一種準單晶硅片絨面的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種準單晶硅片絨面的制備方法，包括先對以（100）晶粒為主的準單晶硅片采用酸制絨工序，再采用兩次堿制絨工序。本發明通過下述技術方案給予實現：1）將硅片酸制絨；2）第一次各向異性堿制絨；3）第二次各向同性堿制絨；4）硅片清洗。這種濕法化學腐蝕法制備準單晶硅片絨面工藝，硅片外觀無色差，所得絨面結構細小而均勻，有效降低硅片表面的反射率，利于提高準單晶電池片的轉換效率，成本低且操作簡單，適合工業化生產。
【專利說明】一種準單晶硅片絨面的制備方法【技術領域】
[0001]本發明涉及光伏和半導體領域，具體涉及一種準單晶硅片絨面的制備方法。
【背景技術】
[0002]太陽能以其清潔環保、取之不竭在全球范圍受到追捧，被認為是21世紀最重要的新能源之首。在太陽能光伏領域，晶體硅太陽能電池的轉換效率較高，原材料來源簡單，當前仍是太陽能電池行業的主力。其中單晶硅太陽能電池由于具有較高的光電轉換效率，而備受人們的關注，但是其制造成本居高不下，影響其推廣應用。多晶硅太陽電池具有易制成方形片、價格低廉等優點，但多晶硅片本身存在許多晶界、雜質和缺陷，轉換效率要比單晶硅太陽能電池低。如果能將單晶、多晶兩者優勢融合，制備一種高效低成本晶體硅太陽能電池，必將推動太陽能電池產業的發展，用多晶鑄錠方法生產的準單晶技術正是順應這種需求。
[0003]在晶硅太陽能電池制備工藝中，硅表面的狀態對電池的轉換效率起著至關重要的影響，制絨和鈍化工藝是制造高效太陽能電池最有效途徑。其中一種低成本的濕法化學溶液腐蝕法制絨，在當前電池工藝生產中大規模應用:單晶硅片是利用具有各向異性腐蝕特性的堿腐蝕液制備“金字塔”絨面結構；多晶硅片利用具有各向同性腐蝕特性的酸腐蝕液制備“蚯蚓”狀腐蝕坑絨面結構。
[0004]目前生產的準單晶硅片，通常以(100)晶粒為主，同時還存在不同晶向的晶粒部分，即準單晶硅片同時含有單晶區域和多晶區域。若準單晶硅片采用酸制絨，能形成外觀均勻的絨面，但效率大大降低；若采用堿制絨，則會在多晶區域發亮，影響外觀。針對此狀況，中國專利CN102034900采用兩步腐蝕法制絨，先酸制絨后堿制絨，CN102306681反過來先堿制絨后酸制絨。但這些工藝都沒能充分發揮準單晶硅片的優點，在實際生產中工藝不穩定，形成絨面結構差別大。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種準單晶硅片絨面的制備方法，采用一次酸腐蝕和兩次堿腐蝕法制絨。該法結合了酸堿制絨的工藝特點，降低準單晶硅片整體反射率，減少單晶、多晶區域色差，減小晶界處臺階高度，在單晶區域形成密布的“金字塔”結構，在多晶區域“蚯蚓”狀腐蝕坑表面又形成類似蜂窩狀絨面。同時該工藝簡單穩定，重復性高，所制得的電池轉換效率高，制絨溶液的化學藥品廉價易得，并省去鹽酸的應用和后續處理，適應工業化大規模生產，因此有很高的商業價值。
[0006]本發明的技術方案提供了一種準單晶硅片絨面的制備方法，包括以下步驟:1)將準單晶硅片進行各向同性酸制絨；2)將步驟I)得到的硅片進行第一次各向異性堿制絨；3)將步驟2)得到的硅片進行第二次各向同性堿制絨；4)將步驟3)得到的硅片清洗并干燥，即可得絨面結構準單晶硅片。
