石英坩鍋脫模阻隔劑及其使用方法
【專利摘要】本發明提供一種石英坩鍋脫模阻隔劑及其使用方法，該石英坩鍋脫模阻隔劑包含99wt%以上的氮化硅(Si3N4)，以及小于1wt%的雜質，又在氮化硅(Si3N4)中，β相的氮化硅所占的比例為60%～99%，該方法包含混合步驟、噴涂步驟以及成膜步驟，將多個脫模阻隔劑的粉末與水充分混合成懸浮溶液、接著噴涂在石英坩鍋的表面，最后行烘烤，將石英坩鍋的表面的水分去除，使所述脫模阻隔劑的粉末在該石英坩鍋的表面形成一脫模層，藉由采用高含量的β相的氮化硅(Si3N4)，能在高溫時具有穩定的結構，而使得脫模層不易裂解，同時也避免了石英坩鍋中的雜質擴散至多晶硅中，達到良好的脫模及阻隔效果。
【專利說明】石英坩鍋脫模阻隔劑及其使用方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種石英坩鍋脫模阻隔劑及其使用方法，主要在于使用的氮化硅中β 相的比例大于60%。
【背景技術】
[0002] 隨著綠能的發展，目前使用最廣泛、轉換效率最高者為多晶硅太陽能，在原料的生 長上，是將高純度的多晶硅原材粉末放到耐高溫的坩鍋中熔融，控制特定條件使其晶粒成 長，冷卻后，將多晶硅從坩鍋中取出，再進行切割。
[0003] 將多晶硅從坩鍋中取出的過程中，為了能夠確保多晶硅的完整，通才采用的坩鍋 為石英坩鍋，此外，通常在坩鍋的內表面涂布一層脫模層，以利分離石英坩鍋及多晶硅，該 脫模層通有有機脫模劑及無機脫模劑兩類，有機脫模劑通常為有機硅產品，又稱為硅油，但 是有易導致封膠在成形時產生缺陷，進而影響產品的良率的缺點；而無機硅目前最常用的 為氮化硅（Si 3N4)，通常采用>95%的a -Si3N4, a -Si3N4具有良好的燒結特性脫模效果，但是 若應用在高溫脫模劑領域，由于α相在1300°C以上，結構穩定性較差，開始逐漸轉變為高 溫穩定相一 β相，此時相變化伴隨的體積變化將產生較多的缺陷，甚至分解脫氮，容易使 得石英坩鍋中的氧或是金屬雜質會以擴散的方式進入多晶硅中，這都可能導致多晶硅后續 制程時發生電性、物性、化性的差異。
[0004] 為了能夠從原材料的性質穩定，因而需要一種耐高溫、高溫穩定，并具有阻隔、氧、 雜質的脫模劑。
【發明內容】
[0005] 本發明的主要目的是提供一種石英坩鍋脫模阻隔劑，主要用于成長多晶硅，包含 99wt%以上的氮化娃（Si 3N4)，以及小于lwt%的雜質，又在氮化娃（Si3N4)中，β相的氮化娃 (Si 3N4)所占的比例為60?99%。由于β相為六方最密堆棧結構，在1300°C以上結構穩定 不易分解，且β相能在高溫時，保持既有的晶體結構，減少高溫時發生晶體轉變所造成的 體積變化，使得脫模層較不易崩裂，同時能夠防止石英坩鍋的氧，或是金屬雜質擴散至多晶 硅中。
[0006] 本發明的另一目的是提供一種石英坩鍋脫模阻隔劑的使用方法。該方法包含一 混合步驟、至少一噴涂步驟以及一成膜步驟，混合步驟是將多個脫模阻隔劑的粉末與水充 分混合，并經過震蕩后形成一懸浮溶液，其中脫模阻隔劑的粉末包含99wt%以上的氮化硅 (Si 3N4)，以及小于lwt%的雜質，又在氮化硅（Si3N4)中，β相的氮化硅（Si 3N4)所占的比例 為60%?99%，且其粒徑在1. 8 μ m?4. 2 μ m，且脫模阻隔劑的粉末占懸浮溶液的20wt%? 50wt%〇
[0007] 噴涂步驟是將該懸浮溶均勻噴涂在一石英坩鍋的表面。成膜步驟進行烘烤，將石 英坩鍋的表面的水分去除，而使所述脫模阻隔劑的粉末在該石英坩鍋的表面形成一脫模 層。
[0008] 本發明的特點主要在于，藉由采用高含量的β相的氮化硅（Si3N4)，而能在高溫 時，具有穩定的結構，而使得脫模層不易分解；且高含量的β相的氮化硅（Si 3N4)，能在高溫 時，保持既有高溫穩定相的晶體結構，減少低溫穩定的α相在高溫時發生晶體轉變所造成 的體積變化，使得脫模層較不易崩裂。同時也避免了石英坩鍋中的雜質擴散至多晶硅中，達 到良好的脫模及阻隔效果。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009] 圖1為本發明石英坩鍋脫模阻隔劑的使用方法。
