專利名稱：一種生產晶體的晶體合成爐的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種生產晶體的晶體合成爐，它尤其適用于在結晶過程中出現成分偏析的二元系或者三元系的晶體系統，例如鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛(簡寫作PMN-PT)晶體系統。
背景技術：
壓電晶體材料能進行電能與機械能的轉換而發射與接收超聲信號，是超聲探頭之中的核心部件。例如，近年來，一種弛豫鐵電單晶鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛(簡寫作PMN-PT)晶體開始被運用于醫療超聲成像領域。在鈦酸鉛(簡稱PT)的化學組分接近MPB相界(25 35%PT)的情況下，該晶體的機電耦合系數(k33)可以達到90%以上，壓電常數(d33)可以達到2500PC/N以上，是一種性能十分優異的晶體材料。一種生產晶體例如PMN-PT晶體的方法是布里奇下降法，即坩堝下降法。該方法通過使裝有PMN-PT陶瓷的晶體生長坩堝在加熱爐中緩慢下降來獲取PMN-PT單晶。在這種方法的晶體生長過程中，預先放置在晶體生長坩堝中的PMN-PT陶瓷被密封處理，沒有新的原料補充。然而，用上述方法和裝置生產PMN-PT單晶存在難以工業化生產的問題。其中一個原 因是，含鉛的熔融態液體在高溫下非常容易揮發出氣態氧化鉛，其結果是在晶體生長過程中出現鈦酸鉛(PT)的成分偏析，導致生長得到的晶錠中鈦酸鉛(PT)的含量從晶錠的一端到另一端的變化十分明顯。另一個原因是，PMN-PT晶體的壓電性能在25 35%PT之間隨化學成分的改變而
變化巨大。結果是，晶錠的有效使用長度很短(通常在50mm以內)，晶體的成品率很低。因而，用上述方法制得的產品成本很高，阻礙了該晶體的產業化生產。
實用新型內容本實用新型的目的是，提供一種能夠在晶體生長過程中不斷加料的晶體合成爐，以解決二元系或者三元系的晶體生長中組分偏析的問題，從而能夠使得所生產的晶體成品率高，并降低生產成本。為達到上述目的，本實用新型提供了一種生產晶體的晶體合成爐，包括爐體和設置在該爐體內的晶體生長系統，該晶體合成爐還包括設置在所述爐體內的原料熔融系統和熔融原料輸送系統，其中該熔融原料輸送系統用于在晶體生長過程中將該原料熔融系統中的熔融原料輸送到所述晶體生長系統。所述原料熔融系統包括原料熔融坩堝和用于對該原料熔融坩堝進行加熱的原料熔融坩堝加熱系統，所述原料熔融坩堝具有出料口。所述熔融原料輸送系統包括至少一根熔融原料輸送管道和熔融原料輸送控制系統。所述晶體生長系統包括晶體生長坩堝、晶體生長坩堝加熱系統以及垂直升降系統，該垂直升降系統用于控制晶體生長坩堝的上升和下降，所述晶體生長坩堝具有進料口。其中，所述熔融原料輸送管道的一端與所述原料熔融坩堝的出料口連接，另一端與所述晶體生長坩堝的進料口連接，以便在晶體生長過程中，所述原料熔融坩堝中的熔融原料能經由該熔融原料輸送管道輸送到所述晶體生長坩堝中；所述熔融原料輸送控制系統被配置成控制所述熔融原料的輸送。所述熔融原料輸送控制系統包括氣體源、氣體控制系統和氣體熱交換管道，其中所述氣體熱交換管道包括進氣段、熱交換段和出氣段，該熱交換段圍繞所述熔融原料輸送管道以用于與該熔融原料輸送管道進行熱交換。所述氣體控制系統用于控制熱交換氣體從所述氣體源進入所述氣體熱交換管道的流量以控制所述熔融原料的流量。所述氣體控制系統包括信號放大器、PID控制器和流量閥門，所述進氣段通過該流量閥門連接于所述氣體源，所述信號放大器、PID控制器和流量閥門構成控制回路以控制熱交換氣體從所述氣體源進入所述氣體熱交換管道的流量。所述熔融原料輸送管道包括熔融原料輸送管道上段和熔融原料輸送管道下段，其中，該熔融原料輸送管道上段與所述原料熔融坩堝的出料口連接，該熔融原料輸送管道下段與所述晶體生長坩堝的進料口連接；該熔融原料輸送管道上段的外徑小于該熔融原料輸送管道下段的內徑，從而使得該熔融原料輸送管道上段可插入該熔融原料輸送管道下段并可在該熔融原料輸送管道下段內自由滑動，并且由該熔融原料輸送管道上段插入該熔融原料輸送管道所形成的重疊部分在晶體生長過程中始終存在。