飾品級翠榴石單晶體的生長方法
【專利摘要】飾品級翠榴石單晶體的生長方法，生長晶體的原料為特定純度的Y2O3、AI2O3、V2O5、CrO3粉料，配料前原料先進行燒料處理去除水份，配好的原料經過壓料、烘燒和裝爐，在銥坩鍋單晶爐內進行升溫化料、預熱籽晶和下種，下種后先縮頸再擴肩，擴肩達到直徑要求后等徑生長到140-160mm收尾，收尾時先升溫再降溫處理，減小晶體的固液接觸面防止晶體炸裂，出爐和高溫退火后得到翠榴石單晶體。該方法配料精準，對設備、原料、籽晶、生長條件、晶體直徑、溫度和壓力進行有針對性的控制，采取多種措施防止晶體炸裂、減少銥坩鍋損耗，得到的晶體硬度大、熔點高、光學性能好、熱性能穩定、透過波段寬。
【專利說明】飾品級翠榴石單晶體的生長方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于人造寶石【技術領域】，具體涉及一種飾品級翠榴石單晶體的生長方法。【背景技術】
[0002]人造寶石是指完全或部分由人工生產或制造，具有與對應的天然寶石基本相同的晶體結構、物理性質和化學性質的晶體材料。
[0003]飾品級翠榴石是人造寶石的一種，具有與天然石榴石基本相同的晶體結構、物理性質和化學性質，光學性好，硬度大，品質卓越，裝飾性很強，是高檔首飾和其它飾品首選的優質材料。
[0004]飾品級翠榴石屬立方晶系，單晶體，熔點為1970°C，人工生產制造飾品級翠榴石，生長溫度較高，需要使用稀有金屬作為盛料和升溫化料的裝置設備；制造過程中，容易出現由于原料二次污染，使生長出來的晶體夾帶雜質，達不到作為飾品級單晶材料的級別要求，如果生長方法不當，籽晶和晶體容易炸裂，生長出來的晶體性能不理想，晶體硬度不足，散射加重，光學性能差，熱性能不穩定；盛料和升溫化料所使用的稀有金屬容易被氧化，使用方法不得當，設備消耗大，價格昂貴，成本高。
【發明內容】
[0005]針對人工生廣制造飾品級翠 槽石單晶體，現有技術中存在桿晶和晶體各易炸裂，容易造成原料二次污染，生成的晶體夾帶雜質，晶體硬度不足，散射加重，光學性能差，熱性能不穩定，稀有金屬設備氧化消耗大，成本高的問題，提供一種飾品級翠榴石單晶體的生長方法，其技術方案如下:
一種飾品級翠榴石單晶體，包括以下質量份數的原料:純度為5N的Y2O3粉料2739份，純度為5N的AI2O3粉料2061份，純度為4N的V2O5粉料10-30份，純度為4N的CrO3粉料25-50 份。
[0006]飾品級翠榴石單晶體的生長方法，包括以下實施步驟:
1、檢驗原料
檢察原料的顏色正常，原料表面無污染，選取顏色正常純凈無污染的作為加工原料；
2、烘料
將選好的加工原料放入烘箱內進行烘烤，控制烘箱內的溫度為100~200°C，在此溫度下恒溫3~5小時，恒溫結束以后切斷烘箱的電源，使烘箱內的加工原料自然冷卻至常溫后備用;
所述烘箱為電阻爐烘箱；
3、配料
準備好配料間，配料間要求環境整潔、無塵，在配料間內配備潔凈操作臺，潔凈操作臺內備有電子稱，電子稱的精度誤差為±0.1g ；
將步驟2結束時得到的冷卻至常溫的加工原料從烘箱中取出來轉放到配料間中的潔凈操作臺內，打開潔凈操作臺內電子稱的電源，核準電子稱，在核準的電子稱上按照質量比例進行稱料，得到稱好的原料；
4、壓料和燒料
準備好液壓機，液壓機的最大壓力為300NKMpa，壓頭直徑為200mm，將稱好的原料放進液壓機中進行壓料，控制液壓機壓料時的壓力為180NKMpa，在此壓力下保持半分鐘，壓料結束以后得到成型的塊料；所述液壓機為液壓式壓力試驗機；
