μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長微觀結構的方法和微型晶體生長爐的制作方法
【專利摘要】本發明公開了μ-XAFS技術原位實時測量熔融法晶體生長微觀結構的方法，本方法基于μ-XAFS技術分別原位實時測量熔融法晶體生長時不同區域（晶體、邊界層、熔體）的特征元素的配位狀態及其演變規律，從而獲得熔融法晶體生長時從熔體到晶體微觀結構的變化規律；本發明還提供了μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長配位結構的微型晶體生長爐，通過該微型晶體生長爐能實現對晶體生長時晶體、邊界層和熔體中的特定元素的配位數進行原位、實時觀測。
【專利說明】μ -XAFS技術原位測量熔融法晶體生長微觀結構的方法和微型晶體生長爐
【技術領域】
[0001]本發明涉及μ-XAFS技術原位實時測量熔融法晶體生長微觀結構的方法和微型晶體生長爐，屬于物質微觀結構原位實時測量的實驗方法領域。
【背景技術】
[0002]晶體生長是一個復雜的相變過程，過去由于受觀測方法和手段的限制，目前的許多晶體生長理論，均不是建立在對生長過程原位實時觀測微觀結構變化的基礎之上，因此這些理論或多或少都存在一些不足。通過實時原位觀測晶體生長過程中，不同區域微觀結構的變化及變化規律，是建立新的實際晶體生長理論的基礎。
[0003]1998年山東大學于錫玲教授設計一套玻璃結晶器，采用全息相襯干涉顯微術，發現水溶液法晶體生長存在溶質邊界層，并申請了發明專利和實用型專利，專利號分別為98110030.9,98220096.X。2001年安光所發明了應用高溫激光顯微拉曼光譜實時原位測量晶體生長過程中生長基元微觀結構變化及變化規律的方法，以及適應高溫拉曼光譜原位實時測量的晶體生長熱臺裝置，已對幾十種晶體的熔體、晶體和邊界層的微觀結構進行了實時觀測和研究，取得了重要的研究成果。方法和裝置分別獲得了發明專利和實用型專利授權，專利號分別為 ZL01238010.5、ZL01113657.X。
[0004]拉曼光譜是物質粒子之間化學鍵振動狀態的反映，通過拉曼光譜可獲得物質結構的信息，因此應用激光顯微拉曼光譜技術可對晶體生長過程中，晶體、邊界層、熔體微觀結構及其變化進行原位、實時觀測。本發明則是通過同步輻射微束X射線吸收精細結構譜技術(μ-XAFS)原位實時測量晶體生長過程中熔體、邊界層和晶體中特定元素的配位數及其變化，從而獲得不同區域微觀結構變化的信息，是研究晶體生長微觀機理的一種新方法，多種實驗方法可以相互印證和補充，使晶體生長微觀機理研究更加完善和深入。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題在于提供一種μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長不同區域配位結構的方法和微型晶體生長爐，能實現對晶體生長時晶體、邊界層和熔體中的特定元素的配位數進行原位、實時觀測。
[0006]本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現:
μ-XAFS技術原位實時測量熔融法晶體生長微觀結構的方法，其特征在于:
本方法基于μ-XAFS技術分別原位實時測量熔融法晶體生長時不同區域(晶體、邊界層、熔體)的特征元素的配位狀態及其演變規律，從而獲得熔融法晶體生長時從熔體到晶體微觀結構的變化規律。
[0007]μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長配位結構的微型晶體生長爐，該爐包括爐體和爐蓋，所述爐體兩側分別開有一個窗口，所述爐體內設有電加熱器，電加熱器內部放一個扁平坩堝，電加熱器和扁平坩堝的外圍設有保溫介質； 所述爐蓋頂部開有一個用于觀察晶體生長情況的石英玻璃窗口，在所述爐體和爐蓋上分別設有出水孔和進水孔。
[0008]所述電加熱器是由兩塊平行剛玉組成，其形狀為“U”形，所述每塊剛玉上纏繞有電熱絲。
[0009]所述每塊剛玉上的電熱絲兩端分別與加熱溫控系統相連。
[0010]所述爐蓋上的出水孔與爐體上的進水孔通過水管相連。
[0011]所述爐蓋上的進水孔和爐體上的出水孔通過水管分別與冷卻水系統相連。