所述晶體合成爐所生產的晶體為弛豫鐵電單晶鈮鎂酸鉛一鈦酸鉛晶體。所述原料熔融坩堝加熱系統包括加熱器、熱電偶、溫度控制器和連接以上三者的導線，所述加熱器環繞在所述原料熔融坩堝之外并對其加熱，所述熱電偶的測溫點為所述原料熔融坩 堝。作為一種改進，所述原料熔融系統還包括設置在所述原料熔融坩堝周圍的保溫材料。作為一種改進，所述熔融原料輸送系統還包括設置在所述熔融原料輸送管道和氣體熱交換管道周圍的保溫材料。作為一種改進，所述熔融原料輸送控制系統還包括氣體回收裝置，所述出氣段連接于該氣體回收裝置。綜上所述，本實用新型所提供的晶體合成爐的有益效果是:能夠消除晶體生長過程的成分偏析問題所導致的晶體性能差、成品率低等缺陷，因而能生產出合格的晶錠，并能降低生產成本。
以下結合附圖和示例性實施例對本實用新型作進一步說明。
圖1是本實用新型的示例性的一種生產晶體的晶體合成爐的結構示意圖。圖2是原料熔融系統的結構示意圖。圖3是熔融原料輸送系統的結構示意圖。
具體實施方式
以下結合附圖具體描述本實用新型的具體實施方式
。在下文所描述的本實用新型的具體實施方式
中，為了能更好地理解本實用新型而描述了一些很具體的技術特征，但是，很顯然的是，對于本領域的技術人員來說，并不是所有的這些技術特征都是實現本實用新型的必要技術特征。下文所描述的本實用新型的具體實施方式
只是一種示例性的具體實施方式
，其不應被視為對本實用新型的限制。附圖1-3顯示了根據本實用新型的一種示例性的生產晶體的晶體合成爐100的結構示意圖。該晶體合成爐100能夠解決二元系或者三元系的晶體生長過程中組分偏析的問題,從而生產出高性能、高成品合格率的晶體,并能節約生產成本。例如,該晶體合成爐100可用于生產PMN-PT晶體。參見圖1所示，該晶體合成爐100包括:原料熔融系統1、熔融原料輸送系統2、晶體生長系統3和爐體4。該原料熔融系統1、熔融原料輸送系統2、晶體生長系統3都設置在爐體4內。該晶體生長系統3用于讓晶體在合適的條件下生長。該原料熔融系統I用于加熱并儲存熔融原料。該熔融原料輸送系統2用于在晶體生長過程中將該原料熔融系統I中的熔融原料輸送到該晶體生長系統3。該晶體生長系統3包括至少一個晶體生長坩堝31、晶體生長坩堝加熱系統32以及垂直升降系統33。其中該垂直升降系統33可用液壓或機電控制，以用于控制所述晶體生長坩堝31的上升和下降。該垂直升降系統33優選能使晶體生長坩堝31的下降速率在
0.05mm/hr 10.0mm/hr之間。該晶體生長坩堝31的加熱系統32以及垂直升降系統33均為閉合的控制系統。該晶體生長坩堝31具有進料口 35(見圖3所示)。該晶體生長坩堝31的材料優選為鉬金，當然也可是其它合適的材料。該晶體生長系統3還可包括保溫材料34，其用于對晶體生產坩堝31進行更好地保溫。該晶體生長坩堝31的容積可在500 5000cm3之間，其壁厚可在0.3 1.9mm之間。 參見圖2,其示出了圖1所示的原料熔融系統1，該原料熔融系統I包括原料熔融坩堝11和原料熔融坩堝加熱系統12。該原料熔融系統I還可包括保溫材料13，其圍繞原料熔融坩堝11設置，以提高該原料熔融系統I的保溫性能。并且該保溫材料可用作所述原料熔融坩堝11和所述原料熔融坩堝加熱系統12的結構支撐。該原料熔融坩堝11包括坩堝主體、坩堝頂蓋以及出料口 19，其中，該坩堝頂蓋位于該坩堝主體上端，可密封該坩堝主體，出料口 19位于坩堝主體下端。該原料熔融坩堝11的材料優選為鉬金，當然，也可以是其它合適材料。該原料熔融坩堝加熱系統12包括加熱器14、熱電偶15、溫度控制器17和連接以上三者的導線16。其中加熱器14為碳硅棒或者二硅化鑰加熱器，熱電偶15為S型或者B型熱電偶，熱電偶15的測溫點為原料熔融坩堝11。