[0007]在一些實施方式中，步驟I)還包括酸制絨后用去離子水沖洗的步驟。[0008]在一些實施方式中，本發明步驟I)中所述準單晶硅片以(100)晶粒為主，厚度為100-300 μ m。在一些實施方式中，酸制絨所用制絨液是氫氟酸、酸制絨腐蝕試劑與水的混合液，其中氫氟酸的質量分數為5-30%，酸制絨腐蝕試劑的質量分數為10-40% ;所述酸制絨腐蝕試劑選自硝酸，醋酸，磷酸，硫酸或鉻酸。在一些實施方式中，酸制絨時間為10-150秒，酸制絨溫度為3-15°C，制絨腐蝕量為0.05-0.lmg/cm2。
[0009]在一些實施方式中，本發明步驟2)中所述堿制絨所用的制絨液是無機堿、異丙醇、制絨添加劑與水的混合溶液，其中無機堿的質量分數為0.5-5%，異丙醇的質量分數為2-15%，制絨添加劑的質量分數為0.05-2% ;所述制絨添加劑為時創單晶制絨添加劑S929-A或昆山長優電子材料公司的單晶制絨添加劑CYC-3或其它市場上可購買的單晶制絨添加劑。在一些實施方式中，無機堿選自氨水、氫氧化鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀；制絨時間為5-30分鐘，制絨溫度為70-85°C，制絨腐蝕量為0.05-0.3mg/cm2。
[0010]在一些實施方式中，本發明步驟3)中所述堿制絨所用的制絨液是次氯酸鹽、磷酸鹽、無機堿與水的混合溶液，其中次氯酸鹽的質量分數為1_20%，磷酸鹽的質量分數為0.5-15%，無機堿的質量分數為1-15%。在一些實施方式中，次氯酸鹽選自次氯酸鈉、次氯酸鉀、次氯酸鈣或次氯酸銨；所述磷酸鹽選自磷酸鈉、磷酸鉀或磷酸銨；所述無機堿選自氨水、氫氧化鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀。在一些實施方式中，制絨時間為10-30分鐘，制絨溫度為 70-85 °C，制絨腐蝕量為 0.05-0.3mg/cm2。
[0011]在一些實施方式中，本發明步驟4)中所述清洗為先用含氫氟酸溶液漂洗，再用去離子水沖洗。其中，含氫氟酸溶液氫氟酸的質量分數為3-10%，漂洗溫度為15-30°C，漂洗時間為1-15分鐘。 [0012]除非明確地說明與此相反，否則，本發明引用的所有范圍包括端值。例如，“制絨時間為10-150秒”表示酸制絨的時間T范圍為10秒≤T ( 150秒。
[0013]本發明使用的術語“或”表示備選方案，如果合適的話，可以將它們組合，也就是說，術語“或”包括每個所列出的單獨備選方案以及它們的組合。例如，“次氯酸鹽選自次氯酸鈉、次氯酸鉀、次氯酸鈣或次氯酸銨”表示次氯酸鹽可以是次氯酸鈉、次氯酸鉀、次氯酸鈣、次氯酸銨的一種，也可以是其一種以上的組合。
[0014]本發明使用的術語“干燥”表示借能量直接除去物料中的水，或使物料中水或溶劑氣化并帶走所生成的蒸汽，或使用化學干燥劑除去物料中的水的過程。干燥的方法包括但不限于甩干、烘干、真空干燥、冷凍干燥、氣流干燥、微波干燥、紅外線干燥或高頻率干燥。
[0015]本發明所述“第二次各向同性堿制絨”具體是指經第二次堿制絨后，硅片表面形成各項同性的絨面結構，與各向同性酸制絨具有類似效果。
[0016]與現有準單晶制絨工藝相比，本發明具有如下優點:
[0017]1、綜合酸堿制絨特性，采用具有各向同性的酸制絨、各向異性的第一次堿制絨、各向同性的第二次堿制絨，因此能夠在準單晶多晶區域原有“蚯蚓”狀絨面上形成更細小蜂窩狀的結構，在單晶區域形成細小均勻“金字塔”絨面結構，絨面深度適中而且均勻。
