專利名稱：適用于高溫氧化物晶體生長的輔助監測系統的制作方法
技術領域：
本發明屬于晶體生長監測技術，涉及單晶爐中的晶體生長過程的監測系統。具體涉及，利用電容信號的變化監測高溫氧化物晶體生長的系統和方法。
背景技術：
到目前為止，提拉法、泡生法、助溶劑法等晶體生長過程的反饋監測主要通過兩個途徑:光學孔觀察法和稱重法。光學孔觀察法是通過構造一個或多個由外爐殼直接通向晶體生長區域的光路，通過人眼或CCD采集爐內的圖像信息而反映晶體生長狀況的監測方法，該方法在晶體生長過程中起著至關重要的作用。目前，在提拉法、泡生法、助溶劑法等晶體生長過程中，普遍需要光學孔觀察來完成下種過程。此外，該方法還可應用在晶體直徑的測量上。很多重要的工業應用晶體的ADC (自動直徑控制)技術都是依賴于光學孔觀察法得到的數據。然而光學孔觀察法在高溫氧化物晶體(熔點大于1900°C)生長的應用卻受到限制。一方面，由于生長過程在高溫條件下進行，要求爐體具有較高的隔熱條件。一般需要在坩堝周圍的各個位置都安置多層的隔熱屏。而開辟觀察光路需要穿破多層的隔熱屏，于是觀察孔的安置勢必會使得局部的隔熱環境發生突變，從而破壞了溫場的對稱性。為了盡可能降低這樣的破壞，一般觀察孔的尺寸都會做得盡量較小，而這樣又將引起觀察的不便和觀察范圍的受限，觀察孔可反饋的信息也大大減少。比如在泡生法藍寶石晶體的生長過程中，由于尺寸較小，觀察孔僅能在引晶階段提供有用的圖像信息。另一方面，高溫條件下熔體和發熱體會輻射很強的光，對于半透明的氧化物晶體材料，強光的干擾將降低了采集圖像的對比度，進一步限制了采集圖像數據的可靠性。在生長的過程中，可能由于觀察不便，導致長晶操作失誤，影響晶體的質量，嚴重時可能引發事故。目前觀察孔法在監測高溫氧化物晶體生長過程中存在許多不足。因此，有必要發展一種有效的輔助手段而對其進行彌補。
發明內容
面對現有技術存在的問題，本發明的目的是提供一種氧化物晶體生長過程的輔助監測系統，該系統可以輔助傳統的晶體生長監測方法，彌補觀察孔法在特殊條件下的缺陷，為晶體生長提供更多有價值的參考數據。本發明提供一種適用于高溫氧化物晶體生長的輔助監測系統，包括:夾持籽晶的籽晶夾持單元；設計為與所述籽晶夾持單元和所述籽晶絕緣的生長爐，所述生長爐容納有用于生長晶體的熔體；以及一端連接到所述籽晶夾持單元，并且另一端連接到所述生長爐的電容監測單元，所述電容監測單元用于在晶體生長過程中監測隨著晶體和熔體的相對比例變化而變化的電容值而輸出電容信號。在本發明中，將籽晶夾持單元和生長爐進行絕緣設計，使兩者構成一個電容器，其中籽晶和籽晶夾持單元為電容器的一極，生長爐為電容器的另一極，位于這兩極之間的氧化物晶體和熔體作為介電體，在晶體生長過程中，晶體和熔體的比例不斷變化，由于熔體和晶體的介電常數不同，晶體生長過程中測得的電容值不同，從而監控電容值可以即時監控晶體和熔體混合物的介電常數，進而推導出晶體和熔體的比例，這樣在一定程度上可即時反饋晶體生長狀況，從而可以輔助監控晶體的生長狀況。例如將本發明提供的輔助監控系統結合傳統的光學觀察法，一定程度上解決了由于觀察孔尺寸限制而導致的反饋信息不足的缺陷。此外本發明提供的輔助監控系統還可以輔助結合稱重法使用。本發明中，所述輔助監測系統還可包括與所述電容監測單元通信連接的數據處理單元，所述數據處理單元將所述電容監測單元輸出的電容信號轉變為反應晶體生長狀況的數據。其中，反應晶體生長狀況的數據可包括晶體生長速度、晶體體積(晶體體積可以通過晶體質量除以晶體密度計算)和晶體質量。較佳地，所述數據處理單元包括濾波調制裝置以去除電磁場干擾并將來自所述電容監測單元的電容信號轉變為電壓信號。
較佳地，所述輔助監測系統還包括與所述數據處理單元通信連接的用于測量所述熔體的溫度的測溫單元，所述數據處理單元根據所述測溫單元測得的溫度校正來自所述電容監測單元的電容信號。這樣，可以去除由于溫度變化導致的晶體與熔體的介電常數的變化對電容值的影響。本發明中，所述籽晶夾持單元包括籽晶桿和籽晶夾頭。