原料熔融坩堝加熱系統12是一個閉合系統，滿足原料熔融坩堝11的保溫溫度在1365°C以上，測溫誤差在±2°C以內。可選擇該原料熔融坩堝11的容積在1000 8000cm3之間，坩堝壁厚在0.5至3.0mm之間。參見圖3，其示出了圖1所示的熔融原料輸送系統2 —種示例性實施方式，該熔融原料輸送系統2包括熔融原料輸送管道21和熔融原料輸送控制系統200。其中，該熔融原料輸送管道21優選由不與熔融原料發生反應的材料制成，從而不會污染熔融原料。在本例中，該熔融原料輸送管道21的材料優選為鉬金。該熔融原料輸送管道21的管壁厚度優選在0.5mm到3.0mm之間。該熔融原料輸送管道21包括熔融原料輸送管道上段212和熔融原料輸送管道下段211。熔融原料輸送管道上段212連接于原料熔融坩堝11的出料口 19，熔融原料輸送管道下段211連接于晶體生長坩堝31的進料口 35。燒結之后的晶體原料例如PMN-PT陶瓷原料在原料熔融坩堝11中被加熱至液態熔融原料6，并通過該熔融原料輸送管道21流入晶體生長坩堝31。該熔融原料輸送管道上段212的外徑小于(優選略小于)熔融原料輸送管道下段211的內徑，從而使前者插入后者并可在后者的內部自由滑動。熔融原料輸送管道上段212插入熔融原料輸送管道下段211后會形成重疊部分213。在晶體生長系統3中的晶體生長過程中，熔融原料輸送管道下段211隨著晶體生長坩堝31在垂直升降系統33的控制下緩慢下降，而熔融原料輸送管道上段與下段的重疊部分213始終存在，從而防止了熔融原料的溢出。熔融原料輸送管道的推薦外徑在2.0mm到4.0mm之間，推薦內徑在1.0mm到2.0mm之間。所述熔融原料輸送控制系統200用于控制熔融原料6從原料熔融系統I到晶體生長系統3的進料。可通過多種實施方式來實現該熔融原料進料的控制。圖3所示的示例性的熔融原料輸送系統200包括氣體源25、氣體控制系統23、氣體熱交換管道22和氣體回收裝置26。當然，在其它實施方式中，也可以省略該氣體回收裝置26。該熔融原料輸送控制系統200通過氣體控制系統23控制從氣體源25進入氣體熱交換管道22的熱交換氣體的流量來改變熔融 原料輸送管道21與該熱交換氣體之間的熱交換效率，從而使該熔融原料輸送管道21內的熔融原料6發生相變來實現控制熔融原料6的進料的目的。氣體源25可提供以下一種氣體或者幾種氣體的混合氣體:氬氣、氮氣、空氣、氦氣、氫氣或其它稀有氣體。所述氣體控制系統23包括信號放大器233、PID控制器232和流量閥門231。所述氣體熱交換管道22包括進氣段221、熱交換段223和出氣段222。進氣段221通過該流量閥門231連接于氣體源25，信號放大器233、PID控制器232和流量閥門231構成控制回路以控制熱交換氣體(例如氬氣)從所述氣體源25進入所述氣體熱交換管道22的流量。該氣體熱交換管道22的熱交換段223圍繞熔融原料輸送管道21并與其進行熱交換，熱交換后的氣體通過氣體熱交換管道的出氣段222進入氣體回收裝置26。當氣體熱交換管道22內無氣體通過時，熔融原料6會在重力下通過熔融原料輸送管道21流入晶體生長坩堝31 ；隨著氣體流量的增加，熱交換效率隨之增加，熔融原料6的溫度在熱交換區域27內迅速降到熔點以下，發生從液態到固態的相變，從而達到降低或阻止熔融原料進料的目的；當減少氣體流量時，熱交換效率隨之減少，在熱交換區域27內固態原料重新熔融，從而達到增加該熔融原料進料的目的。也就是說，通過控制氣體熱交換管道22中氣體的流量，能夠控制熔融原料的流量，進而結合晶體生長的速率，最終得到成分偏析極小的晶錠。該熔融原料輸送系統2還可包括保溫材料24，其圍繞熔融原料輸送管道21和氣體熱交換管道22設置，以提高該熔融原料輸送系統2的保溫性能。并且該保溫材料可用作所述熔融原料輸送管道21和氣體熱交換管道22的結構支撐。以上結合附圖對本實用新型優選的具體實施方式
作了詳細說明，但是本實用新型并不限于上述實施方式，在本領域技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本發明構思的前提下做出各種變化。
