導體器件的性能。在制造SiC半導體時，通常，需要SiC襯底。SiC襯底（晶片） 可以通過切割SiC單晶（錠）來形成。
[0003]日本專利特開No. 2001-294499(專利文獻1)公開了一種碳化硅單晶晶片，其具有 不小于50mm的直徑并且用于生長外延薄膜的襯底。根據該公布，晶片上任意兩點之間的生 長面取向偏差可以不大于60秒/厘米，從而可以在晶片的整個表面上外延生長良好質量的 薄膜。
[0004] 根據本發明人進行的研究，像日本專利特開No. 2001-294499中的技術那樣，簡單 地通過控制碳化硅單晶襯底的生長面的取向偏離，不能充分減輕在制造用這種碳化硅襯底 制造半導體器件時的變化。
【發明內容】
[0005] 鑒于以上問題制造了本發明，其目的是提供一種制造高質量碳化硅單晶的方法和 允許更穩定的制造半導體器件的碳化硅單晶襯底。
[0006] 根據本發明的制造碳化硅單晶的方法具有以下步驟。制備具有第一側和與第一側 相反的第二側的坩堝。在該坩堝的第一側，布置用于利用升華方法生長碳化硅的固體源材 料。在該坩堝的第二側布置由碳化硅制成的籽晶。將坩堝布置在絕熱容器中。絕熱容器具 有面向坩堝的第二側的開口。加熱坩堝，使得固體源材料升華。通過絕熱容器中的開口，測 量在加熱的坩堝的第二側的溫度。絕熱容器中的開口具有向著絕熱容器的外側變窄的錐形 內表面。
[0007] 根據本發明的碳化硅單晶襯底是由碳化硅單晶制成的，該碳化硅單晶具有主表 面，所述主表面為包含直徑為IOOmm的圓的形狀。在通過在主表面上投影c軸獲得的方向 上的角分布為在3°以內。
[0008] 根據本發明的制造方法，可以提高碳化硅單晶的質量。根據本發明的碳化硅單晶 襯底，可以以更可靠的方式制造半導體器件。
[0009] 結合附圖時，由下面本發明的詳細描述，本發明的上述和其它目的、特征、方面和 優點將變得更加明顯。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010] 圖1是示意性示出本發明第一實施例中的用于制造碳化硅單晶的方法的制造設 備的構造的截面圖。
[0011] 圖2和3是示意性示出圖1的坩堝和絕熱材料的構造的截面圖。
[0012] 圖4是示意性示出本發明第一實施例中的制造碳化硅單晶的方法的流程圖。
[0013] 圖5是示意性示出本發明第一實施例中的制造碳化硅單晶的方法中的第一步驟 的截面圖。
[0014] 圖6是示意性示出本發明第一實施例中的制造碳化硅單晶的方法中的第二步驟 的截面圖。
[0015] 圖7是示意性示出比較例中的制造設備的構造的截面圖。
[0016] 圖8是示意性示出比較例中的制造方法的一個步驟的截面圖。
[0017] 圖9是示意性示出本發明第二實施例中的制造碳化硅單晶的方法中的一個步驟 的截面圖。
[0018] 圖10是示意性示出本發明第三實施例中的用于制造碳化硅單晶的方法的制造設 備的絕熱材料的構造的截面圖。
[0019] 圖11是示意性示出本發明第四實施例中的用于制造碳化硅單晶的方法的制造設 備的絕熱材料的構造的截面圖。
[0020] 圖12是示意性示出本發明第五實施例中的制造碳化硅單晶襯底的方法中的一個 步驟的截面圖。
[0021] 圖13是示意性示出本發明第五實施例中的碳化硅單晶襯底的構造的平面圖。
[0022] 圖14是沿著圖13中的線XIV-XIV的示意性截面圖。
[0023] 圖15是示意性示出圖13的變形的平面圖。
【具體實施方式】
[0024] 在下文中將參考附圖描述本發明的實施例。
[0025] 首先，在下述的（i)至（ix)中，將描述實施例的概要。
