一種摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法
【專利摘要】本發明公開了一種摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，屬于激光晶體制備【技術領域】。所述方法通過將Fe2+:ZnSe激光晶體埋入鐵粉和ZnSe粉的混合粉體中，對其進行高溫退火處理及電子束輻照處理。將Fe2+:ZnSe晶體埋入高純鐵粉和ZnSe粉的混合粉體中，不僅可提高晶體所處區域的溫度一致性，有效消除殘留應力；還可提供還原性氣氛和ZnSe氣氛，利于Fe3+離子向Fe2+離子還原，并抑制ZnSe晶體的揮發，減少并防止Zn和Se空位缺陷。通過對Fe2+:ZnSe晶體的電子束輻照處理，也能消除在激光輸出波段產生額外吸收損耗的能級陷阱、并減少空位缺陷，且能提供電子，利于Fe3+離子向Fe2+離子還原，最終去除Fe2+:ZnSe激光晶體內部的殘留應力，控制Fe2+離子價態，減少空位缺陷密度，降低晶體損耗，提高其激光轉換效率。
【專利說明】ー種摻鐵砸化鋅激光晶體的后處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及激光晶體材料的制備【技術領域】，特別涉及ー種摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法。
【背景技術】
[0002]摻鐵硒化鋅(Fe2+ = ZnSe)是目前唯一獲得實用化的3~5 ii m中紅外激光晶體，可實現較高功率(超過4W)的3~5pm激光運轉。然而，目前通過熱擴散摻雜法、坩堝下降法、熱壓燒結多晶陶瓷法等方法來制備的摻鐵硒化鋅晶體中均存在一定的殘留應カ，并會因晶體的激活中心一不穩定的Fe2+離子易向穩定的Fe3+離子轉變，而造成摻鐵硒化鋅(Fe2+ = ZnSe)晶體中存在一定濃度的Fe3+離子和Zn空位以及Se空位等缺陷，該缺陷會造成晶體中起有效增益作用的Fe2+離子的濃度降低，激光輸出波段(4.5 u m)處吸收損耗系數增大，最終導致晶體激光轉換效率較低，甚至無法實現激光振蕩。
[0003]目前對摻鐵硒化鋅通用的后處理方法為:將摻鐵硒化鋅激光晶體置于真空退火爐中，并控制真空壓カ為5X10_3Pa以下，溫度為800~1100°C，對該摻鐵硒化鋅激光晶體進行高溫退火處理，從而將晶體中部分處于+3價態的Fe3+離子轉變為期望的Fe2+離子，并消除晶體中殘留應カ。
[0004]在實現本發明的過程中，發明人發現現有技術至少存在以下問題:
[0005]現有技術不僅無法消除摻鐵硒化鋅激光晶體中本來存在的Zn空位和Se空位缺陷，而且對摻鐵硒化鋅激光晶體直接進行高溫退火處理，容易造成ZnSe晶體發生高溫分解，還會產生新的Zn空位和Se空位缺陷，進ー步增加Zn空位和Se空位缺陷的密度，這些缺陷會引發摻鐵硒化鋅激光晶體 在激光輸出波段產生額外的吸收，使晶體的損耗増大，晶體激光轉換效率降低。
【發明內容】
[0006]為了解決現有技術Zn空位和Se空位缺陷的密度増加的問題，本發明實施例提供了ー種摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法。所述技術方案如下:
[0007]—種摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，所述摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法包括:將所述摻鐵硒化鋅激光晶體埋入鐵粉和ZnSe粉的混合粉體中，對埋入所述混合粉體中的摻鐵硒化鋅激光晶體進行高溫退火處理。
[0008]具體地，作為優選，所述摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法還包括:對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行高溫退火處理之前或之后，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行電子束輻照處理。
[0009]作為優選，所述鐵粉與所述ZnSe粉的顆粒度均小于50微米，所述鐵粉與所述ZnSe粉的純度均大于等于99.9%。
[0010]作為優選,所述鐵粉與所述ZnSe粉的質量比為1:0_1:10。
[0011]具體地，作為優選，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行高溫退火處理的熱處理溫度為700-950°C，升溫速率、降溫速率均為10-100°C /h。
[0012]作為優選，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行高溫退火處理的熱處理時間為3-15天。
[0013]具體地，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行高溫退火處理時的環境條件選自真空度小于0.1Pa的真空環境、或壓カ小于0.1MPa的惰性氣氛環境。
[0014]具體地，作為優選，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行電子束輻照處理的電子束的能量為 0.15MeV-4.0MeV0
[0015]作為優選，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行電子束輻照處理的電子束的束流強度為 l_20mA。
[0016]作為優選，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行電子束輻照處理的處理時間為5_60mino
[0017]本發明實施例提供的技術方案帶來的有益效果是:
[0018]本發明實施例提供的摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，通過將摻鐵硒化鋅激光晶體埋入鉄粉和ZnSe粉的混合粉體中，對其進行高溫退火處理。將摻鐵硒化鋅激光晶體埋入鉄粉和ZnSe粉的混合粉體進行高溫退火處理，不僅可提供還原性氣氛和ZnSe氣氛，利于Fe3+離子向期望的Fe2+離子的還原，并抑制硒化鋅晶體的高溫分解(揮發)，減少并防止產生Zn空位和Se空位缺陷；還可提高退火過程中晶體所處區域的溫度一致性，有效地消除殘留應力。從而避免摻鐵硒化鋅激光晶體在激光輸出波段產生額外的吸收，降低晶體的損耗，提高晶體激光轉換效率。
【專利附圖】
【附圖說明】`
[0019]為了更清楚地說明本發明實施例中的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0020]圖1是本發明實施例提供的摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法流程圖；
[0021]圖2是本發明又一實施例提供的摻鐵硒化鋅激光晶體后處理前后的紅外透過譜圖。
[0022]其中，I后處理前的Fe2+ = ZnSe晶體在3.0 ii m左右的紅外透過譜圖；
[0023]2后處理后的Fe2+ = ZnSe晶體在3.0 ii m左右的紅外透過譜圖。
【具體實施方式】
[0024]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本發明實施方式作進ー步地詳細描述。
[0025]本發明實施例中摻鐵硒化鋅激光晶體在4.5微米(激光輸出中心波長)波段的吸收損耗系數的測試方法如下:
[0026]首先將Fe2+ = ZnSe晶體表面進行光學拋光處理(拋光至表面粗糙度小于lnm，平行度優于10秒)，然后采用NicOlet6700型FT-1R紅外光譜儀測試摻鐵硒化鋅激光晶體在4.5微米波段的透過光譜(垂直入射)，從而獲得晶體在4.5微米波段的透過率T (公式(1))，然后根據公式(2)計算出摻鐵硒化鋅激光晶體在4.5微米波段出的吸收損耗系數a:
【權利要求】
1.ー種摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，其特征在于，所述摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法包括:將所述摻鐵硒化鋅激光晶體埋入鐵粉和ZnSe粉的混合粉體中，對所述混合粉體中的摻鐵硒化鋅激光晶體進行高溫退火處理。
2.根據權利要求1所述的摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，其特征在于，所述摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法還包括:對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行高溫退火處理之前或之后，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行電子束輻照處理。
3.根據權利要求1所述的摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，其特征在于，所述鐵粉與所述ZnSe粉的顆粒度均小于50微米,所述鐵粉與所述ZnSe粉的純度均大于等于99.9%。
4.根據權利要求3所述的摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，其特征在于，所述鐵粉與所述ZnSe粉的質量比為1:0-1:10。
5.根據權利要求1所述的摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，其特征在于，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行高溫退火處理的熱處理溫度為700-950°C，升溫速率、降溫速率均為IO-1OO0C /ho
6.根據權利要求1或5所述的摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，其特征在干，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行高溫退火處理的熱處理時間為3-15天。
7.根據權利要求6所述的摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，其特征在干，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行高溫退火處理時的環境條件選自真空度小于0.1Pa的真空環境、或壓カ小于0.1MPa的惰性氣氛環境。
8.根據權利要求2所述的摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，其特征在于，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行電子束輻照處理的電子束的能量為0.15MeV-4.0MeV。·
9.根據權利要求2或8所述的摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，其特征在干，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行電子束輻照處理的電子束的束流強度為l_20mA。
10.根據權利要求9所述的摻鐵硒化鋅激光晶體的后處理方法，其特征在于，對所述摻鐵硒化鋅激光晶體進行電子束輻照處理的處理時間為5-60min。
【文檔編號】C30B33/04GK103590112SQ201310579363
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月18日 優先權日:2013年11月18日
【發明者】夏士興, 李興旺, 張月娟, 朱建慧, 王軍杰, 楊國利, 王永國, 莫小剛 申請人:北京雷生強式科技有限責任公司, 中國電子科技集團公司第十一研究所