圖1示意性示出本發明的晶體生長的輔助監測系統；
圖2示意性示出用于絕緣設計的絕緣塊；
圖3示出電容隨晶體生長時間變化的示意 圖4不出電容和晶體質量之間的關系不意圖。
具體實施例方式以下，參照附圖，并結合下述實施方式進一步說明本發明。應理解這些實施方式和實施例僅用于說明本發明，而不用于限制本發明。本發明采用的技術方案是:通過一定的設計，使得籽晶夾持單元(例如籽晶提拉設備，具體地，例如籽晶桿、籽晶夾具)和籽晶與生長爐(包括整個爐體和其他附屬設備，例如加熱設備)絕緣，以上部分(籽晶夾持單元)與爐體構成一個電容器。氧化物晶體和熔體作為介電體，其生長過程可以看作是晶體與熔體比例不斷變化的過程，由于熔體與晶體的介電常數不同，晶體生長的過程會導致上述電容值的改變，通過監測電容值的變化，可即時反映長晶狀況，從而為長晶控制提供更多有價值的信息。參見圖1，其示意性示出本發明的晶體生長的輔助監測系統的一個示例。該示例的晶體生長的輔助監測系統包括籽晶桿和籽晶夾具I以及坩堝3等爐體部分，通過絕緣設計，使得籽晶桿和籽晶夾具I與坩堝3等爐體的其他部分絕緣，從而構成一個電容器。又參見圖2，籽晶桿、籽晶夾具以及籽晶桿傳動裝置，通過絕緣塊5和絕緣塊6與整個爐體保持絕緣。在這里，采用絕緣塊5、6進行絕緣，但僅是示例，其他可用的絕緣設計也是可行。絕緣塊5、6可采用常規絕緣材料制備。籽晶2位于籽晶桿和籽晶夾具I的下端，坩堝3中容納有用于晶體生長的熔體。在這里示出以籽晶桿和籽晶夾具I作為籽晶夾持單元，但應理解不限于此。在該示例中坩堝3作為用于提拉法的生長爐示出，但也應理解，本發明的系統還可用于其他晶體生長法，例如泡生法、助溶劑法等。在該示例中，通過加熱單元(未圖示)將構成晶體的原料放在坩堝中加熱熔化形成熔體，通過加熱單元可以調整爐內溫度場，使熔體上部處于過冷狀態；然后讓安放在籽晶桿的籽晶接觸過冷的熔體表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并轉動籽晶桿，使熔體處于過冷狀態而結晶于籽晶上，在不斷提拉和旋轉過程中，生長出圓柱狀晶體。加熱單元可由加熱、保溫、控溫三部分構成。最常用的加熱裝置分為電阻加熱和高頻線圈加熱兩大類。采用電阻加熱，方法簡單，容易控制。保溫裝置通常采用金屬材料以及耐高溫材料等做成的熱屏蔽罩和保溫隔熱層。控溫裝置主要由傳感器等進行測溫、操作和控制。坩堝3的材料要求化學性質穩定、純度高，高溫下機械強度高，熔點要高于原料的熔點200°C左右。常用的坩堝材料為鉬、銥、鑰、石墨、二氧化硅或其它高熔點氧化物。其中優選鉬、銥和鑰主等要用于生長氧化物類晶體的坩堝材料。通過傳動單元(未圖示)使安放籽晶的籽晶桿旋轉和升降。本發明的輔助監控系統還包括一端連接到籽晶桿和籽晶夾具1，另一端連接到坩堝3等爐體部分的電容信號檢測儀4用于檢測以籽晶桿和籽晶夾具I為一極以坩堝3等爐體部分為另一極的電容的電容值。由于隨著晶體與熔體的接觸和生長，作為介電體的晶體和熔體的比例會發生變化，而使該電容的介電體的介電常數發生變化，因此檢測的電容值會發生變化，從而通過監控電容值可以在一定程度上表征晶體的生長狀況。例如，在引晶放肩過程中，籽晶在接觸到熔體的一瞬間勢必會引發電容信號的突變。信號在該過程的突變可以提供給操作人員籽晶接觸熔體的精確信息，根據籽晶桿位移可以精確地推測籽晶與熔體液面的相對位置，從而可有效解決高溫氧化物晶體生長過程中爐體內強光干擾影響觀察而導致的下種階段中籽晶浸入液面深度難以測定的問題。又在晶體連續生長過程中，電容信號的變化趨 勢能夠反映晶體與熔體體積比(或質量比)的變化，為晶體生長速率的變化提供一定的反饋。比如，在泡生法的等徑生長的過程中，籽晶桿與爐體的相對位置幾乎保持不變，電容信號的變化主要取決于熔體與晶體比例的變化。而通過提取電容信號數據，操作人員可以獲得一項晶體生長速率與質量的附加數據。