[0026] (i)制造碳化硅單晶19的方法具有以下步驟。制備具有第一側21和與第一側21 相反的第二側22的坩堝20。在坩堝20中的第一側21上布置用于利用升華方法生長碳化 硅的固體源材料11。在坩堝20中的第二側22上布置由碳化硅制成的籽晶12。將坩堝20 布置在絕熱容器31至34中。絕熱容器31至34具有面向坩堝20的第二側22的開口 0P。 加熱坩堝20,使得固體源材料11升華并在籽晶12上再結晶。通過絕熱容器31至34中的 開口 0P，測量加熱的坩堝20的第二側22的溫度。絕熱容器31至34中的開口OP具有向著 絕熱容器31至34的外側變窄的錐形內表面TI。
[0027] 根據本制造方法，絕熱容器31至34中的開口OP具有向著絕熱容器31至34的外 側變窄的錐形內表面TI。由此，抑制了由于開口OP的內表面上的碳化硅再結晶造成的開 口OP堵塞。因此，可以用可靠的方式通過開口OP測量坩堝20的溫度。因此，能夠更精確 地進行生長碳化硅單晶19的加熱，并且可以提高碳化硅單晶19的質量。
[0028] (ii)在上述的（i)中，絕熱容器31至34中的開口OP的錐形內表面TI的法線 匪的方向，相對從坩堝20的第一側21到坩堝20的第二側22的方向VT，可以傾斜不小于 120°且不大于170°。由此，更可靠地抑制了開口OP的堵塞。
[0029] (iii)在上述的⑴或（ii)中，絕熱容器31至34中的開口OP的、由錐形內表面 TI形成的部分的深度TC可以大于絕熱容器31中開口OP的開口面積的有效直徑DM的1/3。 由此，更可靠地抑制了開口OP的堵塞。
[0030] (iv)在上述的（i)至（iii)中，開口OP的錐形內表面TI可以具有表面粗糙度 Ra〈0. 9μm。由此，更可靠地抑制了開口部OP的堵塞。
[0031] (V)在上述的（i)至（iv)中，絕熱容器32可以具有主體部32a和相對于主體部 32a位于外側的外側部32b。絕熱容器31中的開口OP穿過主體部32a和外側部32b。開口 OP在外側部32b中具有錐形內表面TI。外側部32b的密度比主體部32a高。由此，碳化硅 不易在錐形內表面TI上再結晶。因此，更可靠地抑制了開口部OP的堵塞。
[0032] (vi)在上述的（V)中，絕熱容器31的外側部32b可以由玻璃碳和熱解碳中的至少 一種制成。因此，可以很容易降低開口OP的錐形內表面TI的表面粗糙度。
[0033] (vii)在上述的（V)或（vi)中，絕熱容器31的主體部32a可以由碳纖維制成。由 此，可以提高絕熱容器31的隔熱。因此，可以更精確地進行用于生長碳化硅單晶19的加熱。
[0034] (viii)碳化硅單晶襯底201、202具有主表面MS，主表面MS為包含直徑為IOOmm 的圓的形狀。在通過在主表面MS上投影c軸獲得的方向CP上的角分布在3°以內。
[0035] 根據本碳化硅單晶襯底201、202,能夠以更穩定的方式制造半導體器件。
[0036] (ix)在上述的（viii)中，主表面MS相對于{0001}面可以具有大于Γ的偏離角。 因此，角分布可以很容易地在3°內。
[0037] 現在將在下文中描述進一步的細節，作為第一至第五實施例。
[0038](第一實施例）
[0039] 首先將參考圖1描述本實施例中的用于制造晶錠（碳化硅單晶）的方法的制造設 備100。如后面將要描述的，制造設備100是用于利用升華再結晶方法生長碳化硅晶錠的設 備。制造設備100具有坩堝20、絕熱容器31、外部容器60、加熱部40和輻射溫度計51和 52〇
[0040] 坩堝20具有包括底部21 (第一側）和側部23的容器部以及蓋部22 (與第一側相 反的第二側）。該容器部具有用于在其中容納用于升華再結晶方法的固體源材料的空間。 蓋部22可以附著到容器部的側部23,以封閉該空間。此外，蓋部22保持籽晶，使得其與容 器部中的空間相對。例如，坩堝20由石墨制成。
[0041] 外部容器60容納坩堝20。外部容器60具有氣體導入口 60a和排氣口 60b，用于 控制其中的氣氛和壓力。
