專利名稱：水平溫度梯度法生長大尺寸高溫晶體的裝置及方法
技術領域：
本發明涉及半導體材料和晶體生長領域，本發明公開了一種晶體生長裝置，本發明還公開了一種使用晶體生長裝置進行水平溫度梯度法生長晶體的方法。
背景技術：
目前，高溫氧化物或氟化物晶體生長方法主要有提拉法、熱交換法、坩堝下降法和溫度梯度法等。一、提拉法由Czochralski于1918年發明，故又稱“丘克拉斯基法”，簡稱CZ法，是利用籽晶從熔體中提拉生長出晶體的方法，此法是由熔體生長單晶的一項最主要的方法。被加熱的坩堝中盛著熔融的料，籽晶桿帶著籽晶由上而下插入熔體，由于固液界面附近的熔體維持一定的過冷度、熔體沿籽晶結晶，并隨籽晶的逐漸上升而生長成棒狀單晶，坩堝可以由高頻感應或電阻加熱。該方法的優點是:
1、在生長過程中，可方便地觀察晶體的生長狀況；
2、晶體在熔體表面處生長，不與坩堝接觸，能顯著地減小晶體的應力，防止坩堝壁的寄生成核；
3、可以方便地運用定向籽晶和“縮頸”工藝，使“縮頸”后籽晶的位錯大大減少，降低放肩后生長晶體的位錯密度，從而提高晶體的完整性；
4、精確的控制晶體生長速度。該方法的缺點是:
1、同等坩堝條件下，晶體較小，直徑不超過坩堝50%；
2、由于梯度較大，生長界面過分的凸起，熱應力大、位錯增值引起位錯密度過大，單晶性不好；
3、溫度梯度大，能耗高。二、熱交換法(簡稱HEM法)是一種為了生長大尺寸晶體而發明的晶體生長技術。1970年Schmid和Viechnicki首先運用熱交換法生長出大塊的藍寶石晶體。其原理是利用熱交換器來帶走熱量，使得晶體生長區內形成一下冷上熱的縱向溫度梯度，同時再藉由控制熱交換器內氣體流量(He冷卻源)
的大小以及改變加熱功率的高低來控制此溫度梯度，借此達成坩堝內熔湯由下慢慢向上凝固成晶體的目的。該方法的優點是:
1、溫度梯度分布與重力場相反，坩堝、晶體和熱交換器皆不移動，晶體生長界面穩定、無機械擾動、浮力對流小，消除了由于機械運動而造成的晶體缺陷；
2、晶體生長后仍保持在熱區，控制氦氣流量可使溫度由結晶溫度緩慢均勻降低，實現原位退火，減少晶體的熱應力及由此產生的晶體開裂和位錯等缺陷； 3、同等坩堝條件下，能獲得到坩堝直徑90%左右的大晶體。
該方法的缺點是:
1、設備條件要求高，整個工藝復雜，晶體生長周期長、需要大量氦氣作冷卻劑，成本
聞;
2、溫度梯度分布與重力場相反,不利于排雜；
3、晶體與樹禍接觸，晶體的應力大，并容易寄生成核引起多晶；
4、晶體生長不能實時控制和觀察；
5、生長界面過凸，熱應力和位錯過大。三、 甘禍下降法(Bridgman-stockbarger method)是將一個垂直放置的i甘禍逐漸下降，使其通過一個溫度梯度區(溫度上高下低)，熔體自下而上凝固。通過坩堝和熔體之間的相對移動，形成一定的溫度場，使晶體生長。溫度梯度形成的結晶前沿過冷是維持晶體生長的驅動力。使用尖底坩堝可以成功得到單晶，也可以在坩堝底部放置籽晶。對于揮發性材料要使用密閉坩堝。該方法的優點是:
1、坩堝封閉，可生產揮發性物質的晶體；
2、成分易控制；· 3、同等坩堝條件下可生長大尺寸單晶，可以到90%直徑；
4、晶體生長界面微凸、接近平界面較為理想；
5、可以精確控制晶體生長速度。該方法的缺點是:
1、不宜用于負膨脹系數的材料，以及液體密度大于固體密度的材料；
2、由于坩堝作用，容易形成應力，寄生成核和污染；
3、不易于觀察；
4、下降機構存在機械擾動。四、溫度梯度法(簡稱TGT法)，又稱導向溫梯法，是以定向籽晶誘導的熔體單結晶方法，是我國上海光機所晶體研究室于九十年代末期發明的一種單晶生長方法。其裝置采用鑰坩堝、石墨發熱體，坩堝底部中心有一籽晶槽，避免籽晶在化料時被熔化掉。溫場由石墨發熱體和冷卻裝置共同提供。發熱體為被上下槽割成矩形波狀的板條通電回路的圓筒，整個圓筒安裝在與水冷電極相連的石墨電極板上。板條上半部按一定規律打孔，以調節發熱電阻使其通電后自上而下造成近乎線性溫差。而發熱體下半部溫差通過石墨發熱體與水冷電極板的傳導來創造。該方法的優點:
1、晶體生長時溫度梯度與重力方向相反，并且坩堝、晶體和發熱體都不移動，這就避免了熱對流和機械運動產生的熔體渦流；
2、晶體生長以后，由熔體包圍，仍處于熱區。這樣就可以控制它的冷卻速度，減少熱應
力；
3、晶體生長時，固-液界面處于熔體包圍之中。這樣熔體表面的溫度擾動和機械擾動在到達固-液界面以前可被熔體減少以致消除。該方法的缺點:1、溫度梯度分布與重力場相反，不利于排雜；2、晶體與樹禍接觸，晶體的應力大，并容易寄生成核引起多晶；
3、晶體生長不能實時控制和觀察；
4、生長界面過凸，熱應力和位錯過大。
發明內容
本發明的目的之一是克服現有技術中存在的不足，提供一種簡單可靠與可控性強的晶體生長裝置。本發明的另一目的是提供一種使用上述晶體生長裝置生長晶體的方法。按照本發明提供的技術方案，所述水平溫度梯度法生長晶體的裝置，它包括一個生長爐，在生長爐上設有抽真空接口，在生長爐內設有四周保溫桶，在四周保溫筒的左端部設有左保溫罩，在四周保溫筒的右端部設有右保溫罩，在四周保溫桶的內部中心位置設有坩堝，坩堝的形狀為圓臺形，在坩堝的下方設有坩堝托座，坩堝放置在坩堝托座上，在坩堝托座的底端部固定有坩堝托桿，在左保溫罩上設有左生長梯度提供發熱體，左生長梯度提供發熱體設置在左保溫罩的右方，在右保溫罩上設有右生長梯度提供發熱體，右生長梯度提供發熱體設置在右保溫罩的左方，在四周保溫筒的筒側壁上設有圓筒形高溫環境提供發熱體，圓筒形高溫環境提供發熱體套在坩堝的外部，且圓筒形高溫環境提供發熱體、左生長梯度提供發熱體、右生長梯度提供發熱體均與坩堝呈同軸設置，穿過四周保溫筒并在圓筒形高溫環境提供發熱體的筒側壁上從左向右均勻間隔設置若干個第一熱電偶，穿過左保溫罩并在左生長梯度提供發熱體上中心位置從上而下均勻間隔設置若干個第二熱電偶。使用上述裝置進行生長晶體的方法包括如下步驟:
a、將原料裝入坩堝內 ，生長爐內抽真空至1.0X 10_3 1.0X 10_4Pa后，圓筒形高溫環境提供發熱體通電，以2飛千瓦/小時的速率升溫加熱；
b、利用第一熱電偶測量整個溫場的徑向溫度梯度，利用第二熱電偶測量整個溫場的軸向溫度梯度；
C、當第一熱電偶測量溫度達到比晶體的熔點低20(T30(TC時，停止圓筒形高溫環境提供發熱體的升溫，啟動左生長梯度提供發熱體與右生長梯度提供發熱體；
d、左生長梯度提供發熱體和右生長梯度提供發熱體分別以0.5^1千瓦/小時和f 2千瓦/小時的速率繼續加熱，直到位于最左面的第一熱電偶的測量溫度為原料的熔點；
e、根據第一熱電偶與第二熱電偶的讀數判斷出溫場的溫度梯度，在保持位于最左面的第一熱電偶測量溫度不變的情況下，調整圓筒形高溫環境提供發熱體、左生長梯度提供發熱體與右生長梯度提供發熱體的相對功率比例，調節溫場的軸向、徑向溫度梯度，直到適合晶體的生長；
f、將整個溫場的軸向和徑向溫度梯度調節到適合晶體生長的最佳值恒溫3飛小時，以100^300瓦/小時的速率同時降低左生長梯度提供發熱體和右生長梯度提供發熱體的功率，使得晶體生長界面緩慢均勻地向右生長梯度提供發熱體方向推移，直至位于最右面的第一熱電偶測量溫度低于晶體的熔點；
g、晶體生長完畢后，調整左生長梯度提供發熱體與右生長梯度提供發熱體的相對加熱功率，使第一熱電偶與第二熱電偶測量的溫度溫差最小或者整個溫場的溫度梯度為零；
h、同時以30(Γ500瓦/小時同速率降低圓筒形高溫環境提供發熱體、左生長梯度提供發熱體與右生長梯度提供發熱體的功率，實現晶體的原位退火。本發明具有如下優點:
1、本發明水平溫度梯度法采用圓筒形高溫環境提供發熱體、左生長梯度提供發熱體和右生長梯度提供發熱體3個發熱體，可通過熱電偶測量的溫度對整個溫場的軸向和徑向溫度梯度真正做到實時可控調節，可調節整個溫場的溫梯以適合晶體的生長，得到高質量的單晶；
2、本發明所提供的水平溫度法裝置操作簡單可靠、可控性強；
3、晶體生長后仍保持在熱區，調整左生長梯度提供發熱體與右生長梯度提供發熱體的相對加熱功率，可進一步減少爐內溫度梯度，甚至可將爐內溫度梯度調整為零，即均勻溫場，因此可有效實現原位退火，減少晶體的熱應力及由此產生的晶體開裂和位錯等缺陷。
圖1是本發明的結構示意圖。
具體實施例方式下面結合具體附圖和實施例對本發明作進一步說明。如圖所示:該新型水平溫度梯度法生長晶體的裝置，包括一個生長爐，在生長爐上設有抽真空接口，在生長爐上設有抽真空接口，在生長爐內設有四周保溫桶301，在四周保溫筒301的左端部設有左保溫罩311，在四周保溫筒301的右端部設有右保溫罩312，在四周保溫桶301的內部中心位置設有坩堝401，在坩堝401的下方設有坩堝托座501，坩堝401放置在坩堝托座501上，在坩堝托座501的底端部固定有坩堝托桿601，在左保溫罩311上設有左生長梯度提供發熱體211，左生長梯度提供發熱體211設置在左保溫罩311的右方，在右保溫罩312上設有右生長梯度提供發熱體212，右生長梯度提供發熱體212設置在右保溫罩312的左方，在四周保溫筒301的筒側壁上設有圓筒形高溫環境提供發熱體201，圓筒形高溫環境提供發熱體201套在坩堝401的外部，且圓筒形高溫環境提供發熱體201、左生長梯度提供發熱體211、右生長梯度提供發熱體212均與坩堝401呈同軸設置，穿過四周保溫筒301并在圓筒形高溫環境提供發熱體201的筒側壁上從左向右均勻間隔設置若干個第一熱電偶101，穿過左保溫罩311并在左生長梯度提供發熱體211上中心位置從上而下均勻間隔設置若干個第二熱電偶111。實施例1
用上述裝置進行YAG晶體生長時溫度梯度調節方法為:
在保持位于最左面的第一熱電偶101測量溫度和圓筒形高溫環境提供發熱體201功率不變的情況下，通過提高左生長梯度提供發熱體211的功率，并降低右生長梯度提供發熱體212的功率，可以降低徑向溫度梯度；
在保持位于最左面的第一熱電偶101測量溫度和圓筒形高溫環境提供發熱體201功率不變的情況下，通過降低左生長梯度提供發熱體211的功率，并提高右生長梯度提供發熱體212的功率，可以提高徑向溫度梯度；
在保持位于最左面的第一熱電偶101測量溫度不變的情況下，提高圓筒形高溫環境提供發熱體201功率，并適當同時降低左生長梯度提供發熱體211與右生長梯度提供發熱體212的功率，可以降低軸向溫度梯度；
在保持位于最左面的第一熱電偶101測量溫度不變的情況下，降低圓筒形高溫環境提供發熱體201功率，并適當同時提高左生長梯度提供發熱體211與右生長梯度提供發熱體212的功率，可以提高軸向溫度梯度。其鑰制坩堝401尺寸為Φ 200mmX 80mm，在坩堝401內放入YAG原料IOKg ;打開真空系統對生長爐抽高真空，當真空度為I X 10_3Pa后，高溫環境提供發熱體201通電，升溫速率為2 4千瓦/小時；當第一熱電偶101測量溫度達到1650°C時，停止高溫環境提供發熱體201的升溫，啟動左生長梯度提供發熱體211、右生長梯度提供發熱體212繼續升溫，左生長梯度提供發熱體211升溫速率為0.5^0.7千瓦/小時，右生長梯度提供發熱體212升溫速率為廣1.5千瓦/小時，直到位于最左面的第一熱電偶101的測量溫度達到1950°C ;在保持位于最左面的第一熱電偶101測量溫度不變的情況下，調節高溫環境提供發熱體201和左生長梯度提供發熱體211、右生長梯度提供發熱體212的相對功率，使其整個溫場的軸向和徑向溫梯達到YAG晶體生長的最佳值；恒溫3 4h，以10(Γ200瓦/小時的速率降低左生長梯度提供發熱體211、右生長梯度提供發熱體212的功率，直至位于最右面的第一熱電偶101的測量溫度低于1950°C ;當晶體結晶結束后，調節左生長梯度提供發熱體211、右生長梯度提供發熱體212的功率將爐內溫度梯度調整為零，即均勻的溫場，以30(Γ400瓦/小時同速率降低高溫環境提供發熱體201、左生長梯度提供發熱體211和右生長梯度提供發熱體212的功率，實現YAG晶體的原位退火。經試驗和檢測證明:本發明生長的YAG晶體，具有大尺寸、位錯密度低、熱應力小和均勻性好等特點。實施例2