將成型的塊料放進燒料間中的燒料爐內，關閉爐蓋，打開電源進行燒料，燒料溫度控制在1000-1300?，在此溫度下恒溫5~8小時，燒料結束后切斷電源，使燒料爐自然冷卻至常溫，得到燒好的塊料，將燒好的塊料從燒料爐中取出來放回到潔凈的配料間中備用；
所述燒料爐采用馬弗爐；
5、準備材料、設備
準備保溫材料，將保溫材料用吸塵器吸干凈，然后將吸干凈的保溫材料放進烤箱中烘烤24小時，烘烤溫度控制在10(T20(TC，恒溫3-5小時，至去除保溫材料內部的機械水；所述保溫材料采用ZrO2 ；
準備、檢查單晶爐設備，單晶爐型號為J75型單晶爐，單晶爐的爐體和感應線圈內部設置冷卻水循環系統，打開冷卻水循環系統，爐體內部的水壓為0.04-0.06MPa，線圈內部的水壓為0.25-0.3MPa， 檢查單晶爐內正負壓時無漏氣，爐體無漏水，線圈無漏水，檢查冷卻水循環系統通水正常；
調整好上保溫筒的觀察窗口，用70 X 65 X 100的泡沫磚開口 24mm作為觀察隧道口，觀察晶體的生長情況，保持溫場恒定；
檢查控制柜供電正常，顯示屏正常，轉速平穩，拉速平穩，檢測拉速在0.5^1.5mm/小時、轉速在10-18轉/分鐘，電源自動控制運行正常，電機運轉正常，控制機工作正常，無匝間短路；
檢查機械泵，從觀察口檢查油的顏色為黃色，油量位置在油位標尺以上，供油暢通運行正常，打開電源，檢測機械泵運轉無異常；
6、裝爐
調整好線圈的水平度及線圈與籽晶桿的同心度，控制偏差小于2_，裝好溫場，鍋位與線圈位置控制在-4~+4mm,籽晶同心度控制在2~4_ ；
把步驟4結束時得到的烘燒好的塊料裝放在銥坩堝內，在銥坩堝周圍放上保溫材料ZrO2 ；
用吸塵器清理爐膛，關閉爐門，將爐膛抽真空至10_3Pa，向爐膛內充保護性氣體，保護性氣體的純度為99.9%，所述保護性氣體為氬氣；
7、升溫化料
晶體在生長過程中采用線圈感應銥坩堝加熱引上，打開中頻電源，通過中頻電源感應線圈使銥坩堝加熱，初始中頻電源調至整流電壓50-70V，每10分鐘提升電壓4V，2-3小時以后每30分鐘提升電壓2-3V，直至出現液流線，升溫化料所需的時間為7-9小時；
8、預熱籽晶
裝好籽晶，籽晶作為晶種，尺寸為直徑6飛.5mm，升溫化料的同時預熱籽晶，每5分鐘均勻下搖籽晶2.5_，直到籽晶距離銥坩堝中的塊料液面1-2_，得到預熱好的籽晶晶種；9、下種
步驟7結束時中頻電源感應線圈將銥坩堝加熱升溫至1970 ，裝放在銥坩堝內的塊料慢慢地融化成為液體，將步驟8結束時預熱好的籽晶晶種緩慢地放入銥坩堝內的塊料液體中；
10、縮頸
下種后觀察銥坩堝中的塊料液面和晶種，調節整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，升溫速率控制在每10-15分鐘提高升溫電壓0.3^0.5V，晶種隨著溫度的升高逐漸縮頸直徑變細，當晶種縮頸后的直徑尺寸為4飛_時停止升溫，縮頸結束；
11、擴肩
縮頸結束后調節整流電壓使銥坩堝逐漸降溫，降溫速率控制在每小時降低降溫電壓
0.4-0.8V，晶體隨著溫度的降低逐漸擴肩直徑變粗，控制拉速為0.5^1.5mm/小時，轉速為10-18轉/分鐘，擴肩角度為40-50度角，擴肩速度達到每小時晶體半徑擴大0.5-0.8mm,擴肩時間為55-65小時，擴肩結束時晶體的直徑達到55-60_ ；
12、等徑生長
晶體擴肩后控制爐溫恒定在1950-1960 °C，晶體在此溫度下進行等徑生長，在等徑生長的過程中適時地進行微調供電功率，控制銥坩堝中固液面處的溫度保持在1950-19600C,生長晶體的直徑在此條件下保持在60-70_，等徑生長的時間為160-200小時，晶體的柱長達到140-160_ ；
13、收尾