[0042] 輻射溫度計51和52用于測量外部容器60內的特定部分的溫度。具體地，輻射溫 度計51被布置為面對底部21，以便能夠測量坩堝20的底部21的溫度。輻射溫度計52被 布置為面對蓋部22,以便能夠測量坩堝20的蓋部22的溫度。
[0043] 絕熱容器31容納坩堝20。絕熱容器31具有開口OP和0Q。開口OP面對坩堝20 的蓋部22,并被布置在蓋部22和輻射溫度計52之間。開口OP具有向著絕熱容器31的外 側變窄的錐形內表面TI。開口OQ面向坩堝20的底部21，并且被布置在底部21和輻射溫 度計51之間。絕熱容器31優選地由碳纖維制成。
[0044] 進一步參照圖2,絕熱容器31中的開口OP的錐形內表面TI的法線NM的方向相對 于從坩堝20的底部21到坩堝20的蓋部22的方向VT傾斜角AG。角AG優選不小于120° 且不大于170°。方向VT優選是與重力方向相反的方向。絕熱容器31中的開口OP的、由 錐形內表面TI形成的部分沿著方向VT具有深度TC。
[0045] 進一步參照圖3,深度TC優選大于絕熱容器31中的開口OP的有效直徑DM的1/3。 本文"有效直徑"計算為2 · (S/Ji)V2,其中S表示在垂直于方向VT的表面上通過開口OP暴露的絕熱容器31的內部的面積。在垂直于方向VT的表面上通過開口OP暴露的部分是 圓形的情況下（圖3的情況），這個圓的直徑對應"有效直徑"。該形狀優選是圓形或橢圓 形，更優選為圓形。
[0046] 加熱部40 (圖1)用于加熱坩堝20。例如，加熱部40是通過高頻加熱線圈或電阻 加熱器實現的。在使用高頻加熱線圈的情況下，加熱部40優選被布置在絕熱容器31的外 偵牝如圖所示。在使用電阻加熱器的情況下，加熱部40優選被布置在絕熱容器31內部。
[0047] 加熱部40被構造成能夠調節坩堝20的底部21的溫度和坩堝20的蓋部22的溫 度中的每一個。為此，加熱部40可以被配置為能夠在方向VT上移位（圖2)。另外，加熱部 40可以具有功率能夠彼此獨立地控制的多個部分。
[0048] 現在將在下文中描述本實施例中的制造晶錠的方法。
[0049] 制備上述的坩堝20 (圖4:步驟S10)。
[0050] 參照圖5,將用于利用升華方法生長碳化硅的固體源材料11容納在坩堝20中。換 言之，將固體源材料11布置在坩堝20中的底部21上（圖4 :步驟S20)。將由碳化硅制成 的籽晶12布置在坩堝20中的蓋部22上（圖4 :步驟S30)。籽晶12是由碳化硅制成的單 晶。籽晶12的碳化硅的晶體結構優選為六方。此外，該晶體結構的多型優選是4H或6H。
[0051] 然后將坩堝20布置在絕熱容器31中（圖4 :步驟S40)。
[0052] 參照圖6,加熱坩堝20,使得固體源材料11升華并在籽晶12上再結晶（圖4 :步 驟S50)。具體地，當坩堝20的底部21的溫度被加熱到不低于碳化硅可以升華的溫度的溫 度時，坩堝20的蓋部22的溫度被保持在略低于固體源材料的溫度的溫度。由于這種溫度 的差異，在與底部21接觸的固體源材料11和與蓋部22接觸的籽晶12之間提供了用于升 華再結晶方法所需的溫度梯度。例如，使固體源材料11的溫度保持在不低于2KKTC且不高 于2450°C的溫度，而使籽晶12的溫度保持在不低于2000°C且不高于2250°C的溫度。
[0053] 為了控制該溫度梯度，測量加熱的坩堝20的底部21和蓋部22中的每一個的溫 度。輻射溫度計51通過開口OQ測量底部21的溫度。輻射溫度計52通過開口OP測量蓋 部22的溫度（圖4 :步驟S60)。
[0054] 利用上面描述的升華再結晶方法，在籽晶12上形成晶錠19 (碳化硅單晶）。
[0055] 與本實施例中的絕熱容器31 (圖1)不同，比較例中的制造設備100Z的絕熱容器 31Z(圖7)設置有具有圓柱形內表面SI的開口 0P。在這種情況下，由于從坩堝20泄漏的 升華性氣體的圓柱形內表面SI上的再結晶所形成的沉積物18,開口OP的堵塞是可能的。 因此，輻射溫度計52不能精確地測量坩堝20的蓋部22的溫度。由于前面所描述的溫度梯 度不能被精確地控制，所以變得難以制造高質量的晶錠19。
