專利名稱：高溫超導薄膜的制備方法
技術領域：
本發明屬于高溫超導體的制備領域，尤其涉及一種鐵基高溫超導薄膜的制備方法。
背景技術：
高溫超導體是一類不能用傳統的BCS理論解釋的非常規超導體。1986年，米勒和貝德諾爾茨首次發現了銅氧化合物高溫超導體。2008年，日本科學家首次發現了鐵基高溫超導體。鐵基高溫超導體的發現，為超導電性的機理研究提供了一個新的體系，也為探索其它超導體系給予了啟示。鐵基和銅基高溫超導體在結構上有很多相似之處:都是層狀材料，其單位原胞(Unit Cel l)都具有三明治結構，是由絕緣層/導電層/絕緣層構成的異質層狀結構。現發現的鐵基高溫超導體的超導轉變溫度最高值是56K，還遠低于銅氧化物高溫超導體的最高轉變溫度。鐵基高溫超導體的超導電性可通過多種途徑提升，如元素摻雜和高壓等。元素摻雜雖然能提高鐵基高溫超導體的超導轉變溫度，但多種元素的加入也同時增加了對其超導電性的機理研究的干擾因素。高壓雖然也能提高鐵基高溫超導體的超導轉變溫度，但嚴苛的條件也同時限制了鐵基高溫超導體的應用范圍。因此，需要尋找其他更適合的途徑來提高超導轉變溫度。另外，現有技術中一般用燒結方法來制備高溫超導材料，然而，利用燒結方法制備的塊體材料存在較多缺陷和雜質。目前用脈沖激光沉積(PLD)方法可制備出鐵基高溫超導薄膜，但同樣存在薄膜的結構均勻性較差、缺陷和雜質多等缺點。也即，現有的制備技術很難獲得高質量的鐵基單晶薄膜，從而干擾了對超導電性機理的研究。
發明內容
有鑒于此，確有必要提供一種高溫超導薄膜的制備方法，利用該方法可獲得一種高質量、高超導轉變溫度、超薄的高溫超導薄膜。本發明提供一種高溫超導薄膜的制備方法，其包括以下具體步驟:
a)提供一SrTiO3基底，將該SrTiO3基底置于一超高真空系統中；
b)利用分子束外延生長技術生長一FeSe單晶層于該SrTiO3基底的表面；以及
c)利用分子束外延生長技術生長一具有層狀晶體結構的保護層覆蓋于該FeSe單晶層的表面。進一步地，利用所述分子束外延生長技術生長所述FeSe單晶層時，所述SrTiO3基底的溫度保持在380°C至420°C之間。進一步地，在生長完所述FeSe單晶層后，將所述SrTiO3基底在450°C至550°C之間退火20小時至30小時。進一步地，所述層狀晶體結構的保護層為一 FeTe單晶層。進一步地，利用所述分子束外延生長技術生長所述FeTe單晶層時，所述SrTiO3基底的溫度保持在310°C至330°C之間。
與現有技術相比，本發明至少具有以下優點:第一，利用分子束外延生長技術，可實現對鐵基單晶薄膜生長過程和形貌原子水平上的精確控制，制備出化學成分嚴格可控的高質量FeSe單晶層；第二，采用SrTiO3 (100)作為基底，SrTiO3與FeSe單晶的晶格失配度小，保證了 FeSe可以在SrTiO3表面的二維外延生長，并且SrTiO3在低溫下具有很高的介電常數，能夠有效屏蔽載流子之間的相互作用，獲得較強的FeSe/SrTi03界面增強超導效應；第三，利用具有層狀晶體結構的保護層覆蓋于FeSe單晶層的表面，可為FeSe單晶層提供原子級平整、完全的保護，在保證FeSe單晶層免受大氣中雜質污染的同時，降低界面處電子散射，從而更好保持FeSe單晶層的超導特性。第四，利用本發明方法制備的高溫超導薄膜，其超導轉變的起始溫度在54K以上，在12K時的臨界電流密度高于106A/cm2。
圖1為本發明實施例提供的高溫超導薄膜的結構示意圖。圖2為本發明實施例提供的高溫超導 薄膜的制備工藝流程圖。圖3為本發明實施例提供的高溫超導薄膜中FeSe單晶層的掃描隧道顯微鏡(STM)形貌圖。圖4為本發明實施例提供的高溫超導薄膜中FeSe單晶層覆蓋保護層后的STM形貌圖。圖5為本發明實施例提供的高溫超導薄膜的非原位電輸運測量結果圖。圖6為本發明實施例提供的高溫超導薄膜的抗磁性測量結果圖。圖7為本發明實施例提供的高溫超導薄膜的臨界電流密度測量結果圖。主要元件符號說明