等徑生長結束后，調節整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，進行收尾，收尾升溫的速率控制在每小時提高升溫電壓2-4V，控制拉速為3-5mm/小時，轉速為12-15轉/分鐘，當晶體直徑由60-70mm縮小至15_20mm時，開始轉入逐漸降溫，降溫的速率控制在每小時降低降溫電壓2-4V，當爐溫的控制電壓降低到40-50V時，降溫時間達到50-60小時，切斷電源，收尾結束；
14、出爐、檢驗
收尾結束后繼續保持冷卻水循環3-5小時，爐溫下降至常溫后，從單晶爐中取出晶體，將晶體進行高溫退火處理，得到翠榴石單晶體；
將得到的翠榴石單晶體先后放在晶體應力檢測儀、晶體定向檢測儀和激光晶體檢測儀多種設備上進行檢驗翠榴石單晶體的莫氏硬度、熱脹系數、熱傳導系數、密度、折射率和色散;
翠榴石單晶體通過切割、打磨和加工以后得到飾品翠榴石。
[0007]在翠榴石單晶體的加工過程中，由于不同的原料在相同環境中的吸潮程度不同，直接進行配料以后原料之間的真實比例會發生改變，影響晶體的硬度、散射、透光折光率等光學、熱性能，因此，本發明在配料之前對各種原料分別進行了燒料處理，以去除原料吸潮的水份，保證配料后能得到恒定真實的原料比例，避免因原料配方比列不同造成晶體散射加重，性能改變的問題，對燒好的粉料即時地進行了配料和裝袋，可防止再次污染和受潮；
翠榴石單晶體的生長溫度極高，達到1970 °C，晶體在生長過程中需采用材質特殊、稀有、昂貴的金屬作為盛料和升溫化料的設備，在極高的溫度下容易被氧化，設備成本較高；本發明采用銥坩堝作為晶體生長的盛化料裝置，為防止和降低銥金屬被氧化，對銥坩堝進行了多重保護措施，裝爐時在銥坩堝接觸的周圍爐膛內先進行抽真空，然后在爐膛內充入隋性保護氣體，用隋性保護氣體保護銥金屬不被氧化；在銥坩堝內盛裝塊料時，在銥坩堝的周圍放置ZrO2保溫材料，ZrO2保溫材料可實現為翠榴石單晶體提供1970 0C的生長溫度環境保護，防止溫度流失，有效的降低功率，節能降耗；同時實現保溫防護銥坩堝在高溫下的揮發和氧化的比例，能降低減少對銥金屬的氧化和消耗；在單晶爐的爐體和感應線圈內部設置冷卻水循環系統，通過冷卻水的循環流動影響和降低銥坩堝的溫度；收尾時，先升溫把晶體直徑從60-70mm升溫收至15_20mm，再進行逐漸降溫，縮小了晶體與料液的接觸面，可防止在降溫過程中晶體炸裂，收尾后期進行降溫，銥坩堝里剩余原料就會沿著直徑為15-20mm的晶體尾巴從中間集中凝固，不會把銥坩堝邊緣撐裂或變形；多種防護措施并用，有效地降低減少了對貴重金屬設備的氧化、消耗和破損率，能降低成本，提高效益；
本發明在升溫化料和籽晶預熱的過程中嚴格精確地控制化料、預熱的速度和均勻平穩性，以避免出現液面波動過大、籽晶炸裂的問題； 本發明在晶體生長的過程中采取先縮頸再擴肩然后進行等徑生長的方法，在籽晶下種后進行縮頸處理能夠消除晶種引發的晶格排列、晶體位錯等缺陷，縮頸后進行擴肩，通過控制溫度、拉速、轉速和擴肩角度、速度，有利于穩定晶體的內部質量，平穩控制晶體在等徑階段順利生長，最后的退火處理，可消除晶體內部的結構應力缺陷；
采用本發明生產制造飾品級翠榴石單晶體能夠避免因原料二次污染和吸潮帶來的質量問題，不會出現籽晶和晶體炸裂的情況，得到的翠榴石單晶體的密度為4.56g/cm3，莫氏硬度為8.5級，熔點為1970°C，色散0.028，折射率1.80-1.83，臨界角33° 04’，熱傳導系數0.0290cal/sec-°C -cm,晶體的硬度大、熔點高、光學性能好、熱性能穩定、透過波段寬。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