[0056] 相反，根據本實施例，絕熱容器31 (圖6)中的開口OP具有向著絕熱容器31的外 側變窄的錐形內表面TI。因此，防止了由碳化硅的再結晶所形成的沉積物18引起的開口 OP的堵塞。因此，可以以穩定的方式通過開口OP測量坩堝20的溫度。因此，可以更精確地 執行用于生長晶錠19的加熱，并且可以改善晶錠19的質量。
[0057] 在絕熱容器31中的開口OP的錐形內表面TI的法線匪的方向相對于從坩堝20的 底部21到坩堝20的蓋部22的方向VT(圖2)優選傾斜不小于120°且不大于170°。因 此，更可靠地抑制了開口OP的堵塞。
[0058] 在絕熱容器31中的開口OP的、由錐形內表面TI形成的部分的深度TC(圖2)優 選大于絕熱容器31中的開口OP的開口面積的有效直徑DM(圖3)的1/3。因此，更可靠地 抑制了開口OP的堵塞。
[0059](第二實施例）
[0060] 參照圖9,在本實施例中，采用絕熱容器32來代替第一實施例中的絕熱容器31 (圖 1)。絕熱容器32具有主體部32a和相對于主體部32a位于外側的外側部32b。絕熱容器32 中的開口OP穿過主體部32a和外側部32b。開口OP在外側部32b具有錐形的內表面TI。 外側部32b的密度比主體部32a高。
[0061] 主體部32a優選由碳纖維制成。外側部32b優選由玻璃碳和熱解碳中的至少一種 制成，并且更優選由玻璃碳或熱解碳制成。開口OP的錐形內表面TI的表面粗糙度Ra優選 小于0· 9μm，更優選小于0· 7μm，并且進一步優選小于0· 5μm。
[0062] 由于上述以外的特征與上面描述的第一實施例中的特征基本相同，所以相同或相 應的元件被賦予相同的附圖標記，并且將不再重復其描述。
[0063] 根據本實施例，設置有錐形內表面TI的外側部32b的密度比主體部32a高。因此， 在錐形內表面TI上的碳化硅的再結晶的可能較小，并且更可靠地抑制了開口OP的堵塞。
[0064] 在錐形內表面TI的表面粗糙度Ra小于0. 9μm的情況下，更可靠地抑制了開口OP 的堵塞。在主體部32a由碳纖維制成的情況下，可以增強絕熱容器31的隔熱。因此，可以 更準確地進行用于晶錠19的生長的加熱。在外側部32b由玻璃碳和熱解碳的至少一種制 成的情況下，容易降低開口OP的錐形內表面TI的表面粗糙度。
[0065](第三實施例）
[0066] 參照圖10,在本實施例中，采用絕熱容器33來代替第一實施例中的絕熱容器 31 (圖1)。絕熱容器33中的開口OP是使得錐形內表面TI和圓柱形內表面SI彼此連接。 圓柱形內表面SI優選相對于錐形內表面TI被布置外側。因此，圓柱形內表面SI的堵塞的 可能性較小。由于上述以外的特征與上面描述的第一或第二實施例中的特征基本相同，所 以相同或相應的元件被賦予相同的附圖標記，并且將不再重復其描述。
[0067](第四實施例）
[0068] 參照圖11，在本實施例中，采用絕熱容器34來代替第一實施例中的絕熱容器 31 (圖1)。絕熱容器34中的開口OP具有錐形的內表面MP。嚴格地說，錐形的內表面MP包 括精細特征，如臺階。每個臺階具有不大于IOmm的尺寸。由于上述以外的特征與上面描述 的第一或第二實施例中的特征基本相同，所以相同或相應的元件被賦予相同的附圖標記， 并且將不再重復其描述。
[0069](第五實施例）
[0070] 參照圖12,沿虛線DL切割第一到第四實施例中的任一個得到的晶錠19。
[0071] 參照圖13和14,通過切割來制造晶片201 (碳化硅單晶襯底）。碳化硅單晶襯底 201具有主表面MS，主表面MS為包含直徑為IOOmm的圓的形狀。在晶片201被設置有定向 平面OF的情況下，在假定沒有定向平面的狀態下（假定用圖13中的虛線所示的形狀），確 定主表面MS是否為包含直徑為IOOmm的圓。在具有缺口NT(圖15)代替定向平面OF的晶 片202的情況下，假定無缺口NT的狀態。