[0010] 其中，附圖標記說明如下：
[0011] S1石英坩鍋脫模阻隔劑的使用方法
[0012] S10混合步驟
[0013] S20噴涂步驟
[0014] S30成膜步驟
【具體實施方式】
[0015] 以下配合圖式及組件符號對本發明的實施方式做更詳細的說明，以令本領域技術 人員參照說明書文字能夠據以實施。
[0016] 本發明涉及一種石英坩鍋脫模阻隔劑，主要用于成長多晶硅，包含99wt%以上的 氮化娃（Si 3N4),以及小于lwt%的雜質，又在氮化娃（Si3N4)中，β相的氮化娃（Si 3N4)所占 的比例為60%?99%，而其余部份包含α相及γ相的至少其中之一，由于β相為六方最密 堆棧結構，在1300°C以上結構穩定，所成的脫模層較為致密，同時能夠防止石英坩鍋的氧， 或是金屬雜質擴散至多晶硅中。
[0017] 參閱圖1，圖1為本發明石英坩鍋脫模阻隔劑的使用方法。如圖1所示，本發明石 英坩鍋脫模阻隔劑的使用方法S1包含一混合步驟S10、至少一噴涂步驟S20以及一成膜步 驟S30,混合步驟S10是將多個脫模阻隔劑粉末與水充分混合，并經過震蕩后形成一懸浮溶 液，其中脫模阻隔劑粉末包含99wt%以上的氮化硅（Si 3N4)，以及小于lwt%的雜質，又在氮 化硅（Si3N4)中，β相的氮化硅（Si 3N4)所占的比例為60%?99%，且其粒徑在1. 8 μ m? 4. 2 μ m，且脫模阻隔劑的粉末占懸浮溶液的20wt%?50wt%。
[0018] 噴涂步驟S20是將該懸浮溶均勻噴涂在一石英坩鍋的表面。成膜步驟S30是在 150°C以上進行烘烤，將石英坩鍋的表面的水分去除，而使所述脫模阻隔劑粉末在該石英坩 鍋的表面形成一脫模層。
[0019] 本發明的特點主要在于，藉由采用高含量的β相的氮化硅（Si3N4)，而能在高溫 時，具有穩定的結構，使得脫模層不易分解；且高含量的β相的氮化硅（Si 3N4)，能在高溫 時，保持既有高溫穩定相的晶體結構，減少低溫穩定的α相在高溫時發生晶體轉變所造成 的體積變化，使得脫模層較不易崩裂。同時也避免了石英坩鍋中的氧及其它雜質擴散至多 晶硅中，達到良好的脫模及阻隔效果。
[0020] 以上所述者僅為用以解釋本發明的較佳實施例，并非企圖據以對本發明做任何形 式上的限制，因此，凡有在相同的發明精神下所作有關本發明的任何修飾或變更，皆仍應包 括在本發明意圖保護的范疇。
【權利要求】
1. 一種石英坩鍋脫模阻隔劑，主要用于成長多晶硅，其特征在于，包含： 氮化硅（Si3N4)占99wt%以上，且β相的氮化硅（Si3N 4)占氮化硅（Si3N4)總含量的比 例為60%?99% ;以及 雜質，小于lwt%。
2. 如權利要求1所述的石英坩鍋脫模阻隔劑，其特征在于，氮化硅（Si3N4)還含有α相 及Υ相的至少其中之一。
3. -種石英坩鍋脫模阻隔劑的使用方法，其特征在于，包含： 一混合步驟，將多個脫模阻隔劑粉末與水充分混合，并經過震蕩后形成一懸浮溶液； 至少一噴涂步驟，是將該懸浮溶均勻噴涂在一石英坩鍋的表面；以及 一成膜步驟，進行烘烤將石英坩鍋的表面的水分去除，而使所述脫模阻隔劑粉末在該 石英坩鍋的表面形成一脫模層， 其中所述脫模阻隔劑粉末包含99wt%以上的氮化硅（Si3N4)，以及小于lwt%的雜質，又 在氮化硅（Si3N4)中，β相的氮化硅（Si3N4)所占的比例為60%?99%。
4. 如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述脫模阻隔劑粉末的粒徑在1. 8μ m? 4. 2 μ m〇
5. 如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述脫模阻隔劑粉末占該懸浮溶液的 20wt% ?50wt%。
6. 如權利要求3所述的方法，其特征在于，該成膜步驟是在150°C以上的溫度下進行烘 烤。
【文檔編號】C30B29/06GK104152981SQ201310175080
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2013年5月13日 優先權日:2013年5月13日
【發明者】魏汝超 申請人:超能高新材料股份有限公司