一種飾品級翠榴石單晶體，包括以下質量份數的原料:純度為5N的Y2O3粉料2739份，純度為5N的AI2O3粉料2061份，純度為4N的V2O5粉料20份，純度為4N的CrO3粉料40份。
[0009]飾品級翠榴石單晶體的生長方法，包括以下實施步驟:
1、檢驗原料
檢察原料的顏色正常，原料表面無污染，選取顏色正常純凈無污染的作為加工原料；
2、烘料
將選好的加工原料放入烘箱內進行烘烤，控制烘箱內的溫度為100°C，在此溫度下恒溫5小時，恒溫結束以后切斷烘箱的電源，使烘箱內的加工原料自然冷卻至常溫后備用；
所述烘箱為電阻爐烘箱；
3、配料
準備好配料間，配料間要求環境整潔、無塵，在配料間內配備潔凈操作臺，潔凈操作臺內備有電子稱，電子稱的精度誤差為±0.1g ；
將步驟2結束時得到的冷卻至常溫的加工原料從烘箱中取出來轉放到配料間中的潔凈操作臺內，打開潔凈操作臺內電子稱的電源，核準電子稱，在核準的電子稱上按照質量比例進行稱料，得到稱好的原料；
4、壓料和燒料準備好液壓機，液壓機的最大壓力為300NKMpa，壓頭直徑為200mm，將稱好的原料放進液壓機中進行壓料，控制液壓機壓料時的壓力為180NKMpa，在此壓力下保持半分鐘，壓料結束以后得到成型的塊料；所述液壓機為液壓式壓力試驗機；
將成型的塊料放進燒料間中的燒料爐內，關閉爐蓋，打開電源進行燒料，燒料溫度控制在1100°C，在此溫度下恒溫5小時，燒料結束后切斷電源，使燒料爐自然冷卻至常溫，得到燒好的塊料，將燒好的塊料從燒料爐中取出來放回到潔凈的配料間中備用；
所述燒料爐采用馬弗爐；
5、準備材料、設備
準備保溫材料，將保溫材料用吸塵器吸干凈，然后將吸干凈的保溫材料放進烤箱中烘烤24小時，烘烤溫度控制在100°C，恒溫5小時，至去除保溫材料內部的機械水；所述保溫材料采用ZrO2 ；
準備、檢查單晶爐設備，單晶爐型號為J75型單晶爐，單晶爐的爐體和感應線圈內部設置冷卻水循環系統，打開冷卻水循環系統，爐體內部的水壓為0.04MPa，線圈內部的水壓為
0.25MPa，檢查單晶爐內正負壓時無漏氣，爐體無漏水，線圈無漏水，檢查冷卻水循環系統通水正常；
調整好上保溫筒的觀察窗口，用70 X 65 X 100的泡沫磚開口 24mm作為觀察隧道口，觀察晶體的生長情況，保持溫場恒定；
檢查控制柜供電正常，顯示屏正常，轉速平穩，拉速平穩，檢測拉速在0.5mm/小時、轉速在10轉/分鐘，電源自動控制運行正常，電機運轉正常，控制機工作正常，無匝間短路；
檢查機械泵，從觀察口檢查油`的顏色為黃色，油量位置在油位標尺以上，供油暢通運行正常，打開電源，檢測機械泵運轉無異常；
6、裝爐
調整好線圈的水平度及線圈與籽晶桿的同心度，控制偏差小于2mm，裝好溫場，鍋位與線圈位置控制在-4~+4mm，籽晶同心度控制在2mm ；
把步驟4結束時得到的烘燒好的塊料裝放在銥坩堝內，在銥坩堝周圍放上保溫材料ZrO2 ；
用吸塵器清理爐膛，關閉爐門，將爐膛抽真空至10_3Pa，向爐膛內充保護性氣體，保護性氣體的純度為99.9%，所述保護性氣體為氬氣；
7、升溫化料
晶體在生長過程中采用線圈感應銥坩堝加熱引上，打開中頻電源，通過中頻電源感應線圈使銥坩堝加熱，初始中頻電源調至整流電壓50V，每10分鐘提升電壓4V，2小時以后每30分鐘提升電壓3V，直至出現液流線，升溫化料所需的時間為9小時；
8、預熱籽晶
裝好籽晶，籽晶作為晶種，尺寸為直徑6mm，升溫化料的同時預熱籽晶，每5分鐘均勻下搖籽晶2.5mm，直到籽晶距離銥坩堝中的塊料液面1mm，得到預熱好的籽晶晶種；