[0018]2、在第二次堿制絨過程中，采用次氯酸鹽和磷酸鹽溶液腐蝕硅片，反應速率較慢，各向同性好，使得在多晶區域晶界的腐蝕速率和其它區域的腐蝕速率較為接近，有效減少晶界間臺階高度，晶界不明顯，硅片外觀無色差，顏色均一；制絨過程中產生的氯離子可作為很好的吸雜劑，能夠有效地去除硅片表面金屬雜質，減少復合，提高少子壽命，提升電池轉換效率；制絨過程中次氯酸鹽的應用，省去了在產業化生產過程中需用鹽酸中和殘留的堿液步驟，從而改善生產環境，簡化生產工藝。
[0019]3、能夠將單晶、多晶區域統一，外觀無差異，絨面平整，制絨深度為1-15 μ m，寬度
0.5-10 μ m。
[0020]4、按照本發明提供的方法制絨的準單晶硅片所制備的準單晶太陽能電池，其準單晶硅片的轉換效率達17.2%-18.6%。
[0021]5、所用原料廉價易得，成本低，且工藝操作簡單，重復性和均勻性好，適合工業化大規模生產，適用范圍廣，對于P型或N型準單晶硅片都適用，而且對準單晶硅片多晶區域的面積大小無要求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]圖1為本發明實施例1-4準單晶硅片表面反射率曲線。
[0023]圖1中，I為實施例1的表面反射率曲線；2為實施例2的表面反射率曲線；3為實施例3的表面反射率曲線；4為實施例4的表面反射率曲線
[0024]圖2為本發明實施例4準單晶硅片單晶區域SEM圖。
[0025]圖3為本發明實施例4準單晶硅片多晶區域SEM圖。
【具體實施方式】
[0026]以下所述的是本發明的優選實施方式，本發明所保護的不限于以下優選實施方式。應當指出，對于本領域的技術人員來說在此發明創造構思的基礎上，做出的若干變形和改進，都屬于本發明的保護范圍。
[0027]實施例1
[0028]I)將電阻率為1-3Ω.cm，厚度為180±5μπι，(100)晶粒面積占整個硅片面積^ 50%，尺寸為156Χ 156mm2的P型準單晶硅片進行酸制絨，酸溶液由氫氟酸、硝酸和水組成，其中氫氟酸質量分數為5%，硝酸質量分數為40%，酸制絨時間20秒，制絨溫度15°C，制絨腐蝕量為0.05mg/cm2，制絨后硅片用去離子水沖洗。
[0029]2)將步驟I)得到的硅片進行第一次堿制絨，堿溶液由氫氧化鈉、異丙醇、時創單晶制絨添加劑S929-A和水組成，其中氫氧化鈉質量分數0.5%，異丙醇質量分數2%，時創單晶制絨添加劑S929-A質量分數0.05%,堿制絨時間30分鐘，制絨溫度70°C，制絨腐蝕量為
0.06mg/cm2。
[0030]3)將步驟2)得到的硅片進行第二次堿制絨，堿溶液由次氯酸鈣、磷酸鈉、氫氧化鈉和水組成，其中次氯酸鈣質量分數1%，磷酸鈉質量分數15%,氫氧化鈉質量分數1%,堿制絨時間30分鐘，制絨溫度70°C，制絨腐蝕量為0.08mg/cm2。
[0031]4)將步驟3)得到的硅片在氫氟酸溶液漂洗，質量分數為3%，漂洗時間15分鐘，漂洗溫度15°C，再用去離子水沖洗后，甩干。
[0032]得到的硅片絨面結構均勻，無明顯的色差，晶界不明顯，絨面深度1-6 μ m，測試反射率如圖1所示，在350-1 IOOnm波長范圍內平均反射率為12.3%。
[0033]實施例2
[0034]I)將電阻率為1-3Ω.cm，厚度為200±5μπι，(100)晶粒面積占整個硅片面積^ 60%，尺寸為156X 156mm2的P型準單晶硅片進行酸制絨，酸溶液由氫氟酸、磷酸和水組成，其中氫氟酸質量分數為8%，磷酸質量分數為37%，酸制絨時間40秒，制絨溫度13°C，制絨腐蝕量為0.056mg/cm2，制絨后硅片用去離子水沖洗。