用上述裝置進行藍寶石晶體生長時溫度梯度調節方法為:
在保持位于最左面的第一熱電偶101測量溫度和圓筒形高溫環境提供發熱體201功率不變的情況下，通過提高左生長梯度提供發熱體211的功率，并降低右生長梯度提供發熱體212的功率，可以降低徑向溫度梯度；
在保持位于最左面的第一熱電偶101測量溫度和圓筒形高溫環境提供發熱體201功率不變的情況下，通過降低左生長梯度提供發熱體211的功率，并提高右生長梯度提供發熱體212的功率，可以提高徑向溫度梯度；
在保持位于最左面的第一熱電偶101測量溫度不變的情況下，提高圓筒形高溫環境提供發熱體201功率，并適當同時降低左生長梯度提供發熱體211與右生長梯度提供發熱體212的功率，可以降低軸向溫度梯度；
在保持位于最左面的第一熱電偶101測量溫度不變的情況下，降低圓筒形高溫環境提供發熱體201功率，并適當同時提高左生長梯度提供發熱體211與右生長梯度提供發熱體212的功率，可以提高軸向溫度梯度。其鑰制坩堝401尺寸為Φ 400mmX 160mm,在坩堝401內放入氧化鋁原料40Kg ;打開真空系統對生長爐抽高真空，當真空度為1.0X 10_，1.0X 10_4Pa后，高溫環境提供發熱體201通電，升溫速率為3飛千瓦/小時；當第一熱電偶101測量溫度達到1850°C時，停止高溫環境提供發熱體20 1的升溫，啟動左生長梯度提供發熱體211、右生長梯度提供發熱體212繼續升溫，左生長梯度提供發熱體211升溫速率為0.7^1千瓦/小時，右生長梯度提供發熱體212升溫速率為1.5^2千瓦/小時，直到位于最左面的第一熱電偶101的測量溫度達到2050°C ;在保持位于最左面的第一熱電偶101測量溫度不變的情況下，調節高溫環境提供發熱體201和左生長梯度提供發熱體211、右生長梯度提供發熱體212的相對功率，使其整個溫場的軸向和徑向溫梯達到藍寶石晶體生長的最佳值；恒溫5飛h，以20(Γ300瓦/小時的速率降低左生長梯度提供發熱體211、右生長梯度提供發熱體212的功率，直至位于最右面的第一熱電偶101的測量溫度低于2050°C ;當晶體結晶結束后，調節左生長梯度提供發熱體211、右生長梯度提供發熱體212的功率將爐內溫度梯度調整為零，即均勻的溫場，以40(Γ500瓦/小時同速率降低高溫環境提供發熱體201、左生長梯度提供發熱體211和右生長梯度提供發熱體212的功率，實現藍寶石晶體的原位退火。 經試驗和檢測證明:本發明生長的藍寶石晶體，具有大尺寸、位錯密度低、熱應力小和均勻性好等特點。
權利要求
1.一種水平溫度梯度法生長大尺寸高溫晶體的裝置，其特征是:包括一個生長爐，在生長爐上設有抽真空接口，在生長爐內設有四周保溫筒(301)，在四周保溫筒(301)的左端部設有左保溫罩(311)，在四周保溫筒(301)的右端部設有右保溫罩(312)，在四周保溫筒(301)的內部中心位置設有坩堝(401)，坩堝(401)的形狀為圓臺形，在坩堝(401)的下方設有坩堝托座(601)，坩堝(401)放置在坩堝托座(601)上，在坩堝托座(601)的底端部固定有坩堝托桿(611)，坩堝托桿(611)滑動安裝在四周保溫筒(301)上，在左保溫罩(311)上設有左生長梯度提供發熱體(211)，左生長梯度提供發熱體(211)設置在