9、下種
步驟7結束時中頻電源感應線圈將銥坩堝加熱升溫至1970 ，裝放在銥坩堝內的塊料慢慢地融化成為液體，將步驟8結束時預熱好的籽晶晶種緩慢地放入銥坩堝內的塊料液體中；10、縮頸
下種后觀察銥坩堝中的塊料液面和晶種，調節整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，升溫速率控制在每10分鐘升溫0.3V，晶種隨著溫度的升高逐漸縮頸直徑變細，當晶種縮頸后的直徑尺寸為4mm時停止升溫，縮頸結束；
11、擴肩
縮頸結束后調節整流電壓使銥坩堝逐漸降溫，降溫速率控制在每小時降低降溫電壓
0.4V，晶體隨著溫度的降低逐漸擴肩直徑變粗，控制拉速為0.5mm/小時，轉速為10轉/分鐘，擴肩角度為40度角，擴肩速度達到每小時晶體半徑擴大0.5mm，擴肩時間為58小時，擴肩結束時晶體的直徑達到55-60_ ；
12、等徑生長
晶體擴肩后控制爐溫恒定在1955°C，晶體在此溫度下進行等徑生長，在等徑生長的過程中適時地進行微調供電功率，控制銥坩堝中固液面處的溫度保持在1955°C，生長晶體的直徑在此條件下保持在60mm,等徑生長的時間為200小時，晶體的柱長達到160_ ；
13、收尾
等徑生長結束后，調節整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，進行收尾，收尾升溫的速率控制在每小時提高升溫電壓2V，控制拉速為3mm/小時，轉速為12轉/分鐘，當晶體直徑由60mm縮小至15mm時，開始轉入逐漸降溫，降溫的速率控制在每小時降低降溫電壓2V，當爐溫的控制電壓降低到40V時，降溫時間達到60小時，切斷電源，收尾結束；
14、出爐、檢驗
收尾結束后繼續保持冷卻水循環3小時，爐溫下降至常溫后，從單晶爐中取出晶體，將晶體進行高溫退火處理，得到翠榴石單晶體；
將得到的翠榴石單晶體先后放在晶體應力檢測儀、晶體定向檢測儀和激光晶體檢測儀多種設備上進行檢驗翠榴石單晶體的密度為4.56g/cm3、莫氏硬度為8.5級、熔點為1970°C、色散 0.028、折射率 1.83，臨界角 33。04，，熱傳導系數 0.0290cal/sec-°C -cm。
[0010]實施例2
一種飾品級翠榴石單晶體，包括以下質量份數的原料:純度為5N的Y2O3粉料2739份，純度為5N的AI2O3粉料2061份，純度為4N的V2O5粉料25份，純度為4N的CrO3的粉料45份。
[0011]飾品級翠榴石單晶體的生長方法，包括以下實施步驟:
1、檢驗原料
檢察原料的顏色正常，原料表面無污染，選取顏色正常純凈無污染的作為加工原料；
2、烘料
將選好的加工原料放入烘箱內進行烘烤，控制烘箱內的溫度為150°C，在此溫度下恒溫5小時，恒溫結束以后切斷烘箱的電源，使烘箱內的加工原料自然冷卻至常溫后備用；
所述烘箱為電阻爐烘箱；
3、配料
準備好配料間，配料間要求環境整潔、無塵，在配料間內配備潔凈操作臺，潔凈操作臺內備有電子稱，電子稱的精度誤差為±0.1g ；
將步驟2結束時得到的冷卻至常溫的加工原料從烘箱中取出來轉放到配料間中的潔凈操作臺內，打開潔凈操作臺內電子稱的電源，核準電子稱，在核準的電子稱上按照質量比例進行稱料，得到稱好的原料；
4、壓料和烘燒
準備好液壓機，液壓機的最大壓力為300NKMpa，壓頭直徑為200mm，將稱好的原料放進液壓機中進行壓料，控制液壓機壓料時的壓力為180NKMpa，在此壓力下保持半分鐘，壓料結束以后得到成型的塊料；所述液壓機為液壓式壓力試驗機；