[0035]2)將步驟I)得到的硅片進行第一次堿制絨，堿溶液由氫氧化鉀、異丙醇、昆山長優電子材料公司的單晶制絨添加劑CYC-3和水組成，其中氫氧化鉀質量分數0.6%，異丙醇質量分數2.5%，昆山長優電子材料公司的單晶制絨添加劑CYC-3質量分數0.08%,堿制絨時間25分鐘，制絨溫度75 °C，制絨腐蝕量為0.09mg/cm2。
[0036]3)將步驟2)得到的硅片進行第二次堿制絨，堿溶液由次氯酸鉀、磷酸氨、氫氧化鈉和水組成，其中次氯酸鉀質量分數10%,磷酸銨質量分數0.5%,氫氧化鈉質量分數5%,堿制絨時間25分鐘，制絨溫度75°C，制絨腐蝕量為0.llmg/cm2。
[0037]4)將步驟3)得到的硅片在氫氟酸溶液漂洗，質量分數為5%，漂洗時間10分鐘，漂洗溫度20°C，再用去離子水沖洗后，甩干。
[0038]得到的硅片絨面結構均勻，無明顯的色差，晶界不明顯，絨面深度2-10 μ m，測試反射率如圖1所示，在350-1 IOOnm波長范圍內平均反射率為11.2%。
[0039]實施例3
[0040]1)將電阻率為1-3Ω.cm，厚度為180±5μπι，(100)晶粒面積占整個硅片面積^ 70%，尺寸為156 X 156mm2的N型準單晶硅片進行酸制絨，酸溶液由氫氟酸、醋酸和水組成，其中氫氟酸質量分數為30%，醋酸質量分數為20%，酸制絨時間150秒，制絨溫度8°C，制絨腐蝕量為0.083mg/cm2，制絨后硅片用去離子水沖洗。 [0041]2)將步驟I)得到的硅片進行第一次堿制絨，堿溶液由氨水、異丙醇、昆山長優電子材料公司的單晶制絨添加劑CYC-3和水組成，其中氨水質量分數15%，異丙醇質量分數15%，昆山長優電子材料公司的單晶制絨添加劑CYC-3質量分數2%，堿制絨時間15分鐘，制絨溫度80°C，制絨腐蝕量為0.23mg/cm2。
[0042]3)將步驟2)得到的硅片進行第二次堿制絨，堿溶液由次氯酸銨、磷酸鉀、氫氧化鈉、氨水和水組成，其中次氯酸銨質量分數20%，磷酸鉀質量分數1.5%，氫氧化鈉質量分數
1.5%，氨水質量分數10%，堿制絨時間20分鐘，制絨溫度80°C，制絨腐蝕量為0.2mg/cm2。
[0043]4)將步驟3)得到的硅片在氫氟酸溶液漂洗，質量分數為10%，漂洗時間10分鐘，漂洗溫度25°C，再用去離子水沖洗后，甩干。
[0044]得到的硅片絨面結構均勻，無明顯的色差，晶界不明顯，絨面深度2-15 μ m，測試反射率如圖1所示，在350-1 IOOnm波長范圍內平均反射率為10.3%。
[0045]實施例4
[0046]I)將電阻率為1-3Ω.cm，厚度為180±5μπι，(100)晶粒面積占整個硅片面積≥90%，尺寸為156X156mm2的P型準單晶硅片進行酸制絨，酸溶液由氫氟酸、硝酸、硫酸和水組成，其中氫氟酸質量分數為15%，硝酸質量分數為30%，硫酸質量分數5%，酸制絨時間90秒，制絨溫度6°C，制絨腐蝕量為0.07mg/cm2，制絨后硅片用去離子水沖洗。
[0047]2)將步驟I)得到的硅片進行第一次堿制絨，堿溶液由氫氧化鉀、異丙醇、時創單晶制絨添加劑S929-A和水組成，其中氫氧化鉀質量分數3%，異丙醇質量分數7%，時創單晶制
絨添加劑S929-A質量分數1%，堿制絨時間20分鐘，制絨溫度83°C，制絨腐蝕量為0.16mg/
2