權利要求
1.一種高溫超導薄膜的制備方法，其包括以下步驟: a)提供一SrTiO3基底，將該SrTiO3基底置于一超高真空系統中； b)利用分子束外延生長技術生長一FeSe單晶層于該SrTiO3基底的表面；以及 c)利用分子束外延生長技術生長一具有層狀晶體結構的保護層覆蓋于該FeSe單晶層的表面。
2.如權利要求1所述的高溫超導薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟a中，在將該SrTiO3基底置于所述超高真空系統中前，對所述SrTiO3基底進行30分鐘飛O分鐘的酸處理，以及在9500C 1000°C之間進行2.5小時 3.5小時的熱處理。
3.如權利要求1所述的高溫超導薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟b中，在生長所述FeSe單晶層前，將所述SrTiO3基底升溫至600°C 650°C之間，進行2.5小時 3.5小時的除氣處理。
4.如權利要求1所述的高溫超導薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟b中，在生長所述FeSe單晶層時，所述SrTiO3基底的溫度保持在380°C 420°C之間。
5.如權利要求1所述的高溫超導薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟b中，在生長所述FeSe單晶層時，分別提供一 Fe源和一 Se源，所述Fe源的生長溫度保持在IOOO0C 1100°C之間，所述Se源的生長溫度保持在130°C 150°C之間。
6.如權利要求1所述的高溫超導薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟b中，在生長完所述FeSe單晶層后，將所述SrTiO3基底升溫至450°C 550°C之間，進行20小時 30小時的退火處理。
7.如權利要求1所 述的高溫超導薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟c中，所述保護層為一 FeTe單晶層。
8.如權利要求1所述的高溫超導薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟c中，在生長所述FeTe單晶層時，所述SrTiO3基底的溫度保持在310°C至330°C之間。
9.如權利要求1所述的高溫超導薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟c中，在生長所述FeTe單晶層時，分別提供一 Fe源和一 Te源，所述Fe源的生長溫度保持在IOOO0C 1100°C之間，所述Te源的生長溫度保持在240°C 280°C之間。
10.如權利要求7所述的高溫超導薄膜的制備方法，其特征在于，所述FeTe單晶層為2 10原胞厚的FeTe單晶薄膜，所述FeSe單晶層為I 5原胞厚的FeSe單晶薄膜。
全文摘要
本發明涉及一種高溫超導薄膜的制備方法，其包括以下具體步驟提供一SrTiO3基底，將該SrTiO3基底置于一超高真空系統中；利用分子束外延生長技術生長一FeSe單晶層于該SrTiO3基底的表面；以及利用分子束外延生長技術生長一具有層狀晶體結構的保護層覆蓋于該FeSe單晶層的表面。利用本發明方法可制備出高質量、超薄的高溫超導薄膜，其超導轉變的起始溫度在54K以上，在12K時的臨界電流密度高于106A/cm2。
文檔編號C30B25/02GK103184513SQ201310079699
公開日2013年7月3日 申請日期2013年3月13日 優先權日2013年3月13日
發明者薛其坤, 馬旭村, 王立莉, 陳曦, 賈金鋒, 何珂, 季帥華, 張文號, 王慶艷, 李志 申請人:清華大學, 中國科學院物理研究所