將成型的塊料放進燒料間中的燒料爐內，關閉爐蓋，打開電源進行燒料，燒料溫度控制在1200°C，在此溫度下恒溫6小時，燒料結束后切斷電源，使燒料爐自然冷卻至常溫，得到燒好的塊料，將燒好的塊料從燒料爐中取出來放回到潔凈的配料間中備用；
所述燒料爐采用馬弗爐；
5、準備材料、設備
準備保溫材料，將保溫材料用吸塵器吸干凈，然后將吸干凈的保溫材料放進烤箱中烘烤24小時，烘烤溫度控制在150°C，恒溫3小時，至去除保溫材料內部的機械水；所述保溫材料采用ZrO2 ；
準備、檢查單晶爐設備，單晶爐型號為J75型單晶爐，單晶爐的爐體和感應線圈內部設置冷卻水循環系統，打開冷卻水循環系統，爐體內部的水壓為0.06MPa，線圈內部的水壓為
0.3MPa，檢查單晶 爐內正負壓時無漏氣，爐體無漏水，線圈無漏水，檢查冷卻水循環系統通水正常；
調整好上保溫筒的觀察窗口，用70 X 65 X 100的泡沫磚開口 24mm作為觀察隧道口，觀察晶體的生長情況，保持溫場恒定；
檢查控制柜供電正常，顯示屏正常，轉速平穩，拉速平穩，檢測拉速在1.5mm/小時、轉速在18轉/分鐘，電源自動控制運行正常，電機運轉正常，控制機工作正常，無匝間短路；
檢查機械泵，從觀察口檢查油的顏色為黃色，油量位置在油位標尺以上，供油暢通運行正常，打開電源，檢測機械泵運轉無異常；
6、裝爐
調整好線圈的水平度及線圈與籽晶桿的同心度，控制偏差小于2mm，裝好溫場，鍋位與線圈位置控制在-4~+4mm,籽晶同心度控制在2.5mm ；
把步驟4結束時得到的烘燒好的塊料裝放在銥坩堝內，在銥坩堝周圍放上保溫材料ZrO2 ；
用吸塵器清理爐膛，關閉爐門，將爐膛抽真空至10_3Pa，向爐膛內充保護性氣體，保護性氣體的純度達為99.9%，所述保護性氣體為氬氣；
7、升溫化料
晶體在生長過程中采用線圈感應銥坩堝加熱引上，打開中頻電源，通過中頻電源感應線圈使銥坩堝加熱，初始中頻電源調至整流電壓70V，每10分鐘提升電壓4V，3小時以后每30分鐘提升電壓3V，直至出現液流線，升溫化料所需的時間為8小時；
8、預熱籽晶
裝好籽晶，籽晶作為晶種，尺寸為直徑6.3mm，升溫化料的同時預熱籽晶，每5分鐘均勻下搖籽晶2.5_，直到籽晶距離銥坩堝中的塊料液面2_，得到預熱好的籽晶晶種；
9、下種步驟7結束時中頻電源感應線圈將銥坩堝加熱升溫至1970 ，裝放在銥坩堝內的塊料慢慢地融化成為液體，將步驟8結束時預熱好的籽晶晶種緩慢地放入銥坩堝內的塊料液體中；
10、縮頸
下種后觀察銥坩堝中的塊料液面和晶種，調節整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，升溫速率控制在每15分鐘升溫0.4V，晶種隨著溫度的升高逐漸縮頸直徑變細，當晶種縮頸后的直徑尺寸為5mm時停止升溫，縮頸結束；
11、擴肩
縮頸結束后調節整流電壓使銥坩堝逐漸降溫，降溫速率控制在每小時降低降溫電壓
0.8V，晶體隨著溫度的降低逐漸擴肩直徑變粗，控制拉速為1.5mm/小時，轉速為18轉/分鐘，擴肩角度為50度角，擴肩速度達到每小時晶體半徑擴大0.8mm，擴肩時間為65小時，擴肩結束時晶體的直徑達到55-60mm ；
12、等徑生長
晶體擴肩后控制爐溫恒定在1950 °C，晶體在此溫度下進行等徑生長，在等徑生長的過程中適時地進行微調供電功率，控制銥坩堝中固液面處的溫度保持在1950 °C，生長晶體的直徑在此條件下保持在65mm,等徑生長的時間為170小時，晶體的柱長達到140_ ；
13、收尾