cm ο[0048]3 )將步驟2 )得到的硅片進行第二次堿制絨，堿溶液由次氯酸鉀、磷酸鈉、氫氧化鉀和水組成，其中次氯酸鉀質量分數15%,磷酸鈉質量分數15%,氫氧化鉀質量分數3%,堿制絨時間20分鐘，制絨溫度83°C，制絨腐蝕量為0.16mg/cm2。
[0049]4)將步驟3)得到的硅片在氫氟酸溶液漂洗，質量分數為7%，漂洗時間5分鐘，漂洗溫度25 °C，再用去離子水沖洗后，甩干。
[0050]得到的硅片絨面結構均勻，無明顯的色差，晶界不明顯，絨面深度2-18 μ m，測試反射率如圖1所示，在350-1 IOOnm波長范圍內平均反射率為9.6% ;其單晶區域和多晶區域SEM照片分別如圖2和3所示。
[0051]實施例5
[0052]I)將電阻率為1-5Ω.cm，厚度為180±5μπι，(100)晶粒面積占整個硅片面積^ 40%，尺寸為156X 156mm2的P型準單晶硅片進行酸制絨，酸溶液由氫氟酸、磷酸、鉻酸和水組成，其中氫氟酸質量分數為25%，磷酸質量分數為20%，鉻酸質量分數10%，酸制絨時間120秒，制絨溫度3°C，制絨腐蝕量為0.06mg/cm2，制絨后硅片用去離子水沖洗。
[0053]2)將步驟I)得到的硅片進行第一次堿制絨，堿溶液由氫氧化鋰、氨水、異丙醇、昆山長優電子材料公司的單晶制絨添加劑CYC-3和水組成，其中氫氧化鋰質量分數4%，氨水質量分數4%，異丙醇質量分數10%，昆山長優電子材料公司的單晶制絨添加劑CYC-3質量分數1.5%，堿制絨時間5分鐘，制絨溫度85°C，制絨腐蝕量為0.08mg/cm2。
[0054]3)將步驟2)得到的硅片進行第二次堿制絨，堿溶液由次氯酸鈉、磷酸鉀、氨水和水組成，其中次氯酸鈉 質量分數5%,磷酸鉀質量分數10%,氨水質量分數15%,堿制絨時間15分鐘，制絨溫度85 °C，制絨腐蝕量為0.25mg/cm2。
[0055]4)將步驟3)得到的硅片在氫氟酸溶液漂洗，質量分數為9%，漂洗時間7分鐘，漂洗溫度30°C，再用去離子水沖洗后，甩干。
[0056]得到的硅片絨面結構均勻，無明顯的色差，晶界不明顯，絨面深度1-10μπι，在350-1 IOOnm波長范圍內平均反射率為12%。
[0057]實施例6
[0058]I)將電阻率為1-5Ω.cm，厚度為180±5μπι，(100)晶粒面積占整個硅片面積^ 80%，尺寸為156 X 156mm2的N型準單晶硅片進行酸制絨，酸溶液由氫氟酸、硫酸和水組成，其中氫氟酸質量分數為10%，硫酸質量分數為15%，酸制絨時間100秒，制絨溫度15°C，制絨腐蝕量為0.04mg/cm2，制絨后硅片用去離子水沖洗。
[0059]2)將步驟I)得到的硅片進行第一次堿制絨，堿溶液由氫氧化鈉、異丙醇、時創單晶制絨添加劑S929-A和水組成，其中氫氧化鈉質量分數2%，異丙醇質量分數5%，時創單晶制絨添加劑S929-A質量分數1.8%，堿制絨時間27分鐘，制絨溫度78°C，制絨腐蝕量為
0.26mg/cm2。
[0060]3)將步驟2)得到的硅片進行第二次堿制絨，堿溶液由次氯酸銨、磷酸銨、氨水和水組成，其中次氯酸銨質量分數7%，磷酸銨質量分數12%,氨水質量分數7%,堿制絨時間10分鐘，制絨溫度82V，制絨腐蝕量為0.19mg/cm2。
[0061]4)將步驟3)得到的硅片在氫氟酸溶液漂洗，質量分數為8%，漂洗時間8分鐘，漂洗溫度16°C，再用去離子水沖洗后，甩干。
[0062]得到的硅片絨面結構均勻，無明顯的色差，晶界不明顯，絨面深度2-13 μ m，在350-1 IOOnm波長范圍內平均反射率為11%。