權利要求1.一種生產晶體的晶體合成爐，包括爐體和設置在該爐體內的晶體生長系統，其特征在于:所述晶體合成爐還包括設置在所述爐體內的原料熔融系統和熔融原料輸送系統，其中該熔融原料輸送系統用于在晶體生長過程中將該原料熔融系統中的熔融原料輸送到所述晶體生長系統。
2.根據權利要求1所述的晶體合成爐，其特征在于: 所述原料熔融系統包括原料熔融坩堝和用于對該原料熔融坩堝進行加熱的原料熔融坩堝加熱系統，所述原料熔融坩堝具有出料口 ； 所述熔融原料輸送系統包括至少一根熔融原料輸送管道和熔融原料輸送控制系統； 所述晶體生長系統包括晶體生長坩堝、晶體生長坩堝加熱系統以及垂直升降系統，該垂直升降系統用于控制晶體生長坩堝的上升和下降，所述晶體生長坩堝具有進料口 ； 其中，所述熔融原料輸送管道的一端與所述原料熔融坩堝的出料口連接，另一端與所述晶體生長坩堝的進料口連接，以便在晶體生長過程中，所述原料熔融坩堝中的熔融原料能經由該熔融原料輸送管道輸送到所述晶體生長坩堝中；所述熔融原料輸送控制系統被配置成控制所述熔融原料的輸送。
3.根據權利要求2所述的晶體合成爐，其特征在于:所述熔融原料輸送控制系統包括氣體源、氣體控制系統和氣體熱交換管道，其中所述氣體熱交換管道包括進氣段、熱交換段和出氣段，該熱交換段圍繞所述熔融原料輸送管道以用于與該熔融原料輸送管道進行熱交換；所述氣體控制系統用于控制熱交換氣體從所述氣體源進入所述氣體熱交換管道的流量以控制所述熔融原料的流量。
4.根據權利要求3所述的晶體合成爐，其特征在于:所述氣體控制系統包括信號放大器、PID控制器和流量閥門，所述進氣段通過該流量閥門連接于所述氣體源，所述信號放大器、PID控制器和流量閥 門構成控制回路以控制熱交換氣體從所述氣體源進入所述氣體熱交換管道的流量。
5.根據權利要求2-4中任一項所述的晶體合成爐，其特征在于:所述熔融原料輸送管道包括熔融原料輸送管道上段和熔融原料輸送管道下段，其中，該熔融原料輸送管道上段與所述原料熔融坩堝的出料口連接，該熔融原料輸送管道下段與所述晶體生長坩堝的進料口連接；該熔融原料輸送管道上段的外徑小于該熔融原料輸送管道下段的內徑，從而使得該熔融原料輸送管道上段可插入該熔融原料輸送管道下段并可在該熔融原料輸送管道下段內自由滑動，并且由該熔融原料輸送管道上段插入該熔融原料輸送管道所形成的重疊部分在晶體生長過程中始終存在。
6.根據權利要求5所述的晶體合成爐，其特征在于:所述晶體為弛豫鐵電單晶鈮鎂酸鉛一鈦酸鉛晶體。
7.根據權利要求5所述的晶體合成爐，其特征在于:所述原料熔融坩堝加熱系統包括加熱器、熱電偶、溫度控制器和連接以上三者的導線，所述加熱器環繞在所述原料熔融坩堝之外并對其加熱，所述熱電偶的測溫點為所述原料熔融坩堝。
8.根據權利要求5所述的晶體合成爐，其特征在于:所述原料熔融系統還包括設置在所述原料熔融坩堝周圍的保溫材料。
9.根據權利要求5所述的晶體合成爐，其特征在于:所述熔融原料輸送系統還包括設置在所述熔融原料輸送管道和氣體熱交換管道周圍的保溫材料。
10.根據權利要求3或4所述的晶體合成爐，其特征在于:所述熔融原料輸送控制系統還包括氣體回收裝置，所述出氣段連接于該 氣體回收裝置。
專利摘要本實用新型公開了一種生產晶體的晶體合成爐，它包括爐體和設置在該爐體內的晶體生長系統，還包括設置在所述爐體內的原料熔融系統和熔融原料輸送系統，其中該熔融原料輸送系統用于在晶體生長過程中將該原料熔融系統中的熔融原料輸送到所述晶體生長系統。采用以上結構的晶體合成爐能夠消除晶體生長過程的成分偏析問題所導致的晶體性能差、成品率低等缺陷，從而能生產出合格的晶錠，并能降低生產成本。
文檔編號C30B29/32GK203128688SQ20132007124
公開日2013年8月14日 申請日期2013年2月7日 優先權日2012年5月8日
發明者蔣子博 申請人:上海怡英新材料科技有限公司