[0012]所述爐體上兩側的窗口都在同水平一軸線上。
[0013]所述保溫介質為泡沫氧化鋁或泡沫氧化鋯其中一種。
[0014]所述扁平坩堝為石英或白寶石扁平坩堝。
[0015]μ-XAFS技術原位實時測量熔融法晶體生長配位結構的方法，其具體步驟如下: 步驟1、將晶體(或晶體及相應的固熔玻璃體)樣品放入爐內的扁平坩堝內，并將爐子放
在同步輻射微束X射線吸收精細結構線站的實驗臺上，開通同步輻射線站上的X射線光源，調整爐子的位置，使微束X射線正好可以透過爐內的樣品要測量的區域，然后關閉X射線光源；
步驟2、打開冷卻水系統和電加熱器，通過加熱溫控系統控制電加熱器的加熱功率，使扁平坩堝內的樣品下部熔化，形成晶體、邊界層和熔體三部分區域；開通X射線光源，并通過溫控或三維調整架調節晶體生長界面的位置，使微束X射線分別透過這三個區域并采集實驗數據；
步驟3.微束X射線吸收精細結構線站上的CXD可顯示實驗過程的圖像，從顯示器上可觀察到扁平坩堝內樣品的晶體、邊界層和熔體三個區域的狀態。
[0016]本發明的有益效果是:
1、該微型晶體生長爐以獨特的溫場設計和精密的溫度控制，原位觀測時晶體樣品能形成穩定的晶體、邊界層和熔體三部分區域，并完全呈現在微束X射線吸收精細結構譜技術的測量范圍內；
2、實現了原位、實時的測量，既能在晶體生長過程中觀察到晶體、邊界層和熔體三區域的形狀，又能原位測量到三區域的微觀結構。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明中微型晶體生長爐的結構示意圖；
圖2為本發明中微型晶體生長爐的部分結構放大示意圖。
[0018]圖中:1_爐體；2_爐蓋；3_窗口 ；4_電加熱器；41_剛玉；42_剛玉；43_電熱絲；5-扁平坩堝；6_保溫介質；7_石英玻璃窗口 ；8-出水孔；81_進水孔；9-出水孔；91_進水孔；10_加熱溫控系統；11_水管；111-水管；12_冷卻水系統；13_晶體樣品；14_晶體；15-邊界層；16_熔體。
【具體實施方式】
[0019]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體圖示，進一步闡述本發明。[0020]如圖1-2所示，μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長配位結構的微型晶體生長爐，該爐包括爐體I和爐蓋2,爐體I兩側分別開有一個窗口 3,述爐體I內設有電加熱器4,電加熱器4內部放一個扁平坩堝5，電加熱器4和扁平坩堝5的外圍設有保溫介質6 ；
爐蓋2頂部開有一個用于觀察晶體樣品13生長情況的石英玻璃窗口 7，在爐體I和爐蓋2上分別設有出水孔8、9和進水孔81、91。
[0021]電加熱器4是由兩塊平行剛玉41組成，其形狀為“U”形，每塊剛玉41上纏繞有電熱絲43。
[0022]每塊剛玉41上的電熱絲43兩端分別與加熱溫控系統10相連。
[0023]爐蓋2上的出水孔9與爐體I上的進水孔81通過水管11相連。
[0024]爐蓋2上的進水孔91和爐體I上的出水孔8通過水管111分別與冷卻水系統12相連。
[0025]爐體I上兩側的窗口 3都在同水平一軸線上。
[0026]保溫介質6為輕質、形狀可加工的泡沫氧化鋁或泡沫氧化鋯。
[0027]扁平坩堝5為石英或白寶石扁平坩堝。
[0028]μ-XAFS技術原位實時測量熔融法晶體生長微觀結構的方法，本方基于μ-XAFS技術分別原位實時測量熔融法晶體生長時不同區域(晶體、邊界層、熔體)的特征元素的配位狀態及其演變規律，從而獲得熔融法晶體生長時從熔體到晶體微觀結構的變化規律，其具體步驟如下:
①、將晶體樣品13(或晶體及相應的固熔玻璃體)放入爐體I內的扁平坩堝5內，并將爐體I放在同步輻射微束X射線吸收精細結構線站的實驗臺上，開通同步輻射線站上的X射線光源，調整爐體I的位置，使微束X射線正好可以透過爐體I內的晶體樣品13要測量的區域，然后關閉X射線光源；
②、打開冷卻水系統12和電加熱器4，通過加熱溫控系統10控制電加熱器4的加熱功率，使扁平坩堝5內的晶體樣品13下部熔化，形成晶體14、邊界層15和熔體16三部分區域；開通X射線光源，并通過溫控或三維調整架調節晶體樣品13生長界面的位置，使微束X射線分別透過這三個區域并采集實驗數據；