[0063]實施例7
[0064]I)將電阻率為1-5Ω.cm，厚度為180±5μπι，(100)晶粒面積占整個硅片面積^ 65%，尺寸為156Χ 156mm2的P型準單晶硅片進行酸制絨，酸溶液由氫氟酸、硝酸、醋酸和水組成，其中氫氟酸質量分數為20%，硝酸質量分數為10%，醋酸質量分數15%，酸制絨時間60秒，制絨溫度10°C，制絨腐蝕量為0.067mg/cm2，制絨后硅片用去離子水沖洗。
[0065]2)將步驟I)得到的硅片進行第一次堿制絨，堿溶液由氫氧化鉀、氨水、異丙醇、時創單晶制絨添加劑S929-A和水組成，其中氫氧化鉀質量分數0.5%，氨水質量分數0.8%，異丙醇質量分數4%，時創單晶制絨添加劑S929-A質量分數0.07%,堿制絨時間22分鐘，制絨溫度84°C，制絨腐蝕量為0.057mg/cm2。
[0066]3 )將步驟2 )得到的硅片進行第二次堿制絨，堿溶液由次氯酸鈉、磷酸銨、氨水和水組成，其中次氯酸鈉質量分數12%,磷酸銨質量分數3%,氫氧化鈉質量分數7%,堿制絨時間27分鐘，制絨溫度84°C，制絨腐蝕量為0.18mg/cm2。
[0067]4)將步驟3)得到的硅片在氫氟酸溶液漂洗，質量分數為6%，漂洗時間9分鐘，漂洗溫度18°C，再用去離子水沖洗后，甩干。
[0068]得到的硅片絨面結構均勻，無明顯的色差，晶界不明顯，絨面深度3-15 μ m，在350-1 IOOnm波長范圍內平均反射率為10.5%。
[0069]實施例8
[0070]I)將電阻率為1-5Ω.cm，厚度為180±5μπι，(100)晶粒面積占整個硅片面積^ 75%，尺寸為156Χ 156mm2的N型準單晶硅片進行酸制絨，酸溶液由氫氟酸、硝酸和水組成，其中氫氟酸質量分數為7%，硝酸質量分數為30%，酸制絨時間80秒，制絨溫度12°C，制絨腐蝕量為0.075mg/cm2，制絨后硅片用去離子水沖洗。
[0071]2)將步驟I)得到的硅片進行第一次堿制絨，堿溶液由氫氧化鈉、異丙醇、昆山長優電子材料公司的單晶制絨添加劑CYC-3和水組成，其中氫氧化鈉質量分數3.5%，異丙醇質量分數3%，昆山長優電子材料公司的單晶制絨添加劑CYC-3質量分數1.2%，堿制絨時間10分鐘，制絨溫度77°C，制絨腐蝕量為0.llmg/cm2。
[0072]3 )將步驟2 )得到的硅片進行第二次堿制絨，堿溶液由次氯酸鈣、磷酸鈉、氫氧化鋰和水組成，其中次氯酸鈣質量分數18%,磷酸鈉質量分數9%,氫氧化鋰質量分數9%,堿制絨時間22分鐘，制絨溫度83 °C，制絨腐蝕量為0.3mg/cm2。
[0073]4)將步驟3)得到的硅片在氫氟酸溶液漂洗，質量分數為4%，漂洗時間12分鐘，漂洗溫度20°C，再用去離子水沖洗后，甩干。
[0074]得到的硅片絨面結構均勻，無明顯的色差，晶界不明顯，絨面深度3-20 μ m，在350-1 IOOnm波長范圍內平均反射率為10%。
[0075]根據實施例1-8可知，本發明提供的準單晶制絨方法，能有效減少晶界間臺階高度，改善準單晶硅片外觀，所得絨面結構細小而均勻，反射率較低；同時所用原料廉價易得，不需要鹽酸，采用次氯酸鹽溶液能有效吸除硅片表面金屬雜質，減少復合，提高少子壽命，改善硅片質量，提高電池效率；而且整個工藝操作簡單，工藝重復性和均勻性好，適合于產線上批量生產要求，具有廣闊的應用前景。
【權利要求】