從而一定程度上解決了由于觀察孔尺寸限制而導致的反饋信息不足的缺陷。本發明的輔助監測系統還可包括與電容信號檢測儀4通信連接的數據處理單元(未圖示)，用于將所述電容監測單元輸出的電容信號轉變為反應晶體生長狀況的數據(例如包括晶體生長速度和晶體質量)。又，數據處理單元可以包括濾波調制裝置，一方面可以去除電磁場干擾，另一方面可以來自所述電容監測單元的電容信號轉變為與電容信號成比例的電壓信號更便于計算和觀察。應理解，雖然上述分別描述了電容信號檢測儀4和數據處理單元，但是也可以將數據處理單元集成在電容信號檢測儀4中，例如電容值通過集成了濾波和調制功能的電容信號監測儀4濾波和轉換，表征晶體生長狀況。本發明的輔助監測系統還可包括與數據處理單元或電容信號檢測儀4通信連接的用于測量所述熔體的溫度的測溫單元，數據處理單元根據測溫單元測得的溫度校正來自所述電容監測單元的電容信號。例如上述用于加熱晶體原料的加熱單元中的控溫裝置可以用作此處的測溫單元。
本發明的輔助監測系統還可包括與上述裝置或單元通信連接的控制單元，例如根據電容信號檢測儀4輸出的電容信號或根據數據處理單元輸出的數據控制單元可以反饋控制爐體生長設備中的加熱單元和傳動單元等。晶體生長過程中，熔體與晶體的介電常數必然是存在著顯著差異。根據文獻(Sapphire, Springer-Verlag New York Inc.; 2009 ISBN:0387856943)大部氧化物在接近熔點處其電導率會顯著上升，而熔體中離子鍵斷裂，陰陽離子已可自由運動。因此此時的熔體可近似視為是一個大電阻，晶體可視為介電體。本發明通過以下方式實現對晶體生長的階段性監測:以泡生法生長藍寶石為例，晶體生長過程中，在籽晶與熔體接觸之前，需要逐步下降籽晶靠近熔體表面以加熱籽晶，防止籽晶在與液面接觸后熱應力過大。在此過程中，籽晶溫度較低，籽晶與熔體之間位置的變化對電容值的變化起到主要影響作用。根據電容計算公式:C= e S/4 kd。在此過程中電容值逐步增大，當籽晶與液面接觸時，籽晶位置處的溫度快速上升，溫度變化導致的介電常數的變化對電容值的變化起到了主要影響。根據文獻(Sapphire, Springer-Verlag New York Inc.; 2009 ISBN:0387856943)藍寶石作為介電體隨著溫度升高其介電常數會顯著升高，此時其表現為電容值顯著升高。當籽晶與熔體的熱傳遞達到平衡以后，電容值會趨于穩定。當引晶結束開始放肩時，隨著晶體的生長，固液界面向下推移，籽晶部位處與熔體之間的距離變大，表現為電容值下降。參見圖3和圖4，其分別示出電容隨晶體生長時間變化的示意圖、電容和晶體質量之間的關系示意圖。從圖3可見，在籽晶接觸液面或者放肩開始時，電容信號有個突變，因此從電容的變化可以測得籽晶接觸液面或者放肩開始的時刻，同時隨著晶體持續生長，電容值隨生長時間推移呈擬線性下降，由此可從測得電容值推出晶體生長階段。不同溫度下 晶體介電常數￡是不同，由于溫度變化將導致介電常數變化，進而又會導致相同質量晶體所對應的電容值的變化。為排除溫度的影響，本發明所監測的電容值，會根據爐內實際溫度，乘以一個監測溫度下的介電常數與常溫下(25°C)的介電常數的比值。晶體的介電常數隨溫度變化的對應關系可以通過實驗測得。在實際長晶階段，根據所測溫度，獲得當前晶體的介電常數，進而獲得當前介電常數與常溫下(25°C )比值，從而消除溫度變化對晶體生長質量檢測的影響。本發明的特點具體包括如下:
1.設計籽晶桿提拉設備與爐體絕緣，使兩者構成一個電容器，籽晶、籽晶桿、籽晶夾具為電容器的一極，爐體的其他設備為電容的另一極；
2.電容信號通過濾波和調制轉換為與電容值成比例的電壓值；
3.反饋的電容信號將扣除由于溫度變化導致的晶體與熔體的介電常數的變化對電容值的影響；
4.晶體生長過程中，電容值的變化可以表征生長區域內環境的變化，在不同長晶階段中，電容值的突變可以為晶體生長中間斷性變化的提供精確的反饋。如，籽晶接觸熔體；