③.微束X射線吸收精細結構線站上的CCD可顯示實驗過程的圖像，從顯示器上可觀察到扁平坩堝5內晶體樣品13的晶體14、邊界層15和熔體16三個區域的狀態。
[0029]上述中，為了測量到晶體樣品13最佳信噪比的光譜，針對不同的晶體樣品13或同種樣品中不同的測量元素，采用不同厚度的扁平坩堝5。
[0030]以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【權利要求】
1.μ-XAFS技術原位實時測量熔融法晶體生長微觀結構的方法，其特征在于:本方法基于μ-XAFS技術分別原位實時測量熔融法晶體生長時不同區域(晶體、邊界層、熔體)的特征元素的配位狀態及其演變規律，從而獲得熔融法晶體生長時從熔體到晶體微觀結構的變化規律。
2.μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長配位結構的微型晶體生長爐，該爐包括爐體和爐蓋，其特征在于:所述爐體兩側分別開有一個窗口，所述爐體內設有電加熱器，電加熱器內部放一個扁平坩堝，電加熱器和扁平坩堝的外圍設有保溫介質； 所述爐蓋頂部開有一個用于觀察晶體生長情況的石英玻璃窗口，在所述爐體和爐蓋上分別設有出水孔和進水孔。
3.根據權利要求2所述μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長配位結構的微型晶體生長爐，其特征在于:所述電加熱器是由兩塊平行剛玉組成，其形狀為“U”形，所述每塊剛玉上纏繞有電熱絲。
4.根據權利要求3所述μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長配位結構的微型晶體生長爐，其特征在于:所述每塊剛玉上的電熱絲兩端分別與加熱溫控系統相連。
5.根據權利要求2所述μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長配位結構的微型晶體生長爐，其特征在于:所述爐蓋上的出水孔與爐體上的進水孔通過水管相連。
6.根據權利要求2所述μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長配位結構的微型晶體生長爐，其特征在于:所述爐蓋上的進水孔和爐體上的出水孔通過水管分別與冷卻水系統相連。
7.根據權利要求2所述μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長配位結構的微型晶體生長爐，其特征在于:所述爐體上兩側的窗口都在同水平一軸線上。
8.根據權利要求2所述μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長配位結構的微型晶體生長爐，其特征在于:所述保溫介質為泡沫氧化鋁或泡沫氧化鋯其中一種。
9.根據權利要求2所述μ-XAFS技術原位測量熔融法晶體生長配位結構的微型晶體生長爐，其特征在于:所述扁平坩堝為石英或白寶石扁平坩堝。
10.μ-XAFS技術原位實時測量熔融法晶體生長配位結構的方法，其具體步驟如下: a、將晶體樣品放入爐內的扁平坩堝內，并將爐子放在同步輻射微束X射線吸收精細結構線站的實驗臺上，開通同步輻射線站上的X射線光源，調整爐子的位置，使微束X射線正好可以透過爐內的樣品要測量的區域，然后關閉X射線光源； b、打開冷卻水系統和電加熱器，通過加熱溫控系統控制電加熱器的加熱功率，使扁平坩堝內的樣品下部熔化，形成晶體、邊界層和熔體三部分區域；開通X射線光源，并通過溫控或三維調整架調節晶體生長界面的位置，使微束X射線分別透過這三個區域并采集實驗數據； c、微束X射線吸收精細結構線站上的CXD可顯示實驗過程的圖像，從顯示器上可觀察到扁平坩堝內樣品的晶體、邊界層和熔體三個區域的狀態。
【文檔編號】C30B9/00GK103645200SQ201310582505
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月20日 優先權日:2013年11月20日
【發明者】殷紹唐, 張德明, 張慶禮, 孫敦陸, 張季, 王迪, 劉文鵬, 孫貴花 申請人:中國科學院合肥物質科學研究院