1.一種準單晶硅片絨面的制備方法，其特征是，包含以下步驟: 1)將準單晶硅片進行各向同性酸制絨； 2)將步驟I)得到的硅片進行第一次各向異性堿制絨； 3)將步驟2)得到的硅片進行第二次各向同性堿制絨； 4)將步驟3)得到的硅片清洗并干燥，即可得絨面結構準單晶硅片。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，所述準單晶硅片以(100)晶粒為主，厚度為 100-300 μ m。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟I)中，酸制絨所用制絨液是氫氟酸、酸制絨腐蝕試劑與水的混合液，其中氫氟酸的質量分數為5-30%，腐蝕試劑的質量分數為 10-40%。
4.根據權利要求 3所述的制備方法，其特征是，所述酸制絨腐蝕試劑選自硝酸、醋酸、磷酸、硫酸或鉻酸。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟I)中，制絨時間為10-150秒，制絨溫度為3-15°C，制絨腐蝕量為0.05-0.lmg/cm2。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟2)中，堿制絨所用制絨液是無機堿、異丙醇、制絨添加劑與水的混合溶液，其中無機堿的質量分數為0.5-5%，異丙醇的質量分數為2-15%，制絨添加劑的質量分數為0.05-2%。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征是，所述無機堿選自氨水、氫氧化鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟2)中，制絨時間為5-30分鐘，制絨溫度為70-85°C，制絨腐蝕量為0.05-0.3mg/cm2。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟3)中，制絨液是次氯酸鹽、磷酸鹽、無機堿與水的混合溶液，其中次氯酸鹽的質量分數為1_20%，磷酸鹽的質量分數為0.5-15%，無機堿的質量分數為1-15%。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征是，所述次氯酸鹽選自次氯酸鈉、次氯酸鉀、次氯酸鈣或次氯酸銨，磷酸鹽選自磷酸鈉、磷酸鉀或磷酸銨，無機堿選自氨水、氫氧化鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟3)中，制絨時間為10-30分鐘，堿制絨溫度為70-85°C，制絨腐蝕量為0.05-0.3mg/cm2。
12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟4)中所述清洗為先用含氫氟酸溶液漂洗，再用去離子水沖洗。
13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征是，所述含氫氟酸中溶液氫氟酸的質量分數為3-10%，漂洗溫度為15-30°C，漂洗時間為1-15分鐘。
【文檔編號】C30B33/10GK103924305SQ201410016395
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年1月14日 優先權日:2013年1月14日
【發明者】鄭蘭花, 李國民, 盧海江, 程四興 申請人:東莞市長安東陽光鋁業研發有限公司