5.在連續的晶體生長過程中，電容值的變化可以一定程度上反映生長過程中生長速率的晶體質量的變化；
6.電容信號的變化結合稱重信號和圖像信號可為晶體生長提供更多有價值的信息。使用本發明監測長晶過程，可彌補光學孔觀察法的缺陷。具體主要表現以下方面:1.使用電容信號的波動能精確地反饋晶體生長過程中的一些間斷性變化的發生。比如，在引晶放肩過程中，籽晶在接觸到熔體的一瞬間勢必會引發電容信號的突變。信號在該過程的突變可以提供給操作人員籽晶接觸熔體的精確信息，根據籽晶桿位移可以精確地推測籽晶與熔體液面的相對位置，從而可有效解決高溫氧化物晶體生長過程中爐體內強光干擾影響觀察而導致的下種階段中籽晶浸入液面深度難以測定的問題。2.在長晶的連續的變化過程中，電容信號的變化趨勢能夠反映晶體與熔體體積比的變化，為長晶速率的變化提供一定的反饋。比如，在泡生法的等徑生長的過程中，籽晶桿與爐體的相對位置幾乎保持不變，電容信號的變化主要取決于熔體與晶體比例的變化。而通過提取電容信號數據，操作人員可以獲得一項晶體生長速率與質量的附加數據。從而一定程度上解決了由于觀察孔尺寸限制而導致的反饋信息不足的缺陷。需要說明的是:雖然上述實施例已經詳細描述了本發明的結構，但本發明不僅限于上述實施例，凡本領域技術人員從上述實例中不經過創造性勞動就可以想到的替換結構，均屬于本發明 的保護范圍。
權利要求
1.一種適用于高溫氧化物晶體生長的輔助監測系統，其特征在于，包括: 夾持籽晶的籽晶夾持單元； 設計為與所述籽晶夾持單元和所述籽晶絕緣的生長爐，所述生長爐容納有用于生長晶體的熔體；以及 一端連接到所述籽晶夾持單元，并且另一端連接到所述生長爐的電容監測單元，所述電容監測單元用于在晶體生長過程中監測隨著晶體和熔體的相對比例變化而變化的電容值而輸出電容信號。
2.根據權利要求1所述的輔助監測系統，其特征在于，所述輔助監測系統還包括與所述電容監測單元通信連接的數據處理單元，所述數據處理單元將所述電容監測單元輸出的電容信號轉變為反應晶體生長狀況的數據。
3.根據權利要求2所述的輔助監測系統，其特征在于，反應晶體生長狀況的數據包括晶體生長速度、晶體體積、和晶體質量。
4.根據權利要求2或3所述的輔助監測系統，其特征在于，所述數據處理單元包括濾波調制裝置以去除電磁場干擾并將來自所述電容監測單元的電容信號轉變為電壓信號。
5.根據權利要求2 4中任一項所述的輔助監測系統，其特征在于，所述輔助監測系統還包括與所述數據處理單元通信連接的用于測量所述熔體的溫度的測溫單元，所述數據處理單元根據所述測溫單元測得的溫度校正來自所述電容監測單元的電容信號。
6.根據權利要求1 5中任一項所述的輔助監測系統，其特征在于，所述籽晶夾持單元包括桿晶桿和桿晶夾頭。 ·
全文摘要
本發明涉及一種適用于高溫氧化物晶體生長的輔助監測系統，包括夾持籽晶的籽晶夾持單元；設計為與所述籽晶夾持單元和所述籽晶絕緣的生長爐，所述生長爐容納有用于生長晶體的熔體；以及一端連接到所述籽晶夾持單元，并且另一端連接到所述生長爐的電容監測單元，所述電容監測單元用于在晶體生長過程中監測隨著晶體和熔體的相對比例變化而變化的電容值而輸出電容信號。在晶體生長過程中，晶體和熔體的比例不斷變化，由于熔體和晶體的介電常數不同，晶體生長過程中測得的電容值不同，從而監控電容值可以即時監控晶體和熔體混合物的介電常數，進而推導出晶體和熔體的比例，在一定程度上可即時反饋晶體生長狀況，從而可以輔助監控晶體的生長狀況。
文檔編號C30B35/00GK103194803SQ20131009535
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月22日 優先權日2013年3月22日
發明者李紅軍, 陳偉超, 唐慧麗, 徐軍, 錢小波, 胡克艷, 王靜雅, 汪傳勇, 吳鋒, 唐飛 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所