[0072] 由于如前所述，晶錠19的質量高，所以由其得到的晶片201的質量也高。具體地， 在通過將C軸投影到主表面MS上獲得的方向CP上的角分布可以在3°之內并且可以在Γ之內。主表面MS相對于{0001}面的偏離角優選大于Γ，更優選大于2°，并且例如在4° 左右。偏離角優選小于10°。
[0073] 根據本實施例，碳化硅單晶襯底201具有主表面MS，主表面MS為包含直徑為 IOOmm的圓的形狀。由于如此充分地確保了主表面的尺寸，所以可以在碳化硅單晶襯底201 上有效地制造半導體器件。通過將c軸投影到主表面MS上所獲得的方向CP上的角分布在 3°以內。由此，可以以更穩定的方式制造半導體器件。優選主表面MS相對于{0001}面具 有大于Γ的偏離角。因此，角分布可以很容易地在3°之內。
[0074](實例1)
[0075] 制造錠19 (圖12)，角AG、有效直徑DM、深度（TC)和用于錐形內表面TI的材料作 為參數被限定如下（圖2)。然后，下面的表1中的樣品編號1-10的晶片是從每個晶錠19 獲得的。然后檢測每個晶片在方向CP上的角分布。利用每個晶片制造溝槽型MOSFET(金 屬氧化物半導體場效應晶體管）。然后，通過測量每個MOSFET的擊穿電壓，檢查器件的成品 率。
[0076]表1
[0077]
【權利要求】
1. 一種制造碳化硅單晶的方法，包括以下步驟： 制備具有第一側和與所述第一側相反的第二側的坩堝； 在所述坩堝中的所述第一側，布置用于利用升華方法生長碳化硅的固體源材料； 在所述坩堝中的所述第二側布置由碳化硅制成的籽晶； 將所述坩堝布置在絕熱容器中，所述絕熱容器具有面向所述坩堝的所述第二側的開 Π ； 加熱所述坩堝，使得所述固體源材料升華并在所述籽晶上再結晶；并且 通過所述絕熱容器中的所述開口，測量被加熱的所述坩堝的所述第二側的溫度，所述 絕熱容器中的所述開口具有向著所述絕熱容器的外側變窄的錐形內表面。
2. 根據權利要求1所述的制造碳化硅單晶的方法，其中 相對于從所述坩堝的所述第一側到所述坩堝的所述第二側的方向，所述絕熱容器中的 所述開口的所述錐形內表面的法線方向傾斜不小于120°且不大于170°。
3. 根據權利要求1所述的制造碳化硅單晶的方法，其中 所述絕熱容器中的所述開口的由所述錐形內表面形成的部分的深度大于所述絕熱容 器中的所述開口的開口面積的有效直徑的1/3。
4. 根據權利要求1所述的制造碳化硅單晶的方法，其中 所述開口的所述錐形內表面具有Ra〈0. 9 μ m的表面粗糙度。
5. 根據權利要求1所述的制造碳化硅單晶的方法，其中 所述絕熱容器具有主體部和相對于所述主體部位于外側的外側部，所述絕熱容器中的 所述開口穿過所述主體部和所述外側部，所述開口在所述外側部中具有所述錐形內表面， 并且所述外側部的密度比所述主體部高。
6. 根據權利要求5所述的制造碳化硅單晶的方法，其中 所述絕熱容器的所述外側部由玻璃碳和熱解碳中的至少一種制成。
7. 根據權利要求5所述的制造碳化硅單晶的方法，其中 所述絕熱容器的所述主體部由碳纖維制成。
8. -種碳化娃單晶襯底，包括主表面，所述主表面為包含具有100mm的直徑的圓的形 狀，在通過在所述主表面上投影c軸獲得的方向上的角分布在3°以內。
9. 根據權利要求8所述的碳化硅單晶襯底，其中 所述主表面相對于{0001}面具有大于1°的偏離角。
【文檔編號】C30B23/00GK104278322SQ201410231410
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年5月28日 優先權日:2013年7月3日
【發明者】本家翼, 沖田恭子, 川瀨智博, 堀勉 申請人:住友電氣工業株式會社