等徑生長結束后，調節整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，進行收尾，收尾升溫的速率控制在每小時提高升溫電壓4V，控制拉速為5mm/小時，轉速為15轉/分鐘，當晶體直徑由65mm縮小至20mm時，開始轉入逐漸降溫，降溫的速率控制在每小時降低降溫電壓4V，當爐溫的控制電壓降低到50V時，降溫時間達到60 小時，切斷電源，收尾結束；
14、出爐、檢驗
收尾結束后繼續保持冷卻水循環5小時，爐溫下降至常溫后，從單晶爐中取出晶體，將晶體進行高溫退火處理，得到翠榴石單晶體；
將得到的翠榴石單晶體先后放在晶體應力檢測儀、晶體定向檢測儀和激光晶體檢測儀多種設備上檢測翠榴石單晶體的密度為4.56g/cm3、熔點為1970°C、莫氏硬度為8.5級，熔點為19701:，色散0.028，折射率1.80，臨界角33°04’，熱傳導系數0.0290(^1/sec-°C -cm。
【權利要求】
1.飾品級翠榴石單晶體，其特征在于，該翠榴石單晶體包括以下質量份數的原料:純度為5N的Y2O3粉料2739份，純度為5N的AI2O3粉料2061份，純度為4N的V2O5粉料10-30份，純度為4N的CrO3粉料25-50份，該翠榴石單晶體的加工步驟為: (1)檢驗原料 檢察原料的顏色正常，原料表面無污染，選取顏色正常純凈無污染的作為加工原料； (2)烘料 將選好的加工原料放入烘箱內進行烘烤，控制烘箱內的溫度為100~200°C，在此溫度下恒溫3~5小時，恒溫結束以后切斷烘箱的電源，使烘箱內的加工原料自然冷卻至常溫后備用; 所述烘箱為電阻爐烘箱； (3)配料 準備好配料間，配料間要求環境整潔、無塵，在配料間內配備潔凈操作臺，潔凈操作臺內備有電子稱，電子稱的精度誤差為±0.1g ； 將步驟2結束時得到的冷卻至常溫的加工原料從烘箱中取出來轉放到配料間中的潔凈操作臺內，打開潔凈操作臺內電子稱的電源，核準電子稱，在核準的電子稱上按照質量比例進行稱料，得到稱好的原料； (4)壓料和燒料 準備好液壓機，液壓機的最大壓力為300NKMpa，壓頭直徑為200mm，將稱好的原料放進液壓機中進行壓料，控制液壓機壓料時的壓力為180NKMpa，在此壓力下保持半分鐘，壓料結束以后得到成型的塊料；所述液壓機為液壓式壓力試驗機； 將成型的塊料放進燒料間中的燒料爐內，關閉爐蓋，打開電源進行燒料，燒料溫度控制在1000-1300，在此溫度下恒溫5~8小時，燒料結束后切斷電源，使燒料爐自然冷卻至常溫，得到燒好的塊料，將燒好的塊料從燒料爐中取出來放回到潔凈的配料間中備用； 所述燒料爐采用馬弗爐； (5)準備材料、設備 準備保溫材料，將保溫材料用吸塵器吸干凈，然后將吸干凈的保溫材料放進烤箱中烘烤24小時，烘烤溫度控制在10(T200°C，恒溫3-5小時，至去除保溫材料內部的機械水；所述保溫材料采用ZrO2 ； 準備、檢查單晶爐設備，單晶爐型號為J75型單晶爐，單晶爐的爐體和感應線圈內部設置冷卻水循環系統，打開冷卻水循環系統，爐體內部的水壓為0.04-0.06MPa，線圈內部的水壓為0.25-0.3MPa，檢查單晶爐內正負壓時無漏氣，爐體無漏水，線圈無漏水，檢查冷卻水循環系統通水正常； 調整好上保溫筒的觀察窗口，用70X65X100的泡沫磚開口 24mm作為觀察隧道口，觀察晶體的生長情況，保持溫場恒定； 檢查控制柜供電正常，顯示屏正常，轉速平穩，拉速平穩，檢測拉速在0.5^1.5mm/小時、轉速在10-18轉/分鐘，電源自動控制運行正常，電機運轉正常，控制機工作正常，無匝間短路； 檢查機械泵，從觀察口檢查油的顏色為黃色，油量位置在油位標尺以上，供油暢通運行正常，打開電源，檢測機械泵運轉無異常；(6)裝爐 調整好線圈的水平度及線圈與籽晶桿的同心度，控制偏差小于2_，裝好溫場，鍋位與線圈位置控制在-4~+4mm,籽晶同心度控制在2~4_ ； 把步驟4結束時得到的烘燒好的塊料裝放在銥坩堝內，在銥坩堝周圍放上保溫材料ZrO2 ； 用吸塵器清理爐膛，關閉爐門，將爐膛抽真空至10_3Pa，向爐膛內充保護性氣體，保護性氣體的純度為99.9%，所述保護性氣體為氬氣； (7)升溫化料 晶體在生長過程中采用線圈感應銥坩堝加熱引上，打開中頻電源，通過中頻電源感應線圈使銥坩堝加熱，初始中頻電源調至整流電壓50-70V，每10分鐘提升電壓4V，2-3小時以后每30分鐘提升電壓2-3V，直至出現液流線，升溫化料所需的時間為7-9小時； (8)預熱籽晶 裝好籽晶，籽晶作為晶種，尺寸為直徑6飛.5mm，升溫化料的同時預熱籽晶，每5分鐘均勻下搖籽晶2.5_，直到籽晶距離銥坩堝中的塊料液面1-2_，得到預熱好的籽晶晶種； (9)下種 步驟7結束時中頻電源感應線圈將銥坩堝加熱升溫至1970 ，裝放在銥坩堝內的塊料慢慢地融化成為液體，將步驟8結束時預熱好的籽晶晶種緩慢地放入銥坩堝內的塊料液體中； (10)縮頸 下種后觀察銥坩堝中的塊料液面和晶種，調節整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，升溫速率控制在每10-15分鐘提高升溫電壓0.3^0.5V，晶種隨著溫度的升高逐漸縮頸直徑變細，當晶種縮頸后的直徑尺寸為4飛_時停止升溫，縮頸結束； (11)擴肩 縮頸結束后調節整流電壓使銥坩堝逐漸降溫，降溫速率控制在每小時降低降溫電壓0.4-0.8V，晶體隨著溫度的降低逐漸擴肩直徑變粗，控制拉速為0.5^1.5mm/小時，轉速為10-18轉/分鐘，擴肩角度為40-50度角，擴肩速度達到每小時晶體半徑擴大0.5-0.8mm,擴肩時間為55-65小時，擴肩結束時晶體的直徑達到55-60_ ； (12)等徑生長 晶體擴肩后控制爐溫恒定在1950-1960 °C，晶體在此溫度下進行等徑生長，在等徑生長的過程中適時地進行微調供電功率，控制銥坩堝中固液面處的溫度保持在1950-19600C,生長晶體的直徑在此條件下保持在60-70_，等徑生長的時間為160-200小時，晶體的柱長達到140-160_ ； (13)收尾 等徑生長結束后，調節整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，進行收尾，收尾升溫的速率控制在每小時提高升溫電壓2-4V，控 制拉速為3-5mm/小時，轉速為12-15轉/分鐘，當晶體直徑由60-70mm縮小至15_20mm時，開始轉入逐漸降溫，降溫的速率控制在每小時降低降溫電壓2-4V，當爐溫的控制電壓降低到40-50V時，降溫時間達到50-60小時，切斷電源，收尾結束； (14)出爐、檢驗收尾結束后繼續保持冷卻水循環3-5小時，爐溫下降至常溫后，從單晶爐中取出晶體，將晶體進行高溫退火處理，得到翠榴石單晶體； 將得到的藍寶石單晶體先后放在晶體應力檢測儀、晶體定向檢測儀和激光晶體檢測儀多種設備上進行檢 測藍寶石單晶體的密度為4.56g/cm3，莫氏硬度為8.5級，熔點為1970°C，色散0.028，折射率1.80-1.83，臨界角33° 04’，熱傳導系數0.0290cal/sec-°C -cm。
【文檔編號】C30B29/22GK103866378SQ201410135056
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年4月4日 優先權日:2014年4月4日
【發明者】黃永臣, 白鳳周, 劉鵬, 黃楠 申請人:玉溪市明珠晶體材料有限公司