左保溫罩(311)的右方，在右保溫罩(312)上設有右生長梯度提供發熱體(212)，右生長梯度提供發熱體(212)設置在右保溫罩(312)的左方，在四周保溫筒(301)的筒側壁上設有圓筒形高溫環境提供發熱體(201)，圓筒形高溫環境提供發熱體(201)套在坩堝(401)的外部，且圓筒形高溫環境提供發熱體(201)、左生長梯度提供發熱體(211)、右生長梯度提供發熱體(212)均與坩堝(401)呈同軸設置，穿過四周保溫筒(301)并在圓筒形高溫環境提供發熱體(201)的筒側壁上從左向右均勻間隔設置若干個第一熱電偶(101)，穿過左保溫罩(311)并在左生長梯度提供發熱體(211)上中心位置從上而下均勻間隔設置若干個第二熱電偶(111)。
2.使用權利要求1所述的裝置生長晶體的方法包括如下步驟:a.將原料裝入坩堝(401)內，生長爐內抽真空至1.0父10_3 1.(^10_^后，圓筒形高溫環境提供發熱體(201)通電，以2飛千瓦/小時的速率加熱； b、利用第一熱電偶(101)測量整個溫場的徑向溫度梯度，利用第二熱電偶(111)測量整個溫場的軸向溫度梯度； C、當第一熱電偶(101)測量溫度達到比晶體的熔點低20(T30(TC時，停止圓筒形高溫環境提供發熱體(201)的升溫，啟動左生長梯度提供發熱體(211)與右生長梯度提供發熱體(212)； d、左生長梯度提供發熱體(211)和右生長梯度提供發熱體(212)分別以0.5^1千瓦/小時和f 2千瓦/小時的速率繼續加熱，直到位于最左方的第一熱電偶(101)的測量溫度為原料的熔點； e、根據第一熱電偶(101)與第二熱電偶(111)的讀數判斷出溫場的溫度梯度，在保持位于最左方的第一熱電偶(101)測量溫度不變的情況下，調整圓筒形高溫環境提供發熱體(201)、左生長梯度提供發熱體(211)與右生長梯度提供發熱體(212)的相對功率比例，調節溫場的軸向、徑向溫度梯度，直到適合晶體的生長，； f、將整個溫場的軸向和徑向溫度梯度調節到適合晶體生長的最佳值恒溫3飛小時，以100^300瓦/小時的速率同時降低左生長梯度提供發熱體(211)和右生長梯度提供發熱體(212)的功率，使得晶體生長界面緩慢均勻地向右生長梯度提供發熱體(211)方向推移，直至位于最右方的第一熱電偶(101)測量溫度低于晶體的熔點； g、晶體生長完畢后，調整左生長梯度提供發熱體(211)與右生長梯度提供發熱體(212)的相對加熱功率，使第一熱電偶(101)與第二熱電偶(111)測量的溫度溫差最小或者整個溫場的溫度梯度為零； h、同時以30(Γ500瓦/小時同速率降低圓筒形高溫環境提供發熱體(201)、左生長梯度提供發熱體(211)與右生長梯度提供發熱體(212)的功率，實現晶體的原位退火。
全文摘要
本發明公開了一種水平溫度梯度法生長大尺寸高溫晶體的裝置及方法，其主要在四周保溫筒的左端部及右端部設有左右保溫罩，在四周保溫筒的內部中心位置設有坩堝，在坩堝托座的底端部固定有坩堝托桿，在左保溫罩上設有左生長梯度提供發熱體，在右保溫罩上設有右生長梯度提供發熱體，在四周保溫筒的筒側壁上設有圓筒形高溫環境提供發熱體，圓筒形高溫環境提供發熱體套在坩堝的外部，穿過四周保溫筒并在圓筒形高溫環境提供發熱體的筒側壁上從左向右均勻間隔設置若干個第一熱電偶，穿過左保溫罩并在左生長梯度提供發熱體上中心位置從上而下均勻間隔設置若干個第二熱電偶。本發明可對整個水平溫度梯度法的溫場的軸向和徑向溫度梯度真正做到實時可控調節，得到高質量的單晶。
文檔編號C30B11/00GK103074668SQ201310009818
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月11日 優先權日2013年1月11日
發明者黃小衛, 柳祝平 申請人:元亮科技有限公司